Eluting at 27 min was compound 3 (8.9 mg), well separated from
other peaks (chromatogram in Supporting Information). At 25 min,
the first of a poorly resolved set of three compounds was further
purified by rechromatography in the same solvent without the 100%
CH3OH step in the gradient to give 4.3 mg of 4. The middle peak was
rechromatographed on a 10 × 250 mm C8 Dynamax column, isocratic
at 80% aqueous MeCN for 25 min, to 100% MeCN at 30 min to give
4.8 mg of 5, eluting at 16 min. The earliest cluster of peaks in the
primary HPLC separation yielded 6 (3.6 mg, 10 min), 7 (3.5 mg, 12
min), 8 (3.8 mg, 8 min), and 9 (4.0 mg, 9 min).
Eluting ที่ 27 นาทีถูกผสม 3 (8.9 มิลลิกรัม), แยกออกจากกันยอดที่อื่น (chromatogram สนับสนุนข้อมูล) ในนาทีที่ 25ครั้งแรกของสารทั้งสามชุดไม่ดีแก้ไขได้ต่อไปบริสุทธิ์ โดย rechromatography ในตัวทำละลายเดียวกันได้โดยไม่ต้อง 100%CH3OH ขั้นตอนในการไล่ระดับสีให้ 4.3 มิลลิกรัม 4 ช่วงกลางได้rechromatographed C8 Dynamax คอลัมน์ isocratic คิดในแบบ 10 × 250 มม.80% MeCN อควีในนาทีที่ 25, 100% MeCN ที่ 30 นาทีเพื่อให้4.8 มก. 5, eluting ที่ 16 นาที คลัสเตอร์แรกสุดของยอดเขาในหลักแยก HPLC ผล 6 (3.6 mg, 10 นาที), 7 (3.5 mg, 12นาที), 8 (3.8 mg นาที 8), และ 9 (4.0 มิลลิกรัม นาทีที่ 9)
การแปล กรุณารอสักครู่..
