ABSTRACTA Simple, accurate and rapi

ABSTRACT
A Simple, accurate and rapid RP-HPLC method has been developed for the estimation of doxycycline (DOXY) in bulk and
pharmaceutical dosage forms using an Altima C 18, 150 x 4.6 mm i.d, 5 µm particle size in isocratic mode; with mobile
phase comprising of buffer (0.1% of potassium dihydrogen phosphate) and acetonitrile in the ratio 60:40 (v/v). The flow rate
was 1 ml/min and detection was carried out by photodiode array detector at 268 nm. The retention time for DOXY was found
to be 2-897 min. The proposed method has permitted the quantification of DOXY over linearity in the range of 25 – 150
µg/ml and its percentage recovery was found to be 99.134 – 101.997 %. The % RSD of intraday and inter day precision were
found 0.7999% and 1.3%.
RESULTS
The present RP-HPLC method for the quantification of
DOXY in bulk and pharmaceutical dosage forms,
revealed as simple, rapid, accurate and precise method
with significant shorter retention time of 2.897.min.
The linearity for the detection of DOXY was 25-
150µg/ml with (R2 = 0.999; y = 15790x + 1138.7) the
coefficients of variation based on mean peak area for
three replicate injections were found to be 0.999.
Results were shown in table-1 and statistical data
of calibration curves were shown in table-2. The intraday
and inter day variations of the method were determined
using five replicate injections analyzed on the same
day and next day over a period of 24 hours.[ 21] The
result revealed the precision with %RSD of 0.7999 and
1.3, respectively for intraday and inter day. Results
were shown in table-3. To ensure the reliability and
accuracy of the method, the recovery studies were
carried out by adding a known quantity of drug with
pre-analyzed sample and contents were reanalyzed bythe proposed method.[21,27] Accuracy was evaluated by
injecting the solution about three times, at three
different concentrations equivalent to 50%, 100% and
150% of the active ingredients, by adding a known
amount of DOXY standard to a sample of known
concentration and calculating the recovery of DOXY
withRSD(%)andrecoveryforeach
23,24
concentration.[ ] The mean % recoveries were in
between 99.13 – 101.997% and were given in table- 4.
The assay for the marketed tablets of TETRADOX
tablets was established with present chromatographic
condition developed and it was found to be more
accurate and reliable. The average drug content was
found to be 100.31 of the labeled claim and no
interfering peaks were found in chromatogram,
indicating that the estimation of drug free from
inference of excipients. [23,24] The results were shown
in table – 5. To know reproducibility of the method
system suitability test was employed to establish the
parameters such as tailing factors, theoretical plates,
limit of detection and limit of quantification and values
were shown in table-6. Ruggedness of the method
(intermediate precision) was estimated by preparing six
Dilutions of the DOXY as per the proposed method andeach dilution injected into column. The results were
shown in table -7. Robustness of the proposed method
was estimated by changing mobile phase composition
from buffer: acetonitrile (60:40) v/v to buffer:
acetonitrile 65:35 (v/v), changing the flow rate from
1ml to 1.2 ml/min, changing the temperature (+ 5oc)
and system suitability parameters were found to be
within acceptable limits.[29] Results were shown in
table-8 and indicating that the test method was robust
for all variable conditions. Hence the method was
sufficiently robust for normally expected variations in
chromatographic conditions. The ruggedness and
robustness for the method was performed as per ICH
guidelines. Limit of detection (LOD) and quantification
(LOQ), the limits of detection and quantification were
calculated by the method based on the standard
deviation (σ) and the slope (S) of the calibration plot,
using the formulae LOD = 3.3σ/s LOQ=10 σ/s.[30,31]
The specificity test of the proposed method
demonstrated that the excipients from tablets do not
interfere in the drug peak. Furthermore, well shaped
peaks indicate the specificity of the method.[28] The
typical chromatograms of DOXY standard and tablet
dosage form were shown in figure 2,3.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

บทคัดย่อวิธี RP HPLC ง่าย ถูกต้อง และรวดเร็วได้รับการพัฒนาสำหรับการประเมินดอกซีไซคลีน (DOXY) จำนวนมาก และขนาดยาฟอร์มใช้การ Altima C 18, 150 x 4.6 มม. i.d, 5 µm ขนาดอนุภาคในโหมด isocratic คิด กับมือถือเฟสประกอบด้วยบัฟเฟอร์ (0.1% ของโพแทสเซียมไฮโดรเจนฟอสเฟต) และ acetonitrile ใน 60:40 อัตราส่วน (v/v) อัตราการไหลมี 1 ml/min และตรวจสอบได้ดำเนินการ โดยจับเรย์ photodiode ที่ 268 nm เวลาเก็บข้อมูลสำหรับ DOXY พบเป็น นาที 2-897 วิธีการนำเสนอสามารถนับของ DOXY ผ่านแบบดอกไม้ในช่วง 25-150ไมโครกรัมเป็น เครื่อง/ml และการกู้คืนของเปอร์เซ็นต์พบเป็น 99.134-101.997% % RSD ของกราฟราย และอินเตอร์วันที่มีความแม่นยำพบ 0.7999% และ 1.3%ผลลัพธ์วิธี RP HPLC แสดงการนับของDOXY ในจำนวนมากและรูปแบบขนาดยาเปิดเผยเป็นง่าย รวดเร็ว วิธีที่ถูกต้อง และแม่นยำมีการเก็บรักษาสั้นลงอย่างมีนัยสำคัญเวลาของ 2.897.minแบบดอกไม้ตรวจ DOXY ได้ 25-150µg/ml กับ (R2 = 0.999; y = 15790 x + 1138.7)สัมประสิทธิ์ของความแปรผันตามพื้นที่สูงหมายถึงพบ 3 replicate เข็มทิ้งให้ 0.999ผลลัพธ์ถูกแสดงในตารางที่ 1 และสถิติข้อมูลของเทียบ เส้นโค้งที่แสดงในตารางที่ 2 ในกราฟรายและอินเตอร์วันที่มีกำหนดรูปแบบวิธีการใช้ฉีด replicate 5 วิเคราะห์บนเหมือนกันวันและวันถัดไปเป็นระยะเวลา 24 ชั่วโมง [21]ผลความแม่นยำ% RSD ของ 0.7999 ที่เปิดเผย และ1.3 ตามลำดับสำหรับกราฟราย และอินเตอร์วัน ผลลัพธ์ได้แสดงในตาราง 3 ให้ความน่าเชื่อถือ และความถูกต้องของวิธีการ การศึกษากู้ได้ดำเนินการ โดยการเพิ่มปริมาณของยาด้วยรู้จักตัวอย่างที่วิเคราะห์ไว้และเนื้อหาถูก reanalyzed โดยวิธีการนำเสนอ มีประเมินความถูกต้อง [21,27] โดยinjecting โซลูชันประมาณสามครั้ง ที่ความเข้มข้นแตกต่างกันเท่ากับ 50%, 100% และ150% ของส่วนประกอบสำคัญ โดยเพิ่มรู้จักจำนวน DOXY มาตรฐานกับตัวอย่างที่รู้จักกันความเข้มข้นและการคำนวณการฟื้นตัวของ DOXYandrecoveryforeach withRSD (%) 23,24ความเข้มข้น [] Recoveries %เฉลี่ยอยู่ในระหว่าง 99.13 – 101.997% และถูกกำหนดในตาราง 4ทดสอบสำหรับเม็ดที่ตลาดของ TETRADOXเม็ดก่อ ด้วยปัจจุบัน chromatographicสภาพพัฒนา และพบเป็นมากขึ้นถูกต้อง และเชื่อถือได้ เนื้อหายาเฉลี่ยพบ 100.31 เคลมป้ายและไม่มีพีคส์รบกวนพบ chromatogramเพื่อระบุว่า การประเมินของปลอดจากยาเสพติดข้อของ excipients [23,24] มีแสดงผลในตาราง – 5 รู้ reproducibility ของวิธีทดสอบความเหมาะสมของระบบได้รับการว่าจ้างสร้างพารามิเตอร์เช่น tailing ปัจจัย ทฤษฎีแผ่นข้อจำกัดของการตรวจสอบและจำนวนนับและค่าได้แสดงในตาราง 6 Ruggedness ของวิธี(ความแม่นยำปานกลาง) ถูกประเมิน โดยเตรียมหกDilutions ของ DOXY ตามเจือจาง andeach เสนอวิธีที่ฉีดเข้าไปในคอลัมน์ ผลลัพธ์ได้แสดงในตาราง -7 เสถียรภาพของวิธีการนำเสนอถูกประเมิน โดยการเปลี่ยนแปลงองค์ประกอบของเฟสเคลื่อนที่จากบัฟเฟอร์: acetonitrile (60:40) v/v เพื่อบัฟเฟอร์:65:35 acetonitrile (v/v), การเปลี่ยนแปลงอัตราการไหลจากมล. 1 กับ 1.2 ml/min การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ (+ 5oc)และพบพารามิเตอร์ความเหมาะสมของระบบเพื่อให้ภายในขีดจำกัดที่ยอมรับได้ [29] ผลลัพธ์ถูกแสดงในตาราง 8 และบ่งชี้ว่า วิธีการทดสอบมีประสิทธิภาพสำหรับเงื่อนไขตัวแปรทั้งหมด ดังนั้น วิธีการแข็งแกร่งพอสำหรับปกติคาดว่าในเงื่อนไข chromatographic การ ruggedness และเสถียรภาพสำหรับวิธีทำตาม ICHแนวทางการ จำนวนนับและตรวจจับ (ลอด)(LOQ), ขีดจำกัดของการตรวจจับและนับได้คำนวณ โดยวิธีตามมาตรฐานความแตกต่าง (σ) และความชัน (S) แผนปรับเทียบใช้สูตรลอด = 3.3σ / s LOQ =σ 10 s. [30,31]การทดสอบ specificity ของวิธีการนำเสนอแสดงว่า excipients จากเม็ดไม่ได้แทรกแซงยอดยา นอกจากนี้ รูปร่างดีพีคส์ระบุ specificity วิธี [28]chromatograms ทั่วไปของมาตรฐาน DOXY และแท็บเล็ตรูปแบบเภสัชภัณฑ์ที่แสดงในรูปที่ 2,3

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

บทคัดย่อการที่ง่ายและรวดเร็วถูกต้องและวิธีการ RP-HPLC ได้รับการพัฒนาสำหรับการประมาณของโรคเกาต์ (DOXY) ในกลุ่มและรูปแบบยายาใช้Altima C 18, 150 x 4.6 มมรหัสขนาดอนุภาค 5 ไมครอนในโหมด isocratic; โทรศัพท์มือถือที่มีขั้นตอนการประกอบของบัฟเฟอร์ (0.1% ฟอสเฟตโพแทสเซียมไดไฮโดรเจน) และ acetonitrile ในอัตราส่วน 60:40 (v / v) อัตราการไหลได้ 1 มล. / นาทีและการตรวจสอบได้ดำเนินการโดยเครื่องตรวจจับอาร์เรย์โฟโตไดโอดที่ 268 นาโนเมตร เวลาการเก็บรักษาสำหรับ DOXY ก็พบว่าจะเป็น2-897 นาที วิธีการที่นำเสนอได้รับอนุญาตปริมาณของ DOXY มากกว่าเชิงเส้นในช่วง 25-150 ไมโครกรัม / มิลลิลิตรและการกู้คืนร้อยละของถูกพบว่าเป็น 99.134-101.997% ของ% RSD ของระหว่างวันและความแม่นยำวันระหว่างถูกพบ0.7999% และ 1.3%. ผลวิธี RP-HPLC ปัจจุบันปริมาณของ DOXY ในกลุ่มและรูปแบบยายาเปิดเผยง่ายๆเป็นรวดเร็ววิธีการที่ถูกต้องและแม่นยำกับการเก็บรักษาสั้นลงอย่างมีนัยสำคัญเวลาของการ 2.897.min. เชิงเส้นสำหรับการตรวจสอบของ DOXY เป็น 25 150μg / ml ด้วย (R2 = 0.999; y = 15790x + 1,138.7) คำสัมประสิทธิ์ของการเปลี่ยนแปลงขึ้นอยู่กับพื้นที่เฉลี่ยสูงสุดสามฉีดซ้ำพบว่ามี0.999 ผลลัพธ์ที่ได้แสดงในตารางที่ 1 และข้อมูลสถิติของเส้นโค้งการสอบเทียบที่แสดงในตารางที่2 ระหว่างวันรูปแบบและในวันระหว่างของวิธีการที่ได้รับการพิจารณาโดยใช้ห้าฉีดซ้ำวิเคราะห์ในเดียวกันวันและในวันถัดไปในช่วงตลอด24 ชั่วโมง. [21] ผลเปิดเผยความแม่นยำกับ% RSD ของ 0.7999 และ1.3 ตามลำดับระหว่างวันและ ระหว่างวันที่ ผลที่แสดงในตารางที่ 3 เพื่อให้ความเชื่อถือและความถูกต้องของวิธีการกู้คืนการศึกษาได้รับการดำเนินการโดยการเพิ่มปริมาณเป็นที่รู้จักกันของยาเสพติดที่มีตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์และเนื้อหาที่ถูกreanalyzed bythe วิธีที่นำเสนอ. [21,27] ความถูกต้องได้รับการประเมินโดยการฉีดแก้ปัญหาเกี่ยวกับสามครั้งที่สามความเข้มข้นที่แตกต่างกันเทียบเท่ากับ 50%, 100% และ 150% ของส่วนผสมที่ใช้งานโดยการเพิ่มที่เรียกปริมาณของมาตรฐานDOXY ตัวอย่างที่รู้จักกันของความเข้มข้นและการคำนวณการฟื้นตัวของDOXY withRSD (%) andrecoveryforeach 23,24 เข้มข้น . [] ที่กลับคืน% เฉลี่ยอยู่ในระหว่าง99.13-101.997% และได้รับใน table- 4. การวิเคราะห์สำหรับแท็บเล็ตของ TETRADOX วางตลาดแท็บเล็ตก่อตั้งขึ้นด้วยโครมาปัจจุบันสภาพการพัฒนาและมันก็จะมีมากขึ้นที่ถูกต้องและเชื่อถือได้ เนื้อหายาเสพติดโดยเฉลี่ยพบว่าเป็น 100.31 ของการเรียกร้องที่มีข้อความและไม่มียอดรบกวนที่พบในchromatogram, แสดงให้เห็นว่าการประมาณค่าของยาเสพติดได้ฟรีจากการอนุมานของสารเพิ่มปริมาณ [23,24] ผลการวิจัยแสดงให้เห็นในตาราง- 5. หากต้องการทราบว่าการทำสำเนาของวิธีการทดสอบระบบความเหมาะสมถูกจ้างมาเพื่อสร้างพารามิเตอร์เช่นปัจจัยtailing, จานทฤษฎีขีดจำกัด ของการตรวจสอบและขีด จำกัด ของปริมาณและมูลค่าที่แสดงในตาราง-6 ความรุนแรงของวิธี(ความแม่นยำกลาง) เป็นที่คาดกันโดยการเตรียมหกเจือจางของDOXY ตามเจือจางวิธีที่เสนอ andeach ฉีดเข้าไปในคอลัมน์ ผลการวิจัยแสดงให้เห็นในตาราง -7 ความทนทานของวิธีการที่นำเสนอได้รับการประเมินโดยการเปลี่ยนแปลงองค์ประกอบของเฟสเคลื่อนที่จากบัฟเฟอร์: acetonitrile (60:40) ปริมาตร / ปริมาตรบัฟเฟอร์: acetonitrile 65:35 (v / v) การเปลี่ยนแปลงอัตราการไหลจาก1ml 1.2 มล. / นาทีเปลี่ยน อุณหภูมิ (+ 5oC) และพารามิเตอร์ที่เหมาะสมของระบบพบว่ามีอยู่ในขอบเขตที่ยอมรับได้. [29] ผลลัพธ์ที่ได้แสดงไว้ในตาราง8 และแสดงให้เห็นว่าเป็นวิธีการทดสอบที่มีประสิทธิภาพสำหรับเงื่อนไขตัวแปรทั้งหมด ดังนั้นวิธีการที่เป็นพอที่แข็งแกร่งสำหรับรูปแบบคาดว่าตามปกติในสภาพโครมา ความรุนแรงและความทนทานสำหรับวิธีการดำเนินการตามที่ได้รับการต่อ ICH แนวทาง ขีด จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) และการหาปริมาณ(LOQ) ข้อ จำกัด ของการตรวจสอบและการหาปริมาณเป็นกลุ่มคำนวณโดยวิธีตามมาตรฐานการเบี่ยงเบน(σ) และลาดชัน (S) พล็อตของการสอบเทียบที่ใช้สูตรLOD = 3.3σ / s LOQ = 10 σ / s. [30,31] การทดสอบความจำเพาะของวิธีการที่นำเสนอแสดงให้เห็นว่าสารเพิ่มปริมาณจากแท็บเล็ตไม่ได้เข้าไปยุ่งในจุดสูงสุดของยาเสพติด นอกจากนี้รูปเดียวยอดเขาบ่งบอกถึงความจำเพาะของวิธีการที่. [28] chromatograms ทั่วไปของมาตรฐาน DOXY และแท็บเล็ตรูปแบบของยาที่มีการแสดงในรูปที่2,3

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

บทคัดย่อ : ง่าย ๆวิธีการอย่างรวดเร็วถูกต้องและได้รับการพัฒนาสำหรับการประมาณค่าของคอนสแตนติน ( กระหรี่ ) เป็นกลุ่มยารูปแบบยาและ
ใช้ Altima C 18 , i.d 150 x 4.6 มม. , 5 µ M ขนาดอนุภาคในโหมด Isocratic กับมือถือ
เฟสประกอบด้วยบัฟเฟอร์ ( 0.1% ของโพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟตและ ไน ในอัตราส่วน 60 : 40 ( v / v ) อัตราการไหล
1 มิลลิลิตรต่อนาทีและตรวจจับการกระทำโดยเครื่องตรวจจับเรย์โฟโตไดโอดที่ 254 นาโนเมตร เวลาการเก็บรักษาสำหรับกระหรี่พบ
เป็น 2-897 นาที วิธีที่เสนอมีการอนุญาตให้ปริมาณของกระหรี่มาเป็นเส้นตรงในช่วง 25 - 150
µ g / ml และร้อยละของการกู้คืนได้ 99.134 – 101.997 % % RSD ของ intraday และอินเตอร์ วันพบ 0.7999 % และความแม่นยำได้


ผล 1.3%วิธีๆปัจจุบันสำหรับปริมาณของ
กระหรี่ เป็นกลุ่มยารูปแบบยา ,
พบง่าย รวดเร็ว ถูกต้อง แม่นยำวิธีที่สำคัญในเวลาสั้นด้วย

2.897 . . ถึงการตรวจหากระหรี่ คือ 25 -
150 µ g / ml ( R2 = ; Y = 15790x 1138.7 )
สัมประสิทธิ์การแปรผันตามค่าเฉลี่ยสูงสุด พื้นที่สำหรับ
3 ทำซ้ำการฉีดพบว่า 0.999 .
ผลลัพธ์ที่ได้แสดงใน table-1 และ
ข้อมูลสถิติของเส้นโค้งสอบเทียบได้ถูกแสดงในเสกโต๊ะ . intraday
Inter และรูปแบบวันที่ของวิธีวิเคราะห์การฉีดซ้ำ
5 วิเคราะห์ในวันเดียวกัน
และวันถัดไปในช่วง 24 ชม. [ 21 ]
พบความแม่นยำด้วย % RSD ของ 0.7999 และ
1.3 ,ตามลำดับสำหรับ intraday และอินเตอร์ วัน ผลลัพธ์
ถูกแสดงใน table-3 . เพื่อให้มั่นใจในความน่าเชื่อถือและความถูกต้องของวิธี

, กู้การศึกษาดำเนินการโดยการเพิ่มปริมาณของยาเสพติดที่รู้จักกันกับ
ก่อนวิเคราะห์ตัวอย่างและเนื้อหาของวิธีการที่เสนอ reanalyzed [ 21,27 ] ความถูกต้องประเมินโดยฉีดโซลูชั่นเกี่ยวกับ
3
3 ครั้งที่ความเข้มข้นต่างๆ เท่ากับ 50 % , 100 %
150 % ของส่วนผสม โดยการเพิ่มปริมาณของมาตรฐานกระหรี่ให้รู้จัก

ตัวอย่างที่รู้จักของความเข้มข้นและคำนวณการกู้คืนของโดซี่
withrsd ( % ) andrecoveryforeach

23,24 ความเข้มข้น [ ] หมายถึง % ต่ำสุดอยู่
101.997 ละ 20 ตัว ) ระหว่าง % และได้รับในโต๊ะ - 4
( สำหรับตลาดแท็บเล็ตของ tetradox
เม็ด ก่อตั้งขึ้นด้วยปัจจุบันโครม
สภาพการพัฒนาและพบได้มากขึ้น
ที่ถูกต้องและเชื่อถือได้ ปริมาณยาเฉลี่ย
พบเป็น 100.31 ของป้ายเรียกร้อง และไม่รบกวนที่พบใน chromatogram ยอด

, ระบุว่าค่ายาฟรีจาก
สรุปสาร . [ 23,24 ] ผลลัพธ์ที่ได้แสดงในตาราง )
5รู้วิธีการตรวจสอบความเหมาะสมของระบบการทดสอบค่า

สร้างพารามิเตอร์เช่นตามปัจจัย แผ่นทฤษฎีขีดจำกัดของการตรวจหาและ
จำกัดปริมาณและค่า
ถูกแสดงใน table-6 . ความหยาบคายของวิธีการ
( Intermediate Precision ) คือประมาณโดยการเตรียมหก
เจือจางของโดซี่ตามวิธีที่เสนอทักษะการฉีดเข้าไปในคอลัมน์ผลลัพธ์ที่ได้แสดงไว้ในตาราง
- 7 ความแกร่งของวิธีที่เสนอ
ประมาณโดยการเปลี่ยนเฟสเคลื่อนที่องค์ประกอบ
จากบัฟเฟอร์ : Acetonitrile ( 60 : 40 ) v / v ให้บัฟเฟอร์ :
ไนไฟฟ้า ( v / v ) , การเปลี่ยนแปลงอัตราการไหลจาก
1ml 1.2 มล. / นาที , การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ 5oC )
และพารามิเตอร์ระบบพบว่ามีความเหมาะสม
ในระดับที่ยอมรับได้หรือไม่ [ 29 ] ผลลัพธ์ที่ได้แสดงใน
table-8 และระบุว่า การทดสอบวิธีการที่แข็งแกร่ง
สำหรับเงื่อนไขตัวแปรทั้งหมด ดังนั้นวิธีการที่แข็งแกร่งเพียงพอสำหรับการเปลี่ยนแปลงตามปกติ

ไว้ในเงื่อนไขทางโครมาโทกราฟี ruggedness และ
ทนทานสำหรับวิธีปฏิบัติต่อผม
แนวทาง ขีดจำกัดของการตรวจหา ( LOD ) และปริมาณ
( loq ) , ขีดจำกัดของการตรวจหาและปริมาณเป็น
คำนวณโดยวิธีสอนที่ใช้ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน
( σ ) และความลาดชัน ( s ) ของการพล็อต ,
โดยใช้สูตรโลด = 3.3 σ / s loq = 10 σ / S . [ 30,31 ]

วิธีทดสอบของวิธีที่นำเสนอ พบว่า สารจากยาเม็ดไม่ได้
รบกวนใน ยาสูงสุด นอกจากนี้ รูป
ดียอดแสดงความจำเพาะของวิธี [ 28 ]
กลิ่นโดยทั่วไปของยารูปแบบยาเม็ดและมาตรฐานกระหรี่มีแสดงในรูปที่ 2 , 3
.