2.1. Instrumentation was analyzed.
Two portable IC analyzers equipped with a conductivity
detector and a 0.1-ml loop injector were 3. Results and discussion
used. These instruments comprised a Shimadzu PIA-
1000 (Kyoto, Japan) [5] and an Asahi Techneion 3.1. Effect of sulfosalicylic acid concentration
ARM-1 (Tokyo, Japan), both being operated at 1.2
ml/min. The chromatographic data was saved direct- In cation-exchange chromatography, acidic eluents
ly onto a floppy disk and then processed using may be used for the simultaneous separation of
Shimazdu CLASS-M10A (Ver.1.6) software on a NEC- mono- and divalent cations on weakly acidic cation-
9821 V13 personal computer or using Tohso LC-8020 exchange resins [6–8]. These same eluents are also
software on a Fujitsu FMV-Biblo notebook com- used frequently in ion-exclusion chromatography for
puter. the simultaneous separation of strongly and weakly
K. Tanaka et al. / J. Chromatogr. A 884 (2000) 167 –174 169
acidic anions on weakly acidic cation exchangers
[9–14]. Additionally, a conductimetric detector can
be used as a universal detector for the detection of
both anions and cations. Anions will be detected
directly and will appear as increases in conductance
compared to the background, whereas cations will be
1 detected indirectly as diluted [H ] and will appear as
decreases in conductance compared to the background.
Accordingly, it should be possible to determine
simultaneously both anions and cations by a
combination of ion-exclusion chromatography and
cation-exchange chromatography with conductimetric
detection on a weakly acidic cation-exchange
column.
In previous studies [2–5], tartaric acid–methanol–
water eluent has been found to be the most suitable
for the simultaneous separation and detection of the
anions and cations. We now investigate the use of
eluents comprising strong acid having a hydrophobic
nature, such as sulfosalicylic acid. The effect of the
concentration of sulfosalicylic acid in the eluent on
the retention volumes (V ) of the anions and cations R
was investigated to optimize the simultaneous separation
conditions. V values of the anions showed a R
slight increase with increasing concentration of
sulfosalicylic acid in the eluent (Fig. 1) as expected
from the ion-exclusion effect, and the resolution of
the anions increased. On the other hand, the VR
values of the cations decreased significantly on
increasing the concentration of sulfosalicylic acid, as
expected from the ion-exchange effect. For comparison,
V values obtained with 0–10 mM tartaric R
acid eluent are shown in Fig. 2, from which it can be
seen that both eluents exhibited similar retention
behaviour. A negative eluent dip was observed for
sulfosalicylic acid, with this dip appearing between
the peaks of the anions and the peaks of the cations.
Whilst such an eluent dip for a strong acid like
sulfosalicylic acid is expected to occur at the column
void volume, the VR of this peak with sulfosalicylic Fig. 1. Effect of sulfosalicylic acid concentration on retention
acid was larger than the column void volume be- volumes (V ) of (A) anions and (B) cations. Eluent pH 2.9; R
sample: mixture of 0.5 mM Na SO , NH NO , KNO , CaCl , and cause of hydrophobic interactions of the eluent 2 4 4 3 3 2 22 2 2 1 1 MgSO (0.1 ml). (1) SO , (2) Cl , (3) NO , (4) Na , (5) NH , species with the unfunctionalised portions of the 4 4 3 4 1 21 21 (6) K , (7) Mg , (8) Ca .
stationary phase.
2.1 . เป็นเครื่องมือวิเคราะห์.
สองเครื่องวิเคราะห์ VTune™ , Performance Libraries , IC แบบพกพาจัดให้บริการพร้อมด้วยการนำเครื่องฉีด
และอุปกรณ์ตรวจจับที่ 0.1 - มล.ต่อพ่วงที่อยู่ 3 การประชุมและผลใช้
เครื่องมือเหล่านี้ประกอบด้วย shimadzu ดีเยี่ยม -
1000 ( Kyoto ญี่ปุ่น)[ 5 ]และ Super Dry techneion ที่ 3.1 มีผลบังคับใช้ของกรด sulfosalicylic สมาธิ
แขน 1 (ประเทศญี่ปุ่น)ทั้งสองกำลังดำเนินการอยู่ที่ 1.2
มล./นาทีที่ chromatographic ข้อมูลถูกบันทึกโดยตรงในละออง - แลกเปลี่ยน chromatography ,กรด eluents
โดยอาการลงบนแผ่นฟล็อปปี้ดิสก์และจากนั้นจึงประมวลผลโดยใช้อาจใช้สำหรับการแยกการพร้อมกัน
shimazdu Class - ม. 10 ( Ver 1.6 )ซอฟต์แวร์ใน NEC - โมโนและ divalent อีกมากมายที่ไม่รัดกุมกรดละออง -
9821 V 13 ส่วนตัวคอมพิวเตอร์หรือใช้ tohso LC -8020 Exchange )[ 6 - 8 ]. eluents เดียวกันนี้ยังมี
ตามมาตรฐานซอฟต์แวร์ใน COM โน้ตบุ๊ค FMV - biblo ฟูจิตสึซีสเต็มบีสซีเนสที่ใช้บ่อยใน chromatography ไอออน - การแยกสำหรับ
puter .แยกพร้อมกันอย่างรุนแรงและไม่รัดกุม
K . tanaka et al . / J . chromatogr . 884 ( 2000 ) 167 -174 169
anions กรดในฮัลลาไคลเมตคอนโทรล
ละอองกรดแบบไม่รัดกุม[ 9-14 9-14 9-14 9-14 ] นอกจากนี้อุปกรณ์ตรวจจับ conductimetric
ซึ่งจะช่วยให้สามารถใช้เป็นอุปกรณ์ตรวจจับทั่วไปสำหรับการตรวจจับของรายละเอียดและ anions
ทั้งสองanions จะได้รับการตรวจพบ
ซึ่งจะช่วยโดยตรงและจะปรากฏขึ้นเป็นการเพิ่มขึ้นในการ
เมื่อเทียบกับพื้นหลังในขณะที่อีกมากมายจะได้
ซึ่งจะช่วย 1 ตรวจพบโดยอ้อมเป็นเจือจาง[ชั่วโมง]และจะปรากฏขึ้นในขณะที่
ซึ่งจะช่วยในการเปรียบเทียบกับการลดลงไปที่พื้นที่.
จึงเรียนมาเพื่อจะได้เป็นไปได้ที่จะพิจารณา
ซึ่งจะช่วยได้พร้อมกันทั้งสอง anions และอีกมากมายโดย
ซึ่งจะช่วยการผสมผสานของ chromatography ไอออน - และการยกเว้น
ประจุลบที่มีอัตราแลกเปลี่ยน chromatography พร้อมด้วย conductimetric
ซึ่งจะช่วยในการตรวจจับที่ไม่รัดกุมกรดประจุลบ - แลกเปลี่ยน
คอลัมน์.
ในก่อนหน้าการศึกษา[ 2 - 5 ],เป็นปูนชนิดตะกั่วกรดแบบซีล - โรงงานเมธานอล -
น้ำ eluent มีการพบว่ามีมากที่สุดที่เหมาะสม
ซึ่งจะช่วยให้เกิดขึ้นพร้อมกันการแบ่งแยกและการตรวจจับที่
anions และอีกมากมาย. ในตอนนี้เราตรวจสอบการใช้ธรรมชาติ
eluents ประกอบด้วยกรดดีมีที่ถูกขับ
เช่นกรด sulfosalicylic . ผลของ
ซึ่งจะช่วยการทำสมาธิของกรด sulfosalicylic ใน eluent
ซึ่งจะช่วยในการยึดที่มีปริมาณ( V )ของรายละเอียดและ anions R
ซึ่งจะช่วยให้มีการสืบสวนในการปรับพร้อมกันการแยก
เงื่อนไข ค่า v ของ anions ที่แสดงให้เห็นว่า R
ซึ่งจะช่วยเพิ่มขึ้นเพียงเล็กน้อยพร้อมด้วยการให้ความเอาใจใส่เพิ่มขึ้นของกรด
sulfosalicylic ใน eluent (รูปที่ 1 )เป็นไปตามที่คาดไว้
จากผลของไอออน - การปฏิเสธและความละเอียดของ anions
ที่เพิ่มขึ้น อีกด้านหนึ่งที่ค่า VR
ของรายละเอียดที่ลดลงอย่างเห็นได้ชัดใน
ซึ่งจะช่วยเพิ่มความเข้มข้นของกรด sulfosalicylic เป็น
คาดว่าจากผลของไอออนที่มีอัตราแลกเปลี่ยนได้ ในการเปรียบเทียบค่า
v ได้รับพร้อมด้วย eluent มม.เป็นปูน R
กรด 0-10 0-10 0-10 จะแสดงอยู่ในรูปที่ 2 จากที่สามารถ
ซึ่งจะช่วยได้เห็นว่า eluents ทั้งสองมายึดความเหมือน
ซึ่งจะช่วยการทำงาน.ลบ eluent แช่ตัวพบว่า
sulfosalicylic ชนิดตะกั่วกรดแบบซีล,พร้อมด้วยนี้แช่ตัวปรากฏอยู่ระหว่าง
ซึ่งจะช่วยให้ยอดของ anions และที่ยอดเขาอีกมากมายของ.
ในขณะที่นั้น eluent DIP สำหรับที่น้ำกรดเช่น
sulfosalicylic กรดมีการคาดว่าจะเกิดขึ้นได้ในคอลัมน์
ซึ่งจะช่วยทำให้ระดับเสียง,ที่ VR ของโรงแรมแห่งนี้สูงสุดด้วย sulfosalicylic รูป. 1 . ผลของการรวมกลุ่มในการเก็บน้ำกรด sulfosalicylic
แบตเตอรี่ชนิดตะกั่วกรดแบบซีลก็มีขนาดใหญ่กว่าคอลัมน์ระดับเสียงเป็นโมฆะได้ - โวลุ่ม( V )ของ(ก) anions และ(ข)อีกมากมาย eluent pH 2.9 R
ตัวอย่างการผสมผสานของ 0.5 มม.นาดังนั้น NH ไม่มี kno cacl และทำให้การติดต่อสื่อสารถูกขับของ eluent 244332222211 mgso ( 0.1 มล.) ( 1 ),( 2 ) m ,( 3 )ไม่มี,( 4 )นา,( 5 ) NH ,สายพันธุ์ด้วย unfunctionalised ส่วนต่างๆของ 443412121 ( 6 ),( 7 )มก.,( 8 )ไม่..
หยุดนิ่งอยู่กับที่เป็นขั้นตอน.
การแปล กรุณารอสักครู่..