Procedures1st Step: Preparation of

Procedures
1st Step: Preparation of the 4 Standard Iron Solutions and a Blank Solution
1. Pipette a fresh 2.50, 1.25, 0.50, 0.25 and 0.00 mL aliquot of 40 ppm standard Fe solution into a 25.00-mL volumetric flask. Then, add 0.50 mL of hydroquinone solution and 0.75 mL of o-phenanthroline solution using a graduated pipette into each volumetric flask. Dilute to the mark with sodium acetate buffer and mix well.
2. Allow the standard solutions and blank solution to stand at least 10 minutes before measuring their absorbance.
2nd Step: Sample Preparation (in Hood)
1. Soil samples (5.0 g approx.) were oven-dried at 105-110 C until getting constant weight.
2. Weigh 1.0 g dried soil sample with a proper electronic balance into a 250-ml beaker.
3. Add 0.5 ml of DI water into a sample beaker and slurry.
4. Add 10 ml of concentrated HNO3 and a few boiling chips into the slurry samples and cover with a watch glass.
5. Heat gently the sample at 100 C on a hot plate for 2 hours a fume hood, and then allow the solution cool down for 15 min.
6. Add (drop-wise) 3 ml of 30% H2O2 into a boiled sample and continusly heat for another hour with intermittent stirring by gentle swirling of the beaker flux.
7. Filter the digested sample directly into a 25-mL volumetric flask. Wash the beaker and filter several times with small portions of water to complete a quantitative transfer. Allow the solution to be cool. Then dilute to the mark and mix well.
8. Keep the prepared sample solution for directly analysis.
9. Prepare a blank solution in the same manner.


3rd Step: Complex Formation of Iron

1. Pipette 20.00 mL of the digested sample solution prepared from Step 2nd into a 25-ml volumetric flask. Then add 0.50 mL of hydroquinone solution and 0.75 mL of o-phenanthroline solution using a graduated pipette. Dilute to the mark with sodium acetate buffer and mix well.

***Note: The color intensity of this solution should be similar to that of the standard.

2. Allow the solution to stand for at least 10 min.

4rd Step: Analysis of Iron
1. Obtain the absorption spectrum of the highest concentration of the iron solution by measuring the absorbance from 400 to 700 nm. Select the wavelength of the absorption maximum (max).
2. Collect the absorbance of the blank, which will automatically be subtracted from the absorbance of the Fe standard. Then measure the absorbance of each solution at the max (3 replicates). Since the color is stable, all solutions may be prepared in the same batch and measured the absorbance sequentially.
3. Make a calibration graph of Absorbance versus ppm of Fe in the standard. Be sure to calculate the Fe mass based on the mass of the standard that was weighed out.
• Find the slope and intercept by the method of least squares. .
• Find the number of milligrams of Fe in a gram soil sample.

***Note: do not plot your unknown on the calibration curve.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ขั้นตอน
ขั้นตอนที่ 1: การจัดทำมาตรฐาน 4 เหล็กโซลูชั่นและโซลูชั่นที่ว่างเปล่า
1 ปิเปตสด 2.50, 1.25, 0.50, 0.25 และ 0.00 มิลลิลิตร aliquot 40 ส่วนในล้านส่วนการแก้ปัญหาเฟมาตรฐานเป็นขวดปริมาตร 25.00 มิลลิลิตร จากนั้นเพิ่ม 0.50 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา hydroquinone และ 0.75 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา o-phenanthroline ใช้ปิเปตจบการศึกษาในแต่ละขวดปริมาตร เจือจางกับเครื่องหมายด้วยอะซิเตทบัฟเฟอร์โซเดียมและผสมดี.
2 อนุญาตให้โซลูชั่นมาตรฐานและวิธีการแก้ปัญหาที่จะยืนว่างเปล่าอย่างน้อย 10 นาทีก่อนที่จะวัดการดูดกลืนแสงของพวกเขา.
ขั้นตอนที่ 2: เตรียมสารตัวอย่าง (ในเครื่องดูดควัน)
1 ตัวอย่างดิน (5.0 กรัมประมาณ.) ได้รับการอบแห้งที่ 105-110 Cจนกว่าจะได้รับน้ำหนักคงที่.
2 ชั่งน้ำหนัก 1.0 กรัมตัวอย่างดินแห้งที่มีความสมดุลทางอิเล็กทรอนิกส์ที่เหมาะสมลงในบีกเกอร์ 250 มล.
3 เพิ่ม 0.5 ml ของน้ำ DI ลงในบีกเกอร์ตัวอย่างและสารละลาย.
4 เพิ่ม 10 มล HNO3 เข้มข้นและชิปเดือดไม่กี่ตัวอย่างเป็นสารละลายและครอบคลุมกับกระจกนาฬิกา.
5 ความร้อนเบา ๆ ตัวอย่างที่100Cบนจานร้อน 2 ชั่วโมงตู้ดูดควันและจากนั้นช่วยให้การแก้ปัญหาเย็นลง 15 นาที.
6 เพิ่ม (ลดลงฉลาด) 3 มล 30% H2O2 เป็นตัวอย่างต้มและความร้อน continusly ชั่วโมงอีกด้วยกวนต่อเนื่องโดยการหมุนอ่อนโยนของฟลักซ์บีกเกอร์.
7 กรองตัวอย่างย่อยโดยตรงใน 25 มิลลิลิตรขวดปริมาตร ล้างถ้วยแก้วและกรองหลายครั้งด้วยส่วนเล็ก ๆ ของน้ำที่จะเสร็จสิ้นการถ่ายโอนเชิงปริมาณ อนุญาตให้การแก้ปัญหาจะเย็น จากนั้นเจือจางเพื่อทำเครื่องหมายและผสมดี.
8 เก็บสารละลายตัวอย่างที่เตรียมไว้สำหรับการวิเคราะห์โดยตรง.
9 เตรียมทางออกที่ว่างเปล่าในลักษณะเดียวกัน. ขั้นตอนที่ 3: การสะสมคอมเพล็กซ์เหล็ก1 เปต 20.00 มิลลิลิตรของสารละลายตัวอย่างย่อยจัดทำขึ้นจากขั้นตอนที่ 2 ลงในขวดปริมาตร 25 มิลลิลิตร แล้วเพิ่ม 0.50 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา hydroquinone และ 0.75 มิลลิลิตรของการแก้ปัญหา o-phenanthroline ใช้ปิเปตจบการศึกษา เจือจางกับเครื่องหมายด้วยอะซิเตทบัฟเฟอร์โซเดียมและผสมดี. *** หมายเหตุ:. ความเข้มของสีของการแก้ปัญหานี้ควรจะเป็นแบบเดียวกับที่มาตรฐาน2 อนุญาตให้การแก้ปัญหาที่จะยืนเป็นเวลาอย่างน้อย 10 นาที. 4rd ขั้นตอน: การวิเคราะห์เหล็ก1 ขอรับสเปกตรัมการดูดซึมของความเข้มข้นสูงสุดของการแก้ปัญหาเหล็กโดยการวัดการดูดกลืนแสง 400-700 นาโนเมตร เลือกความยาวคลื่นของการดูดซึมสูงสุด (max). 2 รวบรวมการดูดกลืนแสงของว่างซึ่งจะได้รับการหักออกจากการดูดกลืนแสงของมาตรฐานเฟ แล้ววัดการดูดกลืนแสงของแต่ละวิธีการแก้ปัญหาที่max (3 ซ้ำ) เนื่องจากสีที่มีเสถียรภาพ, การแก้ปัญหาทั้งหมดอาจจะจัดทำเป็นชุดเดียวกันและวัดการดูดกลืนแสงตามลำดับ. 3 สร้างกราฟมาตรฐานของการดูดกลืนแสงเมื่อเทียบกับส่วนในล้านส่วนของเฟมาตรฐาน ตรวจสอบให้แน่ใจในการคำนวณมวลเฟขึ้นอยู่กับมวลของมาตรฐานที่ได้รับการชั่งน้ำหนักออก. •ค้นหาความลาดชันและสกัดโดยวิธีกำลังสองน้อยที่สุด . •พบจำนวนมิลลิกรัม Fe ในตัวอย่างดินกรัม. *** หมายเหตุ: ไม่ได้พล็อตที่ไม่รู้จักคุณบนเส้นโค้งการสอบเทียบ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ขั้นตอนที่ 1 : ขั้นตอนการเตรียม
4 มาตรฐานเหล็กโซลูชั่นและโซลูชั่นว่าง
1 เปตสด 2.50 , 1.25 , 0.50 , 0.25 และ 0.00 ml ส่วนลงตัว 40 ppm มาตรฐานเฟโซลูชั่นใน 25.00-ml ปริมาตรขวด แล้วเพิ่ม 0.50 กรัมสารละลายไฮโดรควิโนนและ 0.75 มิลลิลิตรของสารละลาย o-phenanthroline ใช้จบเปตในแต่ละปริมาตรขวดเจือจางกับเครื่องหมายด้วยโซเดียมอะซิเตตบัฟเฟอร์และผสมดี
2 . ให้โซลูชั่นมาตรฐานและโซลูชั่นว่างยืนอย่างน้อย 10 นาทีก่อนที่จะวัดค่าการดูดกลืนแสงของพวกเขา .
2 ขั้นตอน : การเตรียมสารตัวอย่าง ( เครื่องดูดควัน )
1 ตัวอย่างดิน ( 5.0 กรัมโดยประมาณ ) อบให้แห้งที่ 105-110  C จนกระทั่งได้น้ำหนักที่คงที่ .
2 น้ำหนัก 1.0 กรัม แห้ง ดินตัวอย่างที่เหมาะสมในบีกเกอร์เป็นยอดเงินอิเล็กทรอนิกส์ 250 ml .
3 . เพิ่ม 0.5 มล. ของน้ำ DI ในบีกเกอร์ตัวอย่างและสารละลาย .
4 เพิ่ม 10 มล. กรดดินประสิวเข้มข้นและไม่กี่ชิปลงในสารละลายตัวอย่างเดือดและครอบคลุมกับนาฬิกาแก้ว .
5 ความร้อนเบา ๆอย่างที่ 100  C บนจานร้อนสำหรับ 2 ชั่วโมง ตู้ดูดควัน และปล่อยให้สารละลายเย็นลง 15 นาที
6เพิ่ม ( วางปัญญา ) 3 ml 30% H2O2 เข้าไปต้มตัวอย่างและ continusly ความร้อนอีกชั่วโมงกับความกวนโดยอ่อนโยนหมุนของบีกเกอร์ ฟลักซ์
7 กรองย่อยตัวอย่างโดยตรงลงในขวดปริมาตร 25 ml . ล้างบีกเกอร์และกรองหลายครั้งกับส่วนเล็ก ๆของน้ำให้เสร็จสมบูรณ์การเชิงปริมาณ ให้โซลูชั่นที่เป็นเยี่ยมแล้วผสมกับเครื่องหมาย และผสมได้ดี .
8 ให้เตรียมสารละลายสำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างโดยตรง .
9 เตรียมแก้ไขปัญหาช่องว่างในลักษณะเดียวกัน


ขั้นตอนที่ 3 : การสร้างที่ซับซ้อนของเหล็ก

1 เปต 20.00 มิลลิลิตรของย่อยตัวอย่างเตรียมสารละลายจากขั้นตอนที่ 2 ลงในขวดปริมาตร 25 ml . แล้วเพิ่ม 0.50 มิลลิลิตรของสารละลายไฮโดรควิโนน และ 075 มิลลิลิตรของสารละลาย o-phenanthroline ใช้จบหลอด เจือจางกับเครื่องหมายด้วยโซเดียมอะซิเตตบัฟเฟอร์และผสมดี

* * * * * * หมายเหตุ : สีเข้มของโซลูชั่นนี้จะคล้ายกับที่ของมาตรฐาน

2 ให้โซลูชั่นที่ยืนเป็นเวลาอย่างน้อย 10 นาที

4rd ขั้นตอนการวิเคราะห์เหล็ก
1ได้รับการดูดซึมสเปกตรัมของความเข้มข้นสูงสุดของสารละลายเหล็ก โดยวัดการดูดกลืนแสงตั้งแต่ 400 - 700 nm . เลือกความยาวคลื่นของการดูดกลืนสูงสุด ( แม็กซ์ )
2 เก็บค่าว่างโดยอัตโนมัติจะถูกหักออกจากค่ามาตรฐานเหล็ก แล้ววัดค่าการดูดกลืนแสงของแต่ละโซลูชั่นที่แม็กซ์ ( 3 นาที )ตั้งแต่สีที่มีเสถียรภาพ , โซลูชั่นทั้งหมดอาจจะเตรียมไว้ในชุดเดียวกัน และวัดค่าความสามารถ .
3 ให้ปรับแต่งกราฟของค่าการดูดกลืนแสงและความเข้มข้นของเหล็กตามมาตรฐาน ให้แน่ใจว่าได้คำนวณมวลมวลของเหล็กตามมาตรฐานที่หนักออก บริการค้นหา
ลาด และ สกัดโดยวิธีกำลังสองต่ำสุด . .
บริการค้นหาจำนวนมิลลิกรัม Fe ในกรัมของดินตัวอย่าง

* * * * * * หมายเหตุ : ไม่แปลงของคุณที่ไม่รู้จักในรูปโค้ง .