3. Results and discussion3.1. Gas c

3. Results and discussion
3.1. Gas chromatography (GC) separation
Since hydrocarbons C6–C20 are apolar compounds columns with
apolar properties were selected for this study. In order to achieve separation
of all analytes and appropriate peak shapes a temperature program
was optimized. Firstly, an experiment with a constant increasing
of temperature was performed in order to obtain the retention times
of analytes, and then introduced three different temperature ramps in
order to achieved full separation of analytes. Unfortunately, no separation
of p-xylene andm-xylenewas achieved. Both compounds were eluted
from the column at the same time. This is caused by these analytes
having a similar boiling point. However, separation from o-xylene was
achieved successfully. Therefore, in further analysis both p-xylene and
m-xylene compounds were treated as one analyte p-(m)-xylene. The
flow rate of carrier gas was also optimized. Conditions of 1, 2 and
4 mL min−1 were tested and a flow rate of 1 mL min−1 gave the best
results.
3.2. Desorption of analytes
Hydrocarbons C6–C20 were isolated into the PDMS fiber coated
from the headspace of an aqueous standard sample of 10 mg L−1 of
each analyte and desorbed for 3, 5 and 7 min at injector temperatures
ranging from 210 to 270 °C (10 °C increments) with measurement of
peak areas; 5 min desorption at 260 °C was sufficient to remove all
analytes from the fiber and was selected for further analysis. Under
these conditions the desorption process from the fiber was performed
twice for each extraction event. Standard samples of three different
concentrations of each hydrocarbon, i.e., 10, 1, and 0.1 mg L−1,
were analyzed. Peak areas of particular hydrocarbons on the second
desorption chromatograms were never larger than 0.5% of those
obtained in the first desorption. This suggests that only trace, if any,
amounts of extracted C6–C20 remained on the fiber after the first desorption
event and can be neglected as they are smaller than the experimental
errors.
3.3. Optimization of HS-SPME conditions
HS-SPME is an equilibrium process that involves the partitioning of
analytes from aqueous phase to the gas phase and into the polymeric
phase according to their partition coefficients. Thus, the optimization
of parameters that influence the partition of hydrocarbons C6–C20 between
the headspace and the solution are very important. For
HS-SPME, the critical factors that affect extraction efficiency include
headspace volume, extraction time, temperature, sample ionic strength
and agitation speed. All of these were taken into consideration in
this study. Each data point is the average of three independent
measurements.
3.3.1. Effect of headspace volume
Firstly the effects of the water sample and headspace volume were
studied. The experiment was performed using 4 mL vials and the volume
of water was increased from 1 to 3 mL (headspace volume from
3 to 1 mL). A standard solution with the concentration of 10 mg L−1
for each analyte was analyzed twice. The extraction time was 30 min
at the ambient temperature and desorption time was 5 min at 260 °C.
Little effect of the ratio of sample volume to headspace volume on the
extraction efficiency was observed. The optimum detector response
was found to be 2 mL of spiked water sample with 2 mL of headspace
volume and so was used for subsequent analysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3 ผลและการอภิปราย
3.1 แก๊ส chromatography (GC)
ตั้งแต่แยกไฮโดรคาร์บอน c6-c20 คอลัมน์ apolar สารประกอบที่มีคุณสมบัติ
apolar ถูกเลือกสำหรับการศึกษาครั้งนี้ เพื่อที่จะให้เกิดการแยกของสาร
และสูงสุดที่เหมาะสมรูปร่างโปรแกรมอุณหภูมิ
ถูกปรับให้เหมาะสม ประการแรกการทดสอบด้วยค่าคงที่เพิ่มขึ้น
ของอุณหภูมิได้ดำเนินการในการที่จะได้รับการเก็บรักษาครั้ง
วิเคราะห์แล้วแนะนำสามลาดอุณหภูมิที่แตกต่างกันใน
เพื่อที่จะประสบความสำเร็จในการแยกที่เต็มไปด้วยสาร แต่น่าเสียดายที่ไม่มีการแยกของ
-p ไซลีน andm xylenewas-ประสบความสำเร็จ สารทั้งสองชะ
จากคอลัมน์ในเวลาเดียวกัน นี้เกิดจากสารเหล่านี้
มีจุดเดือดที่คล้ายกัน อย่างไรก็ตามแยกออกจาก o-ไซลีนได้รับการ
ความสำเร็จ ดังนั้นในการวิเคราะห์ต่อไปทั้ง-p ไซลีนและสาร
-m ไซลีนได้รับการรักษาเป็นหนึ่งวิเคราะห์-p (เมตร) ไซลีน อัตราการไหลของก๊าซ
ผู้ให้บริการยังถูกปรับให้เหมาะสม เงื่อนไขของ 1, 2 และ 4
มล. นาทีที่ 1 และได้มีการทดสอบอัตราการไหลของ มล. 1 นาที 1 ให้ดีที่สุดผล
.
3.2 ดูดซับของสาร
ไฮโดรคาร์บอน c6-c20 ถูกแยกออกเป็น pdms เส้นใยเคลือบ
จากช่องว่างเหนือของเหลวของตัวอย่างมาตรฐานน้ำ 10 mg L-1 จาก
แต่ละวิเคราะห์และ desorbed 3, 5 และ 7 นาทีที่อุณหภูมิหัวฉีด
ตั้งแต่ 210-270 องศาเซลเซียส (10 องศาเซลเซียสที่เพิ่มขึ้น) ที่มีการวัด
พื้นที่สูงสุด 5 นาทีคายที่ 260 องศาเซลเซียสก็เพียงพอที่จะลบทุก
สารจากเส้นใยและได้รับเลือกสำหรับการวิเคราะห์ต่อไปภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้
กระบวนการคายจากเส้นใยได้ดำเนิน
สองครั้งสำหรับแต่ละเหตุการณ์การสกัด ตัวอย่างมาตรฐานที่แตกต่างกันของทั้งสาม
ความเข้มข้นของแต่ละไฮโดรคาร์บอนคือ 10, 1, และ 0.1 มิลลิกรัมต่อลิตร-1
วิเคราะห์ พื้นที่สูงสุดของสารไฮโดรคาร์บอนโดยเฉพาะอย่างยิ่งที่สอง
คาย chromatograms ไม่เคยมีขนาดใหญ่กว่า 0.5% ของผู้ที่ได้รับใน
คายแรกนี้แสดงให้เห็นว่ามีเพียงร่องรอยถ้ามี
จำนวนสกัด c6-c20 ยังคงอยู่ในเส้นใยหลังการคายแรก
เหตุการณ์และสามารถละเลยที่พวกเขามีขนาดเล็กกว่าการทดลองผิดพลาด
.
3.3 การเพิ่มประสิทธิภาพของเงื่อนไข HS-spme
HS-spme เป็นกระบวนการสมดุลที่เกี่ยวข้องกับการแบ่งพาร์ติชันของสาร
จากเฟสน้ำเป็นระยะก๊าซและเป็นพอลิเมอ
ขั้นตอนเป็นไปตามค่าสัมประสิทธิ์พาร์ทิชันของพวกเขา ดังนั้นการเพิ่มประสิทธิภาพ
ของพารามิเตอร์ที่มีอิทธิพลต่อพาร์ติชันของสารไฮโดรคาร์บอน c6-c20
ระหว่างช่องว่างเหนือของเหลวและการแก้ปัญหาที่มีความสำคัญมาก เพื่อ
HS-spme ปัจจัยสำคัญที่มีผลต่อประสิทธิภาพการสกัดรวมถึงปริมาณ
headspace เวลาการสกัด, อุณหภูมิ, ความแข็งแรงของไอออนตัวอย่าง
และความเร็วในการกวนสิ่งเหล่านี้ถูกนำมาพิจารณาในการศึกษาครั้งนี้
แต่ละจุดข้อมูลเป็นค่าเฉลี่ยของสามอิสระวัด
.
3.3.1 ผลกระทบของปริมาณช่องว่างเหนือของเหลว
แรกผลกระทบจากตัวอย่างน้ำและช่องว่างเหนือของเหลวปริมาณที่
ศึกษา การทดลองได้รับการดำเนินการโดยใช้ 4 มล. ขวดและปริมาณ
น้ำเพิ่มขึ้น 1-3 มล. (ปริมาตรช่องว่างเหนือของเหลวจาก
3-1 มล. )สารละลายมาตรฐานที่มีความเข้มข้น 10 mg L-1
สำหรับแต่ละวิเคราะห์การวิเคราะห์ครั้งที่สอง เวลาสกัดเป็น 30 นาที
ที่อุณหภูมิห้องและเวลาการคายเป็นเวลา 5 นาทีที่ 260 ° c.
ผลเพียงเล็กน้อยของอัตราส่วนของปริมาณตัวอย่างปริมาณช่องว่างเหนือของเหลวบน
การสกัดที่มีประสิทธิภาพเป็นที่สังเกต การตอบสนองของเครื่องตรวจจับที่ดีที่สุด
พบว่ามี 2 มิลลิลิตรของตัวอย่างน้ำถูกแทงด้วย 2 มิลลิลิตรของช่องว่างเหนือของเหลว
ปริมาณและอื่น ๆ ถูกนำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์ในภายหลัง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3. ผลลัพธ์ และสนทนา
3.1 แยกก๊าซ chromatography (GC)
เนื่องจากมีสารไฮโดรคาร์บอน C6–C20 apolar สารประกอบคอลัมน์
apolar คุณสมบัติถูกเลือกสำหรับการศึกษานี้ เพื่อแยก
analytes ทั้งหมด และความเหมาะสมสูงสุดรูปร่างโปรแกรมอุณหภูมิ
ถูกปรับให้เหมาะสม ประการแรก การทดลอง ด้วยคงเพิ่ม
อุณหภูมิทำเพื่อให้ได้เวลาเก็บข้อมูล
ของ analytes และอุณหภูมิแตกต่างกันทางลาดที่สามในการแนะนำแล้ว
เพื่อที่จะได้แบ่งแยก analytes เต็ม อับ ไม่แยก
ของ andm พาราทำ xylenewas สารทั้งสองมี eluted
จากคอลัมน์ในเวลาเดียวกัน ซึ่งมีสาเหตุจาก analytes เหล่านี้
มีจุดเดือดเหมือนกัน อย่างไรก็ตาม ถูกแยกจากโอพารา
สำเร็จเรียบร้อย ดังนั้น ในไปวิเคราะห์ทั้งพารา และ
สารประกอบไซ m ได้รับการรักษาเป็น analyte หนึ่ง p- (เมตร) -ไซ ใน
ยังได้ปรับอัตราการไหลของก๊าซผู้ขนส่ง เงื่อนไขที่ 1, 2 และ
min−1 4 mL ทดสอบ และอัตราการไหลของ min−1 1 mL ให้ดีสุด
ผลลัพธ์
3.2 Desorption analytes
C6–C20 สารไฮโดรคาร์บอนแยกต่างหากในใย PDMS เคลือบ
จาก headspace ของตัวอย่างมาตรฐานอควีของ 10 มก. L−1
analyte ละ และ desorbed ในนาทีที่ 3, 5 และ 7 ที่อุณหภูมิอัด
ตั้งแต่ 210 270 ° C (10 ° C น้อย) กับวัด
พื้นที่สูงสุด 5 นาที desorption ที่ 260 ° C ได้เพียงพอที่จะเอาออกทั้งหมด
analytes จากเส้นใยถูกเลือกสำหรับการวิเคราะห์เพิ่มเติม ภายใต้
เงื่อนไขเหล่านี้ทำการ desorption จากใย
สองครั้งสำหรับแต่ละเหตุการณ์สกัด ตัวอย่างมาตรฐานสามแตกต่าง
ความเข้มข้นของไฮโดรคาร์บอนแต่ละ เช่น 10, 1 และ 0.1 มิลลิกรัม L−1,
ถูกวิเคราะห์ พื้นที่สูงสุดของสารไฮโดรคาร์บอนโดยเฉพาะที่สอง
desorption chromatograms เคยมีขนาดใหญ่กว่า 0.5% ของ
รับใน desorption แรก นี้แนะนำติดตามเท่านั้น ถ้ามี,
จำนวนแยก C6–C20 ยังคงอยู่บนใยที่หลัง desorption แรก
เหตุการณ์ และสามารถเป็นที่ไม่การมีกิจกรรมพวกเขามีขนาดเล็กกว่าการทดลอง
ข้อผิดพลาด.
3.3 เพิ่มประสิทธิภาพของ HS-SPME เงื่อนไข
HS SPME เป็นกระบวนการสมดุลที่เกี่ยวข้องกับพาร์ทิชันของ
analytes จากระยะอควีระยะก๊าซ และ เป็นชนิดที่
ระยะตามสัมประสิทธิ์ของพาร์ติชัน ดังนั้น เพิ่มประสิทธิภาพ
ของพารามิเตอร์ที่ส่งผลต่อพาร์ติชันของสารไฮโดรคาร์บอน C6–C20 ระหว่าง
headspace การและโซลูชั่นมีความสำคัญมาก สำหรับ
HS-SPME ปัจจัยสำคัญที่มีผลต่อประสิทธิภาพในการสกัดรวม
headspace ปริมาณ เวลาสกัด อุณหภูมิ แรง ionic อย่าง
และอาการกังวลต่อความเร็ว ทั้งหมดนี้ถูกนำมาพิจารณาใน
การศึกษานี้ แต่ละจุดข้อมูลคือ ค่าเฉลี่ยของอิสระสาม
วัด
3.3.1 ผลของปริมาณ headspace
Firstly ที่ถูกผลกระทบของน้ำตัวอย่างและ headspace เสียง
ศึกษา ทดลองทำใช้ vials 4 mL และปริมาณ
น้ำขึ้นจาก 1 ไป 3 mL (headspace ปริมาณจาก
3-1 mL) สารละลายมาตรฐาน มีความเข้มข้นของ 10 mg L−1
สำหรับแต่ละ analyte ที่วิเคราะห์สอง แยกเวลาได้ 30 นาที
desorption อุณหภูมิและ เวลาเป็น 5 นาทีที่ 260 ° C.
ผลของอัตราส่วนของปริมาตร headspace บนไดรฟ์ข้อมูลอย่างน้อย
ประสิทธิภาพสกัดถูกตรวจสอบ การตอบสนองเหมาะสมจับ
พบเป็น 2 มล.ของตัวอย่างน้ำถูกแทง ด้วย 2 mL ของ headspace
ระดับเสียงและใช้สำหรับการวิเคราะห์ต่อไป

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3 . และผลการประชุม
3.1 . Gas chromatography (เฉพาะรุ่น GC )การแยก
ตั้งแต่สถาบันวิจัย c 6 - C 20 มีสารประกอบ apolar คอลัมน์ด้วยคุณสมบัติ
apolar ถูกเลือกสำหรับการศึกษานี้ ในการที่จะบรรลุการแยก
รูปทรง analytes สูงสุดและโปรแกรมที่เหมาะสมทั้งหมด อุณหภูมิ
ซึ่งจะช่วยเป็นการปรับแต่ง ประการแรกเป็นการทดลองอย่างต่อเนื่องซึ่งจะเป็นการช่วยเพิ่ม
ตามมาตรฐานอุณหภูมิ ได้ดำเนินการในการสั่งซื้อเพื่อขอรับการรักษาที่เวลา
ของ analytes แล้วนำสามทางลาดของ อุณหภูมิ ที่แตกต่างในการสั่งซื้อ
ซึ่งจะช่วยให้สามารถทำได้อย่างเต็มที่จากการแยก analytes แต่เป็นที่น่าเสียดายที่ไม่มีการแยก
ของ P - xylene andm - xylenewas ทำได้สำเร็จ. คนไทยทั้งสองเป็น eluted
จากคอลัมน์ในเวลาเดียวกับที่ โรงแรมแห่งนี้คือเกิดจาก analytes
เหล่านี้มีจุดเดือดความเหมือนที่ แต่ถึงอย่างไรก็ตามการแยกจาก O - xylene เป็น
ทำได้สำเร็จแล้ว ดังนั้นในการวิเคราะห์เพิ่มเติมทั้ง P - xylene และ
m - xylene สารประกอบได้รับเป็นหนึ่ง analyte P - (ม.) - xylene . อัตรา
ซึ่งจะช่วยการไหลเวียนเข้าออกของก๊าซผู้ให้บริการเป็นที่ปรับแต่งได้ เงื่อนไขของ 1 , 2 และ
4 มล.นาที 1 และรับการทดสอบอัตราการไหลของน้ำที่ 1 มล.นาที 1
ซึ่งจะช่วยทำให้ดีที่สุดผล.
3.2 ได้ desorption ของ analytes
ตามมาตรฐานสถาบันวิจัย c 6 - C 20 คนแยกเข้าไปใน pdms เส้นใยเคลือบ
จาก headspace ของตัวอย่างที่เกิดจากน้ำมาตรฐานของ 10 มก. L - 1 ของแต่ละ
ซึ่งจะช่วย analyte desorbed และ 3 , 5 และ 7 นาทีที่เครื่องฉีดมี อุณหภูมิ
ตั้งแต่ 210 ถึง 270 ° C ( 10 ° C ,)พร้อมด้วยการวัด
สูงสุดพื้นที่; 5 นาที desorption ที่ 260 ° C ก็เพียงพอที่จะลบทั้งหมด
analytes จากเส้นใยและยังได้รับเลือกให้การวิเคราะห์เพิ่มเติม.ภายใต้
เงื่อนไขเหล่านี้กระบวนการ desorption จากเส้นใยที่ได้ดำเนินการ
สองครั้งสำหรับเหตุการณ์การขุดแต่ละครั้ง ตัวอย่างมาตรฐานของแตกต่างกันสาม
ความเข้มข้นของไฮโดรคาร์บอนแต่ละครั้งเช่น 101 และ 0.1 มก. L 1
ยังนำมาวิเคราะห์หา พื้นที่สูงสุดของสถาบันวิจัยเฉพาะบน chromatograms
desorption ที่สองไม่เคยมีขนาดใหญ่กว่า 0.5% ของผู้ที่ได้รับใน desorption
ครั้งแรกที่นี้ชี้ให้เห็นว่าการตรวจสอบเท่านั้นถ้ามี
ข้อมูลจำนวนมากถูกแยกออกมา c 6 - C 20 อยู่ในเกณฑ์ดีในเส้นใยหลังจาก desorption
ซึ่งจะช่วยจัดงานนี้และจะสามารถถูกละเลยไม่ได้เนื่องจากจะมีขนาดเล็กกว่าทดลอง
ข้อผิดพลาด.
3.3 การเพิ่ม ประสิทธิภาพ ของเงื่อนไข
HS - spme HS - spme เป็นกระบวนการเข้าสู่จุดสมดุลที่มีส่วนเกี่ยวข้องกับการแบ่งพาร์ติชั่นของ
analytes จากขั้นตอนที่เกิดจากน้ำในช่วงน้ำมันและเข้าสู่ polymeric ที่
ขั้นตอนตาม coefficients พาร์ติชันของพวกเขา. การปรับแต่งพารามิเตอร์
ซึ่งจะช่วยทำให้ของที่มีอิทธิพลต่อพาร์ติชันของสถาบันวิจัย headspace c 6 - C 20 ระหว่าง
และโซลูชันที่มีความสำคัญเป็นอย่างมาก สำหรับ
HS - spme ปัจจัยสำคัญที่มีผลต่อ ประสิทธิภาพ การขุดเจาะรวมถึง อุณหภูมิ เวลาระดับเสียงการขุดเจาะ
headspace ตัวอย่างความแรงของฟังก์ชั่น Ionic
ซึ่งจะช่วยทำให้กระเพื่อมและความเร็วทั้งหมดนี้เป็นไปได้เข้าสู่การพิจารณาใน
ซึ่งจะช่วยการศึกษานี้ จุดเชื่อมต่อข้อมูลแต่ละห้องได้รับโดยเฉลี่ยของทั้งสามเป็นอิสระ
การวัด.
3.3.1 มีผลบังคับใช้ของระดับเสียง headspace
ซึ่งจะช่วยส่งผลให้อันดับแรกของระดับเสียง headspace และตัวอย่างน้ำที่มี
ศึกษา. การทดลองที่ได้ดำเนินการโดยใช้ 4 vials มล.และระดับเสียง
ของน้ำเพิ่มขึ้นจาก 1 ถึง 3 มล.(ระดับเสียง headspace จาก
3 ถึง 1 มล.)โซลูชันแบบมาตรฐานพร้อมด้วยการระดม 10 มก. L 1
สำหรับ analyte แต่ละครั้งก็วิเคราะห์สองครั้ง เวลาการเรียกข้อมูลที่เป็น 30 นาที
ที่ อุณหภูมิ แวดล้อมที่และเวลา desorption เป็น 5 นาทีที่ 260 ° C
ผลกระทบน้อยมากมีอัตราของระดับเสียงตัวอย่างเพื่อ headspace
ซึ่งจะช่วยในการขุดเจาะที่มี ประสิทธิภาพ พบว่า อุปกรณ์ตรวจจับที่เหมาะสมการตอบสนอง
พบว่ามี 2 มล.ของตัวอย่างน้ำเครื่องเซ่นไหว้ด้วย 2 มล.ของ headspace
ระดับเสียงและดังนั้นจึงได้นำไปใช้สำหรับการวิเคราะห์ใน ภายหลัง