Analysis of volatile compounds by HS-SPME and GC-MS
For rapid determination of volatile flavor compounds in Chinese
rice wine, a headspace solid-phase microextraction technique was
used to extract the flavor compounds and gas chromatography
mass spectrometry (GC-MS) was used for separation and quantitative
analysis (Chen & Xu, 2013). The procedure was performed
according to the report by Cao, Xie, Wu, and Lu (2010) with modifications.
The volatile compounds of fermentation broth were
extracted using a 75 mm CAR-PDMS (Supelco, Bellefonte, PA, USA).
Each wine sample (5 mL) was placed in a 15 mL SPME glass vial
together with 3 g of sodium chloride and 5 mL of the internal
standard 2-octanol (40.34 mg/L in absolute ethanol). The vial was
tightly capped, and then incubated for 15 min at 50 C to equilibrate
and the sample was extracted for 30 min at 45 C. After extraction,
the fiber was introduced into the injection port of the GC-MS system
(at 250 C for 3 min) and the analytes extracted from the fiber
were thermally desorbed.
The gas chromatographic method was introduced according to
the report by Luo, Fan, and Xu (2008). The analysis was carried out
on an Agilent 6890 GC equipped with an Agilent 5975 mass selective
detector (MSD). The temperature of the injector and detector
was set at 250 C, respectively. The separations were
performed using a DB-Wax column (30 m length, 0.25 mm i.d.,
0.25 mm film thickness) (J&W Scientific, Folsom, CA, USA) with an
oven temperature program of 40 C (3 min), 7 C/min to 230 C
(10 min). The carrier gas was helium at a flow-rate of 0.8 mL/min.
The Agilent 5975 MSD was used for the identification of unknown
compounds. The electron impact energy was 70 eV, and the ion
source and quadruple temperatures were set at 200 C and 250 C,
respectively. Electron impact (EI) mass spectra was recorded in the
33e450 amu range (Cao et al., 2010). All samples were analyzed in
triplicate.
Semi-quantification of the volatile compounds was performed
using 2-octanol as the internal standard. Datawas collected in total
ion mode for all mixed standards and samples. Semi-quantitative
data of the volatile compounds were acquired according to the
method described Mo, Fan, and Xu (2009) with the following
formula:
Cðmg=LÞ ¼ Ac
Ais
Cisðmg=LÞ
C: the relative concentration of analyte (expressed as mg/L); Cis: the
final concentration of internal standard (IS) in sample; Ac: peak
area of analyte; Ais: peak area of internal standard.
NIST 2005 and Wiley 07MS database were used to search flavor
compounds. The quantity of volatile compoundswas established by
the internal standard method. The results were report
วิเคราะห์สารระเหยโดย HS SPME และ GC MSสำหรับการกำหนดสารระเหยรสในจีนอย่างรวดเร็วไวน์ข้าว เทคนิค headspace microextraction เฟสของแข็งได้ใช้แยกสารรสและ chromatography ก๊าซโตรเมทรี (GC-MS) ถูกใช้สำหรับแยก และเชิงปริมาณการวิเคราะห์ (เฉินและ Xu, 2013) มีดำเนินการขั้นตอนรายงาน โดยโจ เจีย วู Lu (2010) มีการปรับเปลี่ยนสารระเหยของซุปหมักได้สกัดโดยใช้ mm 75 รถ-PDMS (Supelco, Bellefonte, PA สหรัฐอเมริกา)แต่ละตัวอย่างไวน์ (5 mL) ถูกวางไว้ใน 15 mL SPME แก้วคอนแทคกับ 3 g ของโซเดียมคลอไรด์ และ 5 mL ภายในมาตรฐาน 2-octanol (40.34 mg/L ในเอทานอลนอน) คอนแทคไม่ร็อคกี้แน่น และ incubated แล้ว ใน 15 นาทีที่ 50 C การ equilibrateและตัวอย่างถูกสกัดใน 30 นาทีที่ 45 ค หลังจากสกัดไฟเบอร์ถูกนำเข้าสู่ระบบ GC MS ท่าฉีด(ที่ 250 C ใน 3 นาที) และ analytes ที่สกัดจากใยมีแพ desorbedวิธี chromatographic ก๊าซถูกนำมาใช้ตามรายงาน โดย Luo พัดลม Xu (2008) ทำการวิเคราะห์หาในการ GC 6890 Agilent พร้อมมวล Agilent 5975 เลือกเครื่องตรวจจับ (มือ) อุณหภูมิของหัวฉีดและเครื่องตรวจจับถูกตั้งค่าที่ 250 C ตามลำดับ ประโยชน์ที่ได้ใช้คอลัมน์ขี้ผึ้ง DB (ความยาว 30 เมตร ประชาชน 0.25 mmความหนา 0.25 มม.ฟิล์ม) (J และ W โฟลซัม CA, USA) ด้วยการโปรแกรมอุณหภูมิเตาอบ 40 C (3 นาที), 7 C/นาที ถึง 230 C(10 นาที) ผู้ขนส่งก๊าซฮีเลียมที่อัตราไหล 0.8 mL/นาที ได้มือ 5975 Agilent ถูกใช้สำหรับการระบุไม่ทราบสารประกอบ พลังงานผลกระทบอิเล็กตรอนถูก 70 eV และไอออนมีตั้งแหล่งและควอดอุณหภูมิ 200 C และ 250 Cตามลำดับ แรมสเป็คตรามวลของผลกระทบ (EI) อิเล็กตรอนถูกบันทึกในการช่วงแม่น้ำอามู 33e450 (Cao et al., 2010) มีวิเคราะห์ตัวอย่างทั้งหมดในtriplicateทำการนับกึ่งสารระเหยใช้ 2-octanol เป็นมาตรฐานภายใน Datawas รวบรวมทั้งหมดวิธีไอออนสำหรับมาตรฐานผสมทั้งหมดและตัวอย่าง เชิงกึ่งปริมาณข้อมูลของสารระเหยได้รับมาตามวิธีอธิบาย Mo พัดลม และสี (2009) มีดังนี้สูตร:Cðmg = LÞ ¼ AcเอไอเอสCisðmg = LÞC:สัมพันธ์กับความเข้มข้นของ analyte (แสดงเป็น mg/L); Cis: การความเข้มข้นสุดท้ายภายในมาตรฐาน (IS) ในตัวอย่าง Ac: สูงสุดพื้นที่ของ analyte เอไอเอส: พื้นที่สูงสุดภายในมาตรฐานNIST 2005 และฐานข้อมูล Wiley 07MS ใช้ในการค้นหารสชาติสารประกอบ ปริมาณของ compoundswas ระเหยที่ก่อตั้งโดยวิธีมาตรฐานภายใน ก็รายงาน
การแปล กรุณารอสักครู่..

การวิเคราะห์สารระเหยโดย HS-อยูและ GC-MS
สำหรับความมุ่งมั่นอย่างรวดเร็วของสารรสชาติที่มีความผันผวนในภาษาจีนไวน์ข้าวเป็นช่องว่างเหนือของเหลวของแข็งเฟส microextraction เทคนิคที่ถูกใช้ในการสกัดสารรสชาติและแก๊สchromatography มวลสาร (GC-MS) ถูกนำมาใช้ สำหรับการแยกเชิงปริมาณและการวิเคราะห์(เฉินเสี่ยวและ 2013) ขั้นตอนที่ได้ดำเนินการตามรายงานจากเฉาที่ Xie วูและลู (2010) มีการปรับเปลี่ยน. สารระเหยของน้ำหมักถูกสกัดโดยใช้ 75 มม CAR-PDMS (Supelco, เบลลาฟอน, PA, สหรัฐอเมริกา). ไวน์แต่ละ ตัวอย่าง (5 มิลลิลิตร) ถูกวางไว้ใน 15 มิลลิลิตรขวดแก้วอยูร่วมกับ 3 กรัมโซเดียมคลอไรด์และ 5 มิลลิลิตรภายในมาตรฐาน2 ตานอล (40.34 มิลลิกรัม / ลิตรเอทานอลที่แน่นอน) ขวดถูกปกคลุมแน่นและบ่มแล้วเป็นเวลา 15 นาทีที่ 50? C ถึงสมดุลและตัวอย่างถูกสกัดเป็นเวลา30 นาทีที่ 45 องศาเซลเซียส หลังจากการสกัดเส้นใยถูกนำเข้าสู่พอร์ตการฉีดของระบบ GC-MS (ที่ 250 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 นาที) และวิเคราะห์สกัดจากเส้นใยที่ถูกปล่อยลมร้อน. วิธีโครมาก๊าซได้รับการแนะนำตามที่รายงานโดย Luo, พัดลมและเสี่ยว (2008) การวิเคราะห์ได้ดำเนินการใน Agilent GC 6890 พร้อมกับมวล Agilent 5975 เลือกเครื่องตรวจจับ(เอ็มเอส) อุณหภูมิของหัวฉีดและเครื่องตรวจจับที่ถูกตั้งไว้ที่ 250 องศาเซลเซียสตามลำดับ แยกถูกดำเนินการโดยใช้คอลัมน์ DB-หุ่นขี้ผึ้ง (30 เมตรความยาว 0.25 มมประจำตัวประชาชน 0.25 มิลลิเมตรความหนาของฟิล์ม) (J & W วิทยาศาสตร์, ฟอลซัม, CA, USA) กับโปรแกรมอุณหภูมิเตาอบ40 องศาเซลเซียส (3 นาที), 7? C / นาทีถึง 230 องศาเซลเซียส(10 นาที) ก๊าซฮีเลียมเป็นที่อัตราการไหล 0.8 มิลลิลิตร / นาที. Agilent 5975 เอ็มเอสถูกนำมาใช้เพื่อระบุตัวตนของที่ไม่รู้จักสาร ส่งผลกระทบต่อการใช้พลังงานของอิเล็กตรอนเป็น 70 eV และไอออนแหล่งที่มาและอุณหภูมิที่สี่ที่ตั้งอยู่ที่200 องศาเซลเซียสและ 250 องศาเซลเซียส, ตามลำดับ ผลกระทบอิเล็กตรอน (EI) สเปกตรัมมวลถูกบันทึกไว้ในช่วง33e450 Amu (Cao et al., 2010) ตัวอย่างทั้งหมดได้รับการวิเคราะห์ในเพิ่มขึ้นสามเท่า. กึ่งปริมาณของสารระเหยที่ได้ดำเนินการโดยใช้ 2 ตานอลเป็นมาตรฐานภายใน Datawas เก็บรวบรวมทั้งหมดโหมดไอออนสำหรับมาตรฐานการผสมและตัวอย่าง กึ่งเชิงปริมาณข้อมูลของสารระเหยที่ได้มาตามวิธีการที่อธิบายMo, พัดลม, และเสี่ยว (2009) มีดังต่อไปสูตรCðmg = LTH ¼ Ac Ais Cisðmg = LTH C: ความเข้มข้นของญาติวิเคราะห์ (แสดงเป็น mg / L); ถูกต้องคือความเข้มข้นสุดท้ายของมาตรฐานภายใน (IS) ในกลุ่มตัวอย่าง; Ac: สูงสุดพื้นที่ของการวิเคราะห์; เอไอเอส. พื้นที่จุดสูงสุดของมาตรฐานภายในNIST ปี 2005 และไวลีย์ 07MS ฐานข้อมูลที่ถูกใช้ในการค้นหารสชาติสาร ปริมาณของ compoundswas ระเหยที่จัดตั้งขึ้นโดยวิธีการมาตรฐานภายใน ผลการวิจัยพบรายงาน
การแปล กรุณารอสักครู่..

วิเคราะห์โดย GC-MS สารระเหยและ hs-spme
หาอย่างรวดเร็ว สารระเหยในรสเหล้าจีน
,
microextraction เทคนิคเฮดสเปซส่วนที่ใช้ในการแยกสาร และกลิ่นแก๊สโครมาโตกราฟี
Mass Spectrometry ( GC-MS ) คือใช้สำหรับการแยกและการวิเคราะห์เชิงปริมาณ
( เฉิน& Xu , 2013 ) ขั้นตอนการปฏิบัติ
ตามรายงานของเคาเซี่ย อู๋ และลู่ ( 2010 ) ที่มีการปรับเปลี่ยน
สารระเหยของน้ำหมักสกัดใช้เป็น 75 car-pdms ( supelco bellefonte , PA , USA ) .
แต่ละไวน์ตัวอย่าง ( 5 มล. ) ลงใน spme 15 ml ขวดแก้ว
ร่วมกับ 3 กรัม โซเดียม คลอไรด์ และ 5 มิลลิลิตรภายใน
มาตรฐาน 2-octanol ( 40.34 mg / l ในสัมบูรณ์เอทานอล ) ขวดเป็น
แน่นปรบมือแล้วบ่ม 15 นาทีที่ 50 C เพื่อทำให้สมดุล
และตัวอย่างที่สกัดเป็นเวลา 30 นาทีที่ 45 C หลังจากการสกัด
ไฟเบอร์เข้าไปฉีดพอร์ตและระบบ
( 250 C เป็นเวลา 3 นาที ) และสารสกัดจากเส้นใยซึ่งศึกษาอยู่
. วิธีแก๊สโครมาโตกราฟีใช้ตาม
รายงานโดย Luo , พัดลม และ ซู ( 2008 )โดยวิเคราะห์ในด้าน
6890 GC พร้อมกับ Agilent 5975 มวลเครื่องตรวจจับเลือกสรร
( เอ็มเอส ) อุณหภูมิของหัวฉีดและเครื่องตรวจจับ
ตั้งไว้ที่ 250 องศาเซลเซียส ตามลำดับ โดยแยกเป็น
โดยใช้ DB ขี้ผึ้งคอลัมน์ ( 30 เมตรความยาว , 0.25 มม. บัตร ,
0.25 มม. ความหนาของฟิล์ม ) ( J & W ทางวิทยาศาสตร์ ฟอลซัม , แคลิฟอร์เนีย , สหรัฐอเมริกา ) ด้วยโปรแกรม
เตาอบที่อุณหภูมิ 40 C ( 3 นาที )7 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 230 C
( 10 นาที ) บริษัทขนส่งแก๊สฮีเลี่ยมที่อัตราการ ไหลของ 0.8 มิลลิลิตร / นาที
5975 Agilent อัตโนมัติถูกใช้เพื่อระบุตัวตนของไม่รู้จัก
สารประกอบ อิเล็กตรอนที่มีพลังงาน 70 eV และไอออน
แหล่งสี่เท่าและอุณหภูมิตั้งไว้ที่ 200 C 250 C
ตามลำดับ อิเล็กตรอนต่อ ( EI ) มวลสเปกตรัม ที่ถูกบันทึกไว้ในช่วง 33e450 อามุ
( เคา et al . , 2010 )ตัวอย่างวิเคราะห์ทำสำเนาสามฉบับใน
.
กึ่งปริมาณของสารประกอบที่ระเหยได้ 2-octanol
ใช้เป็นมาตรฐานภายใน ข้อมูลที่รวบรวมในโหมดไอออนรวม
มาตรฐานผสมและตัวอย่าง
ข้อมูลกึ่งปริมาณของสารระเหยได้มาตาม
วิธีอธิบายโม แฟน และ ซู ( 2009 ) ด้วยสูตรต่อไปนี้
:
c ð = mg L Þ¼ AC
CIS เอไอเอสðมิลลิกรัม = L Þ
c :ความเข้มข้นของญาติของครู ( แสดงเป็นมิลลิกรัม / ลิตร ) ; รัสเซีย :
ความเข้มข้นสุดท้ายมาตรฐานภายใน ( อยู่ ) ในตัวอย่าง ; AC : สูงสุด
พื้นที่ของครู ; AIS : ยอดพื้นที่มาตรฐานภายใน
NIST 2005 และฐานข้อมูล 07ms ย์ถูกใช้เพื่อค้นหาสารรส
ปริมาณสารระเหย compoundswas ก่อตั้งโดย
วิธีมาตรฐานภายใน ผลการวิจัยรายงาน
การแปล กรุณารอสักครู่..
