Experimental
General comments
Gaseous ammonia was purchased from Praxair and dried by
passage through a column filled with sodium wire. The preparation
of the anhydrous salts 1e4 was performed in a dry and oxygen-free
atmosphere (N2 or Ar) by using Schlenk-line and glove-box techniques.
C4H8TeI2 [24], C8H8TeI2 [25,26], [NH4][S2P{3-(OBz)-
OBz}(Fc)] (5) [13] and Ferrocenyl Lawesson's Reagent (FcLR) [11b]
were prepared according to the literature procedures. All solvents
were dried and distilled prior to use. Infrared spectra were recorded
as KBr powders in the range 4000e400 cm1 on a Bruker Tensor 27
FT spectrometer using diffused reflection. 1
H, 13C, 31P and 125Te NMR
spectra were recorded using a JEOL ECLIPSE 300 NMR spectrometer.
The chemical shifts were reported with reference to the residual
signals of the deuterated solvents (1
H and 13C), while H3PO4 at 85%
and neat TeMe2 were used as external references for 31P and 125Te
NMR spectra, respectively. Mass spectra (ESI) were recorded on a
Bruker Daltonics Esquire 6000 spectrometer. Elemental analyses (C,
H, N) were carried out by Galbraith Laboratories Inc. (Knoxville, TN).
ทดลองความคิดเห็นทั่วไปซื้อจากบริษัทแพรกซ์แอร์ และแห้งโดยก๊าซแอมโมเนียผ่านคอลัมน์เต็มไป ด้วยโซเดียมลวด การเตรียมการของเกลือได 1e4 ทำ ในแห้ง และ ปราศจากออกซิเจนบรรยากาศ (N2 หรือ Ar) โดยใช้เทคนิค Schlenk สายและกล่องถุงมือC4H8TeI2 [24], C8H8TeI2 [25,26], [NH4][S2P{3-(OBz)-OBz}(Fc)] (5) [13] และสาร Ferrocenyl Lawesson (FcLR) [11b]จัดทำกระบวนการเอกสารประกอบการขึ้น สารละลายทั้งหมดแห้ง และกลั่นก่อนใช้ บันทึกสเปกตรัมอินฟราเรดเป็นผง KBr ใน cm1 4000e400 ช่วงบนเครื่อง Bruker Tensor 27สเปกโตรมิเตอร์ฟุตที่ใช้การสะท้อนกระจาย 1H, 13C, 31P และ 125Te NMRมีบันทึกสเปกตรัมโดยใช้สเปกโตรมิเตอร์ JEOL ECLIPSE 300 NMRรายงานโดยอ้างอิงเหลือกะเคมีสัญญาณของสารละลาย deuterated (1H และ 13 C), ในขณะ H3PO4 85%และใช้เป็นอ้างอิงภายนอกเรียบร้อย TeMe2 สำหรับ P 31 และ 125Teสเปกตรัม NMR ตามลำดับ มีบันทึกสเปกตรัมมวล (ESI) เป็นสเปกโตรมิเตอร์ Bruker Daltonics โฮ 6000 วิเคราะห์ธาตุ (CH, N) ที่ดำเนินการ โดย Galbraith Laboratories Inc. (Knoxville, TN)
การแปล กรุณารอสักครู่..

ทดลอง
ความคิดเห็นทั่วไป
แอมโมเนียก๊าซซื้อจากแพรกซ์แอร์และแห้งโดย
ที่ผ่านคอลัมน์ที่เต็มไปด้วยลวดโซเดียม การเตรียมความพร้อม
ของเกลือปราศจาก 1e4 ได้ดำเนินการในที่แห้งและปราศจากออกซิเจน
บรรยากาศ (N2 หรือ AR) โดยใช้ Schlenk-line และถุงมือกล่องเทคนิค.
C4H8TeI2 [24], C8H8TeI2 [25,26], [NH4] [S2P {3- (OBz) -
OBz} (FC)] (5) [13] และ Ferrocenyl Lawesson ของสารเคมี (FcLR) [11B]
ได้จัดทำตามขั้นตอนวรรณกรรม ตัวทำละลายทั้งหมด
ถูกกลั่นแห้งและก่อนที่จะใช้ อินฟราเรดสเปกตรัมถูกบันทึกไว้
เป็นผง KBr ในช่วง 4000e400 CM1 บน Bruker เทนเซอร์ 27
FT สเปกโตรมิเตอร์ใช้แสงพร่า 1
H, 13C, 31P และ 125Te NMR
สเปกตรัมถูกบันทึกไว้โดยใช้ JEOL ECLIPSE 300 NMR สเปกโตรมิเตอร์.
กะสารเคมีที่ได้รับรายงานมีการอ้างอิงถึงที่เหลือ
สัญญาณของตัวทำละลาย deuterated (1
H และ 13C) ในขณะที่ H3PO4 ที่ 85%
และเรียบร้อย TeMe2 ถูกนำมาใช้เป็นข้อมูลอ้างอิงภายนอกสำหรับ 31P และ 125Te
NMR สเปกตรัมตามลำดับ มวลสเปกตรัม (ESI) ถูกบันทึกไว้ใน
Bruker Daltonics อัศวิน 6000 สเปกโตรมิเตอร์ การวิเคราะห์ธาตุ (C,
H, N) ได้ดำเนินการโดย Galbraith Laboratories Inc. (Knoxville, TN)
การแปล กรุณารอสักครู่..
