2.6. Thermal analysis
The thermal properties of the blends were analysed under dynamic conditions in a nitrogen atmosphere using a heating rate of 10 °C min−1 The experiments were carried out in a Perkin–Elmer Pyris 1 differential scanning calorimeter (DSC). Several heating and cooling cycles were performed in the temperature range between 0 and 250 °C. The samples were firstly heated till 250 °C. After this melting scan a cooling step from 250 to 0 °C was performed, followed by a second heating scan. The sample weight was approximately 6 mg and the peak temperatures were taken as the transition temperatures. The crystallinity level of the nylon6 phase, (Xc), was determined from the cooling curve by using the following relation:
equation(2)
where ΔHN6 is the apparent enthalpy of crystallisation of nylon6, wN6 is the weight fraction of nylon6 in the blends and ΔHN6,100% is the extrapolated value of the enthalpy of crystallisation corresponding to a 100% crystalline sample.
Nylon6 can exhibit two different polymorphic forms (α and γ) [9], [10], [11], [12], [13] and [14]. The crystalline unit cell for the α form is monoclinic and for the γ form pseudohexagonal. Several values are proposed in literature for the ΔHN6100% values [9], [10], [11] and [12]. Wunderlich [10] reported 230 J g−1 as the most probable value for the completely crystalline α form. Illners [11] reported 239 J g−1 for the γ form. Upon slowly cooling from the melt (10 °C min−1), nylon6 crystallises mostly in the more stable α form and less in the γ form [9], [13] and [14]. For that reason the value of 230 J g−1 has been chosen in this paper.
2.6. ร้อนวิเคราะห์
คุณสมบัติความร้อนของผสมมี analysed ภายใต้เงื่อนไขแบบไดนามิกในบรรยากาศไนโตรเจนโดยใช้ความร้อนอัตรา 10 ° C min−1 การทดลองได้ดำเนินการแตกต่างกัน 1 Pyris เพอร์ – เอลเมอแคลอรีมิเตอร์ (DSC) การสแกน หลายเครื่องทำความร้อนและระบายความร้อนวงจรที่ดำเนินการในช่วงอุณหภูมิระหว่าง 0 ถึง 250 องศาเซลเซียส ตัวอย่างแรกก็อุ่นจนถึง 250 องศาเซลเซียส หลังจากการสแกนนี้ละลาย ขั้นตอนเย็นตั้งแต่ 250 ถึง 0 ° C ทำการ ตาม ด้วยการสแกนความร้อนสอง น้ำหนักตัวอย่างประมาณ 6 มิลลิกรัม และอุณหภูมิสูงสุดที่ถ่ายเป็นอุณหภูมิเปลี่ยนแปลง ระดับ crystallinity ของเฟส nylon6, (Xc), กำหนดจากโค้งทำความเย็น โดยใช้ relation:
equation(2) ต่อไปนี้
ΔHN6 เป็น ความร้อนแฝงที่ชัดเจนของ crystallisation nylon6, wN6 เป็นตัวเศษน้ำหนัก nylon6 ผสมและ ΔHN6, 100% ค่าความร้อนแฝงของ crystallisation จะเป็น 100% ผลึกตัวอย่างได้ที่ extrapolated
Nylon6 สามารถแสดงสอง polymorphic แบบต่าง ๆ (αและγ) [9], [10], [11], [12], [13] [14] และ เซลล์หน่วยผลึกฟอร์มαเป็น monoclinic และแบบγ pseudohexagonal ค่าต่าง ๆ มีการนำเสนอวรรณคดี ΔHN6100% ค่า [9], [10], [11] [12] Wunderlich [10] รายงาน 230 J g−1 เป็นค่ามากที่สุดน่าเป็นสำหรับฟอร์มผลึกสมบูรณ์α Illners [11] รายงาน 239 J g−1 ฟอร์มγ เมื่อเย็นช้าจากละลาย (min−1 10 ° C), nylon6 crystallises ส่วนใหญ่ในแบบαมีความเสถียรภาพมาก และน้อยในγฟอร์ม [9], [13] [14] และ สำหรับ เหตุผลของ 230 J g−1 ได้ถูกเลือกในเอกสารนี้
การแปล กรุณารอสักครู่..