5.2 Reagent Water. Reagent water wi

5.2 Reagent Water. Reagent water will be interference free. All references to water in
the method refer to reagent water unless otherwise specified. Refer to Chapter One for a definition
of reagent water.
5.3 Nitric acid (concentrated), HNO 3. Acid should be analyzed to determine level of
impurities. If method blank is < MDL, the acid can be used.
5.4 Hydrochloric acid (concentrated), HCI. Acid should be analyzed to determine level
of impurities. If method blank is < MDL, the acid can be used.
5.5 Hydrogen peroxide (30%), H20 2. Oxidant should be analyzed to determine level of
impurities. If method blank is < MDL, the peroxide can be used.
6.0 SAMPLE COLLECTION, PRESERVATION, AND HANDLING
6.1 All samples must have been collected using a sampling plan that addresses the
considerations 'discussed in Chapter Nine of this manual.
6.2 All sample containers must be demonstrated to be free of contamination at or below
the reporting limit. Plastic and glass containers are both suitable. See Chapter Three, Section 3.1.3,
for further information.
6.3 Nonaqueous samples should be refrigerated upon receipt and analyzed as soon as
possible.
6.4 It can be difficult to obtain a representative sample with wet or damp materials. Wet
samples may be dried, crushed, and ground to reduce subsample variability as long as drying does
not affect the extraction of the analytes of interest in the sample.
7.0 PROCEDURE
7.1 Mix the sample thoroughly to achieve homogeneity and sieve, if appropriate and
necessary, using a USS #10 sieve. All equipment used for homogenization should be cleaned
according to the guidance in Sec. 6.0 to minimize the potential of cross-contamination. For each
digestion procedure, weigh to the nearest 0.01 g and transfer a 1-2 g sample (wet weight) or 1 g
sample (dry weight) to a digestion vessel. For samples with high liquid content, a larger sample size
may be used as long as digestion is completed.
NOTE: All steps requiring the use of acids should be conducted under a fume hood by
properly trained personnel using appropriate laboratory safety equipment. The use of an acid
vapor scrubber system for waste minimization is encouraged.
7.2 For the digestion of samples for analysis by GFAA or ICP-MS, add 10 mL of 1:1
HNO 3, mix the slurry, and cover with a watch glass or vapor recovery device. Heat the sample to
95°C ± 50C and reflux for 10 to 15 minutes without boiling. Allow the sample to cool, add 5 mL of
concentrated HNO 3, replace the cover, and reflux for 30 minutes. If brown fumes are generated,
indicating oxidation of the sample by HNO 3, repeat this step (addition of 5 mL of conc. HNO3) over
and over until no brown fumes are given off by the sample indicating the complete reaction with
HNO 3. Using a ribbed watch glass or vapor recovery system, either allow the solution to evaporate
to approximately 5 mL without boiling or heat at 95°C ± 5°C without boiling for two hours. Maintain
a covering of solution over the bottom of the vessel at all times.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

5.2 น้ำรีเอเจนต์ น้ำรีเอเจนต์จะรบกวนฟรี อ้างอิงทั้งหมดน้ำใน
วิธีการดูน้ำรีเอเจนต์ อ้างถึงบทหนึ่งในคำนิยาม
ของรีเอเจนต์น้ำ
5.3 (เข้มข้น), กรดไนตริก HNO 3 ควรวิเคราะห์กรดเพื่อกำหนดระดับของ
สิ่งสกปรก ถ้าว่างวิธี < อเนกประสงค์ MDL กรดสามารถใช้ได้
5.4 (เข้มข้น), กรดไฮโดรคลอริก hci ได้ ควรวิเคราะห์กรดเพื่อกำหนดระดับ
ของสิ่งสกปรก ถ้าว่างวิธี < อเนกประสงค์ MDL กรดสามารถใช้ได้
5.5 ไฮโดรเจนเพอร์ออกไซด์ (30%), เอท 20 2 อนุมูลอิสระควรจะวิเคราะห์เพื่อกำหนดระดับของ
สิ่งสกปรก ถ้าว่างวิธี < อเนกประสงค์ MDL เปอร์ออกไซด์ที่ใช้ได้
6.0 ตัวอย่างเก็บรวบรวม เก็บรักษา และการจัดการ
6.1 ตัวอย่างทั้งหมดต้องมีการเก็บรวบรวมโดยใช้แผนการสุ่มตัวอย่างที่อยู่ใน
พิจารณา ' กล่าวถึงในบทที่ 9 ของคู่มือนี้
6.2 ต้องแสดงภาชนะบรรจุตัวอย่างทั้งหมดจะไม่ปนเปื้อนใน หรือด้านล่าง
จำกัดรายงาน บรรจุภัณฑ์พลาสติกและแก้วมีทั้งที่เหมาะสม ดูบทที่ 3 ส่วน 3.1.3,
for เพิ่มเติมข้อมูล
ตัวอย่าง Nonaqueous 6.3 ควรรเออร์เมื่อรับ และวิเคราะห์ทันที
สุด.
64 จะสามารถยากที่จะได้รับตัวอย่างพนักงาน ด้วยวัสดุเปียก หรือชื้น เปียก
ตัวอย่างอาจจะ แห้ง บด และพื้นดินเพื่อลดความแปรผัน subsample ตราบใดที่แห้งไม่
ไม่มีผลต่อการสกัด analytes น่าสนใจในตัวอย่าง
7.0 ตอน
7.1 ผสมตัวอย่างอย่างละเอียดเพื่อให้บรรลุ homogeneity และตะแกรง ตามความเหมาะสม และ
จำเป็น ใช้กับ USS #10 ตะแกรง ควรทำความสะอาดอุปกรณ์ทั้งหมดที่ใช้สำหรับ homogenization
ตามคำแนะนำใน 6.0 วินาทีเพื่อลดโอกาสของการปนเปื้อนข้าม สำหรับแต่ละ
กระบวนการย่อยอาหาร น้ำหนักการ g 0.01 ที่ใกล้ที่สุด และโอนย้ายตัวอย่าง 1-2 กรัม (น้ำหนักเปียก) หรือ 1 g
ตัวอย่าง (น้ำหนักแห้ง) เพื่อย่อยอาหารเรือ ตัวอย่างเนื้อหาของเหลวสูง ขนาดตัวอย่างใหญ่
อาจใช้ตราบใดที่ย่อยอาหารเสร็จ
หมายเหตุ: ขั้นตอนทั้งหมดที่ต้องใช้กรดควรดำเนินการภายใต้ฮูดโตนดโดย
ถูกต้องผ่านการฝึกอบรมของบุคลากรโดยใช้อุปกรณ์ความปลอดภัยในห้องปฏิบัติการที่เหมาะสม การใช้กรดเป็น
ระบบเครื่องฉีดไอน้ำลดภาระเสียเป็นกำลังใจ
7.2 สำหรับย่อยอาหารตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์โดย GFAA หรือ ICP MS เพิ่ม 10 มิลลิลิตรของ 1:1
HNO 3 ผสมในสารละลาย และครอบคลุม ด้วยกระจกนาฬิกาหรือไออุปกรณ์กู้คืน ความร้อนอย่างการ
95° C ± 50C และกรดไหลย้อน 10-15 นาทีโดยไม่ต้องต้ม ให้ตัวอย่างเย็น เพิ่ม 5 mL ของ
เข้มข้น HNO 3 แทนครอบคลุม และกรดไหลย้อน 30 นาที ถ้าสร้างควันสีน้ำตาล,
แสดงออกซิเดชันของตัวอย่าง HNO 3 ทำซ้ำขั้นตอนนี้ (เพิ่ม 5 mL ของ conc. HNO3) มากกว่า
และมากกว่าจนกระทั่งควันสีน้ำตาลไม่ได้ปิด โดยตัวอย่างที่แสดงปฏิกิริยาสมบูรณ์ด้วย
HNO 3 ใช้ ribbed กระจกนาฬิกาหรือไอกู้ระบบ การอนุญาตให้โซลูชันการระเหย
ไปประมาณ 5 mL โดยไม่ต้องเดือดร้อนที่ 95° C ± 5° C โดยไม่ต้องต้มสองชั่วโมง รักษา
ครอบคลุมโซลูชันผ่านด้านล่างของเรือตลอดเวลา

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

5.2 โครงสร้างน้ำ รีเอเจนต์น้ำจะถูกรบกวนฟรี การอ้างอิงทั้งหมดน้ำ
วิธีอ้างอิงรีเอเจนต์น้ำนอกจากที่ระบุไว้ อ้างอิงบทหนึ่งสำหรับคำนิยามของรีเอเจนต์น้ำ
.
5.3 กรดไนตริก ( เข้มข้น ) HNO 3 กรดที่ควรจะวิเคราะห์เพื่อตรวจสอบระดับของ
ปลอม ถ้าวิธีเปล่า < MDL , กรดสามารถใช้ .
5.4 กรดเกลือ ( เข้มข้น ) , ยา .กรดควรวิเคราะห์หาระดับ
ของสิ่งสกปรก ถ้าวิธีเปล่า < MDL , กรดสามารถใช้ .
5.5 ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ( 30% ) , ขาย 2 อนุมูลอิสระที่ควรจะวิเคราะห์เพื่อตรวจสอบระดับของ
ปลอม ถ้าวิธีเปล่า < MDL , เปอร์ออกไซด์สามารถใช้ .
6 ตัวอย่างการเก็บรักษา และการจัดการ
6.1 ตัวอย่างทั้งหมดจะต้องมีการเก็บข้อมูลการใช้แผนการสุ่มตัวอย่างที่เน้น
การพิจารณา ' ที่กล่าวถึงในบทที่ 9 ของคู่มือนี้
6.2 กลุ่มตัวอย่างทั้งหมดภาชนะบรรจุจะต้องแสดงให้เห็นถึงการปนเปื้อนที่เป็นฟรีหรือด้านล่าง
รายงานจำกัด พลาสติกและภาชนะแก้วมีทั้งที่เหมาะสม เห็นบทที่สาม ส่วน 3.1.3
,
( สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม nonaqueous ตัวอย่างควรแช่เย็น เมื่อได้รับข้อมูลเท่าที่เป็นไปได้
.
6มันอาจเป็นเรื่องยากที่จะได้รับตัวอย่างที่เป็นตัวแทน ด้วยวัสดุที่ชื้นหรือเปียก . ตัวอย่างเปียก
อาจจะแห้ง บด และพื้นดินเพื่อลดความแห้ง subsample ตราบใดที่ไม่
ไม่มีผลต่อการสกัดสารที่น่าสนใจในตัวอย่าง ขั้นตอน

7.0 7.1 ผสมตัวอย่าง อย่างละเอียด เพื่อให้กลมกลืนและตะแกรงถ้าเหมาะสมและ
จำเป็นต้องใช้ยาน# 10 ตะแกรงทั้งหมดอุปกรณ์ที่ใช้สำหรับการควรจะทำความสะอาด
ตามคำแนะนำในวินาที 6.0 เพื่อลดศักยภาพของการปนเปื้อนข้าม สำหรับแต่ละ
การย่อยอาหารกระบวนการ หนักไปที่ 0.01 กรัม และโอนเป็นจำนวน 1-2 กรัม ( น้ำหนักเปียก ) หรือ 1 G
ตัวอย่าง ( น้ำหนักแห้ง ) กับการย่อยเรือ สำหรับตัวอย่างที่มีปริมาณน้ำสูง ตัวอย่างขนาดใหญ่ขนาด
อาจจะใช้ตราบเท่าที่การย่อยอาหารสมบูรณ์
หมายเหตุ : ทุกขั้นตอนต้องใช้กรดควรจะดำเนินการภายใต้ตู้ดูดควันโดย
อย่างถูกต้องผ่านการฝึกอบรมบุคลากรการใช้อุปกรณ์ความปลอดภัยในห้องปฏิบัติการที่เหมาะสม การใช้กรด
ไอ scrubber ระบบเพื่อลดของเสียคือใจ .
7.2 สำหรับการย่อยตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์โดย gfaa หรือ ICP-MS เพิ่ม 10 มล. 1 :
HNO 3 ผสมสารละลาย และปกคลุมด้วยแก้วหรืออุปกรณ์การกู้คืนนาฬิกาไอน้ำความร้อนจำนวน 95 องศา C

± 50c และย้อนสำหรับ 10 ถึง 15 นาที โดยไม่ต้องต้ม ให้ตัวอย่างที่เย็น เพิ่ม 5 ml
เข้มข้น HNO 3 เปลี่ยนปก และย้อนไป 30 นาที หากควันสีน้ำตาลถูกสร้างขึ้น ,
ระบุออกซิเดชันของตัวอย่างด้วย HNO 3 ทำซ้ำขั้นตอนนี้ ( เพิ่ม 5 ml เข้มข้น . กรดดินประสิว )
และมากกว่าจนกว่าจะไม่มีควัน สีน้ำตาลจะให้ปิด โดยตัวอย่างที่แสดงปฏิกิริยาที่สมบูรณ์กับ
HNO 3 ใช้ยางดูกระจกหรือการกู้คืนระบบไอน้ำ ให้ปล่อยให้สารละลายระเหย
ประมาณ 5 มิลลิลิตร โดยการต้มหรือความร้อนที่ 95 องศา C ± 5 ° C โดยไม่ต้องต้มเป็นเวลาสองชั่วโมง รักษา
ครอบคลุมของโซลูชั่นผ่านด้านล่างของเรือตลอดเวลา