For the finalised method, a biphasic mobile phase consisting of
0.1% (v/v) H3PO4 in HPLC water (A) and 0.1% (v/v) H3PO4 in acetonitrile
(B) was utilised. Prior to use, mobile phase A was filtered
through a 0.45 lm HA membrane filter and B was filtered through
a 0.45 lmZapCap-CR Bottle-Top filter (Schleicher & Schuell, Keene,
New Hampshire, USA). The elution conditions were as follows: isocratic
elution 1% B, 0–1.5 min; linear gradient from 1% B to 4.5% B,1.5–3.0 min; isocratic elution 4.5% B, 3.0–5.0 min; linear gradient
from 4.5% B to 7.0% B, 5.0–6.5 min; isocratic elution 7.0% B, 6.5–
8.5 min; linear gradient from 7.0% B to 25% B, 8.5–13.73 min; to
90% B, 13.73–14.39 min; to 1% B, 14.40–16.39 min. The system
was maintained at a constant temperature of 30 C and flow rate
1.8 mL/min was used. The injection volume was 10 lL. The PDA
detector was set to scan from 210 to 600 nm. Retention time, UV
spectrum and spiking experiments were used to verify the presence
of the targeted analytes in the samples. Concentrations of
the targeted analytes were based upon external calibration curves
and calculated using the Quanlynx software module of Masslynx.
Samples with analyte concentrations in excess of the calibration
curve were diluted 4-fold with water and analysed again.
สำหรับวิธี finalised ระยะเคลื่อน biphasic ประกอบด้วย0.1% (v/v) H3PO4 ใน HPLC น้ำ (A) และ 0.1% (v/v) H3PO4 ใน acetonitrile(ข) ถูกใช้ ก่อนที่จะใช้ โทรศัพท์มือถือระยะ A กรองผ่านเมมเบรนฮา lm 0.45 B และตัวกรองที่กรองผ่านขวด 0.45 lmZapCap CR-กรองด้านบน (Schleicher & Schuell เคนน์ใหม่แฮมเชียร์ สหรัฐอเมริกา) Elution เงื่อนไขได้ดังนี้: isocratic คิดelution 1% B, 0-1.5 นาที เส้นไล่ระดับจาก 1% B 4.5% B, 1.5 – 3.0 นาที isocratic คิด elution 4.5% B, 3.0 – 5.0 นาที การไล่ระดับสีแบบเส้นตรงจาก 4.5% B 7.0% B, 5.0 – 6.5 นาที isocratic คิด elution 7.0% B, 6.5 –8.5 นาที เส้นไล่ระดับจาก 7.0% B 25% B, 8.5 – 13.73 นาที ถึง90% B, 13.73 – 14.39 นาที 1% B, 14.40 – 16.39 นาที ระบบถูกรักษาไว้ที่อุณหภูมิ 30 C และอัตราการไหลคงใช้ 1.8 mL/min ปริมาณฉีดได้ 10 จะ PDAจับถูกตั้งค่าให้สแกน 600 จาก 210 nm รักษาเวลา UVสเปกตรัมและ spiking ทดลองใช้เพื่อตรวจสอบสถานะของ analytes ที่เป็นเป้าหมายในตัวอย่าง ความเข้มข้นของanalytes เป้าหมายได้ตามโค้งเทียบภายนอกและคำนวณได้โดยใช้ซอฟต์แวร์ Quanlynx โมดูลของ Masslynxตัวอย่างที่ มีความเข้มข้นของ analyte เกินกว่าการปรับเทียบเส้นโค้งแตกออก 4-fold น้ำ และ analysed อีกด้วย
การแปล กรุณารอสักครู่..

สำหรับการสรุปแบบ biphasic เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วย
0.1 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) H3PO4 ในน้ำ ( HPLC ) และ 0.1 เปอร์เซ็นต์ ( v / v ) H3PO4 ในไน
( B ) คือใช้ . ก่อนที่จะใช้เฟสเคลื่อนที่ถูกกรองผ่าน 0.45 อิมฮา
เยื่อกรองและ B ถูกกรองผ่าน : 0.45 lmzapcap CR ขวดด้านบนกรอง ( ไชลเคอร์& schuell คีน ,
, นิวแฮมป์เชียร์ , สหรัฐอเมริกา เงื่อนไข ( Isocratic
มีดังนี้( 1 ) % , 0 – 1.5 มินเชิงเส้นไล่ระดับจาก 1 % เป็น 4.5 % B B , 1.5 และ 3.0 นาที ; Isocratic ( 4.5 % B , 3.0 และ 5.0 นาที ;
ลาดเชิงเส้นจาก 4.5 % B ( % B , 5.0 - 6.5 นาที ; Isocratic ( 7.0 % B , 6.5 และ 8.5
มินเชิงเส้นไล่ระดับจาก 7.0 % B 25 % B , 8.5 และ 13.73 มิน ;
90 % B , 13.73 – 14.39 นาที ; 1 % B , 14.40 – 16.39 นาทีระบบ
ไว้ที่อุณหภูมิคงที่ 30 C และอัตราการไหล
18 มิลลิลิตร / นาทีใช้ ปริมาณการฉีดได้ 10 จะ PDA
เครื่องตรวจจับชุดสแกนจาก 210 600 นาโนเมตร เวลาคงค้าง , สเปกตรัมและ UV
ขัดขวางการทดลองเพื่อตรวจสอบสถานะของเป้าหมาย
สารในตัวอย่างที่ ความเข้มข้นของสารก็ขึ้นอยู่กับเป้าหมาย
เส้นโค้งสอบเทียบภายนอกและคำนวณการใช้ quanlynx ซอฟต์แวร์โมดูลของ masslynx .
ตัวอย่างของครูในส่วนของเส้นโค้งสอบเทียบ
ลด 4 เท่าด้วยน้ำและวิเคราะห์อีกครั้ง
การแปล กรุณารอสักครู่..
