3. Results and discussion3.1. Optim

3. Results and discussion
3.1. Optimization of the GC–MS/MS compound-dependent
parameters
Optimization of the GC–MS/MS conditions, such as selection of
both precursor and product ions, and optimization of collision energies
were required for each target compound in order to achieve the
identification of the chromatographic peaks.
All compounds were analyzed in full scan mode in the range m/z
50–450, precursor ions were selected for each analyte and were
carefully fragmented by the application of various collision energies
in the range −10/−30 V, in order to generate MS/MS product
Table 2
Analytical parameters of the GC–MS/MS method.
Organochlorine pesticide Linearitya (r2) LOD (g L−1) LOQ (g L−1)
-HCH 0.9997 0.03 0.10
-HCH 0.9996 0.04 0.12
-HCH 0.9995 0.04 0.12
-HCH 0.9995 0.04 0.13
Heptachlor 0.9998 0.03 0.08
Heptachlor epoxide 0.9986 0.07 0.22
-Endosulfan 0.9994 0.05 0.14
-Endosulfan 0.9979 0.09 0.26
Endosulfan sulfate 0.9974 0.10 0.30
Aldrin 1.0000 0.01 0.02
Dieldrin 0.9999 0.01 0.04
Endrin 0.9986 0.07 0.22
p,p
-DDD 0.9991 0.06 0.19
p,p
-DDE 0.9996 0.04 0.12
p,p
-DDT 0.9989 0.06 0.21
Methoxychlor 0.9964 0.11 0.35
a Concentration range 5–100 g L−1.
ions that provided structural information for quantitative purposes
(see Table 1). One precursor and two daughters, obtained
by multiple reaction monitoring (MRM) mode, were chosen for
each organochlorine pesticide in order to achieve the best compromise
between sensitivity (the highest signal-to-noise ratio) and
selectivity (characteristic m/z). Decomposition reactions, observed
for these pesticides, were mainly the loss of chlorine due to the
breaking of the bond next to the hetero atom or the simultaneous
transposition of hydrogen, elimination of hydrochloric acid and
cleavage of bonds in , ,  or  position. In compliance with the
Decision 657/2002/CE [26], for the confirmation of organochlorine
pesticides listed in Group B of Annex I of Directive 96/23/EC [27],
a minimum of 3 identification points are required; each transition
product earns 1.5 points of identification. This criterion was originally
defined for the determination of organic contaminants in
animal products, although it is being increasingly accepted in the
analysis of other matrices, such as environmental and food samples
[28].
The relative intensities of the detected ions (higher than 10%),
expressed as a percentage of the intensity of the most intense ion
or transition, resulted within the range of maximum acceptable
tolerances of ±20%, with respect to those of the calibration standards,
at comparable concentrations and measured under the same
conditions.
GC experimental conditions were optimized in terms of column
temperature to improve both the elution time and the chromatographic
resolution of fish feed extracts, even if the MS/MS detection
allowed resolution of peaks that co-eluted chromatographically.
An improvement in terms of signal was achieved by the injection
of samples in pressure-pulse, and increasing for 1 min the pressure
from 13 to 30 psi during the injection, in order to promote the introduction
of volatile compounds into the column. After a thorough
examination of the distribution of peaks on the chromatogram, the

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3. ผล และการอภิปราย3.1. การเพิ่มประสิทธิภาพของสารประกอบขึ้นอยู่กับ GC – MS/MSพารามิเตอร์เพิ่มประสิทธิภาพของเงื่อนไขการ GC – MS/MS เช่นเลือกไอออนทั้งสารตั้งต้นและผลิตภัณฑ์ และเพิ่มประสิทธิภาพของพลังงานจากการชนที่ถูกต้องสำหรับแต่ละเป้าหมายที่ซับซ้อนเพื่อให้การการระบุของยอดโครมาสารทั้งหมดถูกวิเคราะห์ในโหมดการสแกนแบบเต็มในช่วง m/z50-450 ไอออนสารตั้งต้นถูกเลือกสำหรับแต่ละ analyte และถูกอย่างมาก โดยการประยุกต์ใช้พลังงานชนต่าง ๆในการช่วง −10/−30 V เพื่อสร้างผลิตภัณฑ์ MS/MSตารางที่ 2วิเคราะห์พารามิเตอร์ของวิธี GC – MS/MSสารกำจัดศัตรูพืช organochlorine ของ LOQ ลอด (g L−1) Linearitya (r2) (g L−1)-ห้อง 0.9997 0.03 0.10-ห้อง 0.9996 0.04 0.12-ห้อง 0.9995 0.04 0.12-ห้อง 0.9995 0.04 0.13เฮปตาคลอร์ 0.9998 0.03 0.08เฮปตาคลอร์ epoxide 0.9986 0.07 0.22-เอนโดซัลแฟน 0.9994 0.05 0.14-เอนโดซัลแฟน 0.9979 0.09 0.26เอนโดซัลแฟนซัลเฟต 0.9974 0.10 0.30อัลดริน 1.0000 0.01 0.02Dieldrin 0.9999 0.01 0.04Endrin 0.9986 0.07 0.22p, p-DDD 0.9991 0.06 0.19p, p-DDE 0.9996 0.04 0.12p, p-ดีดีที 0.9989 0.06 0.21Methoxychlor 0.9964 0.11 0.35ความเข้มข้นช่วง 5 – 100 กรัม L−1ประจุไฟฟ้าที่โครงสร้างข้อมูลเชิงปริมาณเพื่อให้(ดูตารางที่ 1) สารตั้งต้นที่หนึ่งและสองลูกสาว ได้รับโดยปฏิกิริยาหลายโหมด (MRM) การตรวจสอบ ถูกเลือกสำหรับแต่ละสารกำจัดศัตรูพืช organochlorine เพื่อให้บรรลุประสิทธิภาพที่ดีที่สุดระหว่างความไว (อัตราสัญญาณต่อเสียงรบกวนสูงสุด) และวิธี (ลักษณะ m z) ปฏิกิริยาการสลายตัว สังเกตยาฆ่าแมลงเหล่านี้ ได้ส่วนใหญ่สูญเสียคลอรีนเนื่องจากการทำลายของพันธบัตรอยู่ถัดจากอะตอมผ่อนหรือพร้อมกันtransposition ของไฮโดรเจน กำจัดกรดไฮโดรคลอริก และความแตกแยกของพันธบัตรในหรือตำแหน่ง สอดคล้องกับการตัดสินใจ 657/2002/CE [26], สำหรับการยืนยัน organochlorineยาฆ่าแมลงอยู่ในกลุ่ม B ของแอนเน็กซ์แห่ง Directive 96/23/EC [27],อย่างน้อย 3 รหัสจุดจำเป็น ช่วงการเปลี่ยนภาพแต่ละผลิตภัณฑ์ได้รับคะแนน 1.5 ของรหัส เกณฑ์นี้เดิมกำหนดไว้สำหรับการวิเคราะห์สารอินทรีย์เจือปนสัตว์ แม้ว่ามันจะถูกยอมรับมากขึ้นในการการวิเคราะห์ตัวชี้วัดอื่น ๆ เช่นสิ่งแวดล้อม และตัวอย่างอาหาร[28]ความเข้มสัมพัทธ์ของไอออนตรวจพบ (สูงกว่า 10%),แสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ความเข้มข้นของไอออนที่รุนแรงที่สุดหรือการเปลี่ยน แปลง ผลของการยอมรับสูงสุดความคลาดเคลื่อน± 20% เกี่ยวกับของมาตรฐานการสอบเทียบที่ความเข้มข้นเทียบเคียง และวัดใต้เหมือนกันเงื่อนไขการGC เงื่อนไขทดลองได้ดีที่สุดในแง่ของคอลัมน์อุณหภูมิเวลาชะและการโครมาความละเอียดของปลาอาหารสารสกัด แม้ว่าการตรวจสอบ MS/MSความละเอียดของยอดเขาที่ร่วม eluted chromatographically ได้การปรับปรุงในแง่ของสัญญาณเกิดจากการฉีดตัวอย่างในความดันชีพจร และเพิ่มความดันสำหรับ 1 นาที13 ถึง 30 psi ในระหว่างการฉีด เพื่อส่งเสริมสารระเหยลงในคอลัมน์ หลังจากจดการตรวจสอบการกระจายของยอดบน chromatogram การ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3. ผลการอภิปรายและ
3.1 การเพิ่มประสิทธิภาพของ GC-MS / MS
สารประกอบขึ้นอยู่กับพารามิเตอร์การเพิ่มประสิทธิภาพของ
GC-MS / เงื่อนไข MS เช่นการเลือกของทั้งผู้นำและไอออนผลิตภัณฑ์และการเพิ่มประสิทธิภาพของพลังงานชนต้องสำหรับสารประกอบแต่ละเป้าหมายในการสั่งซื้อเพื่อให้ได้บัตรประจำตัวของยอดโครมาได้. สารทั้งหมดถูกนำมาวิเคราะห์ในโหมดการสแกนเต็มรูปแบบในช่วงเมตร / z 50-450 ไอออนสารตั้งต้นได้รับการคัดเลือกในแต่ละวิเคราะห์และการแยกส่วนอย่างรอบคอบโดยการประยุกต์ใช้พลังงานชนต่างๆในช่วง -10 / -30 V, เพื่อที่จะสร้าง MS / MS ผลิตภัณฑ์ตารางที่2 พารามิเตอร์การวิเคราะห์ของวิธี GC-MS / MS. ออกาโนคลอรีนสารกำจัดศัตรูพืช Linearitya (r2) ล็อด (ช L-1) LOQ (ช L-1) -HCH 0.9997 0.03 0.10? -HCH 0.9996 0.04 0.12? -HCH 0.9995 0.04 0.12? -HCH 0.9995 0.04 0.13 Heptachlor 0.9998 0.03 0.08 Heptachlor อิพอกไซด์ 0.9986 0.07 0.22 -Endosulfan 0.9994 0.05 0.14? -Endosulfan 0.9979 0.09 0.26 endosulfan ซัลเฟต 0.9974 0.10 0.30 Aldrin 1.0000 0.01 0.02 dieldrin 0.9999 0.01 0.04 เอ็นดริน 0.9986 0.07 0.22 พีพี-DDD 0.9991 0.06 0.19 พีพี-DDE 0.9996 0.04 0.12 พีพี-DDT 0.9989 0.06 0.21 Methoxychlor 0.9964 0.11 0.35 ช่วงความเข้มข้น 5-100 กรัม L-1. อิออนที่ให้ข้อมูลโครงสร้างเพื่อวัตถุประสงค์ในเชิงปริมาณ(ดู ตารางที่ 1). หนึ่งในสารตั้งต้นและลูกสาวสองคนที่ได้รับจากการตรวจสอบหลายปฏิกิริยา (MRM) โหมดที่ได้รับเลือกสำหรับแต่ละสารกำจัดศัตรูพืชorganochlorine ในการสั่งซื้อเพื่อให้บรรลุการประนีประนอมที่ดีที่สุดระหว่างความไว(สูงสุดสัญญาณต่อเสียงรบกวนอัตราส่วน) และการเลือก(ลักษณะเมตร / z) ปฏิกิริยาการสลายตัวสังเกตสำหรับสารกำจัดศัตรูพืชเหล่านี้ส่วนใหญ่เป็นความสูญเสียของคลอรีนเนื่องจากการทำลายของพันธบัตรที่อยู่ติดกับอะตอมแตกต่างหรือพร้อมกันขนย้ายไฮโดรเจนกำจัดของกรดไฮโดรคลอและความแตกแยกของพันธบัตรใน?? หรือ? ตำแหน่ง. ในการปฏิบัติตามการตัดสินใจ 657/2002 / CE [26], การยืนยันการ organochlorine สารกำจัดศัตรูพืชที่ระบุไว้ในกลุ่ม B ของ Annex I ของ Directive 96/23 / EC [27], อย่างน้อย 3 คะแนนประจำตัวประชาชนจะต้อง; การเปลี่ยนแปลงในแต่ละผลิตภัณฑ์มีรายได้ 1.5 คะแนนของประชาชน เกณฑ์นี้ แต่เดิมที่กำหนดไว้สำหรับความมุ่งมั่นของสารปนเปื้อนอินทรีย์ในผลิตภัณฑ์จากสัตว์ถึงแม้มันจะได้รับการยอมรับมากขึ้นในการวิเคราะห์การฝึกอบรมอื่นๆ เช่นด้านสิ่งแวดล้อมและอาหาร[28]. ความเข้มสัมพัทธ์ของไอโอนิกที่ตรวจพบ (สูงกว่า 10% ) แสดงเป็นร้อยละของความเข้มของไอออนที่รุนแรงมากที่สุดหรือการเปลี่ยนแปลงที่ส่งผลให้ในช่วงของได้รับการยอมรับสูงสุดความคลาดเคลื่อนของ± 20% ด้วยความเคารพกับผู้ที่ปฏิบัติตามมาตรฐานการสอบเทียบที่ความเข้มข้นเทียบเท่าและวัดภายใต้เดียวกันเงื่อนไข. GC เงื่อนไขการทดลองที่ได้รับการปรับให้เหมาะสมในแง่ของคอลัมน์อุณหภูมิในการปรับปรุงทั้งเวลาชะและโครมาความละเอียดของสารสกัดจากอาหารปลาแม้ว่าMS / การตรวจสอบ MS ได้รับอนุญาตให้มีความละเอียดของยอดเขาที่ร่วมชะ chromatographically. การปรับปรุงในแง่ของสัญญาณได้สำเร็จโดย ฉีดของกลุ่มตัวอย่างในความดันชีพจรและเพิ่มเวลา1 นาทีความดัน13-30 ปอนด์ต่อตารางนิ้วในระหว่างการฉีดเพื่อส่งเสริมการแนะนำของสารระเหยลงในคอลัมน์ หลังจากที่มีการตรวจสอบอย่างละเอียดการตรวจสอบของการกระจายตัวของยอดเขาบน chromatogram ที่