2.3. Sample cleanup
Three millilitres of n-hexane were added in a pyrex tube to
0.5 g of fat extracted, then the mixture was centrifuged for 5 min
at 4000 rpm (Tehtnica-Centric 322A- Mod.TEH 464000-Zelezniki,
Slovenia); the upper clear organic phase solution was transferred
into an Extrelut cartridge, and the solution was allowed to drain
for 10 min, time necessary for an homogeneous distribution into
the cartridge filling material. The pesticides were eluted with
3 × 5 mL portions of acetonitrile/n-hexane (80/20, v/v), collecting
the eluates into the beaker with 4 mL of methanol to improve
the evaporation in water bath at 45 ◦C under a nitrogen flow.
The residue was dissolved in 1 mL of n-hexane, and then the
obtained solution was purified by a Bond Elut PCB column, previously
washed with 1 mL of n-hexane. Residues were eluted with
20 mL of n-hexane/ethyl acetate (90/10, v/v). The solution was carefully
evaporated in water bath at 45 ◦C under a nitrogen flow; the
residue was dissolved in 1 mL of n-hexane, and then analyzed by
GC–MS/MS. The dilution factor was 2. Fortification of real samples
at 20, 25, 40, 50 and 100 g/kg for recovery studies was performed
by adding to 0.5 g of fish feed extract the mixed standard solutions
of pesticides, and HCB as the internal standard, which is used
to check the cleanup steps. A minimum recovery of 70% for HCB
guarantees the absence of procedural errors and/or instrumental
failures that can compromise the analysis. The quantitation of
pesticides in both the recovery experiments and analyses of real
samples has been carried out by using the external calibration
curve.
2.3. ตัวอย่างล้างเพิ่มสามมิลลิลิตรของเอ็นเฮกเซนในหลอด pyrex เพื่อสกัดไขมัน 0.5 กรัม จาก นั้นส่วนผสมถูกเหวี่ยงสำหรับ 5 นาทีที่ 4000 rpm (กลาง Tehtnica 322A Mod.TEH 464000-Zeleznikiสโลวีเนีย); การแก้ไขปัญหาขั้นตอนการล้างอินทรีย์บนการโอนย้ายในการ Extrelut ตลับ และการแก้ไขได้รับอนุญาตให้ระบายน้ำ10 นาที เวลาที่จำเป็นการกระจายที่เหมือนเป็นวัสดุบรรจุตลับ ยาฆ่าแมลงมี eluted ด้วย3 × 5 มล.ส่วนของ acetonitrile/เอ็น เฮกเซน (80/20, v/v), รวบรวมeluates ลงในบีกเกอร์ด้วย 4 mL ของเมทานอลเพื่อปรับปรุงการระเหยในอ่างน้ำที่ ◦C 45 ภายใต้กระแสไนโตรเจนสารที่ละลายใน 1 มิลลิลิตรของเอ็นเฮกเซน และการโซลูชันที่ได้รับบริสุทธิ์ โดยคอลัมน์พันธบัตร Elut PCB ก่อนหน้านี้ล้าง ด้วยเอ็นเฮกเซน 1 มล. ตกได้ eluted ด้วย20 mL ของเอ็นเฮกเซน/เอทิลอะซิเต (90/10, v/v) การแก้ไขปัญหาได้อย่างรอบคอบระเหยในอ่างน้ำที่ ◦C 45 ภายใต้กระแสไนโตรเจน การสารละลายในเฮกเซน n 1 มล. และจากนั้น วิเคราะห์โดยGC – MS/MS ตัวเจือจางเป็น 2 ระบบป้อมปราการช่วยอย่างแท้จริง20, 25, 40, 50 และ 100 กรัมกิโลกรัมศึกษากู้ดำเนินการโดยการเพิ่ม 0.5 กรัมปลา อาหารแยกโซลูชันมาตรฐานผสมยาฆ่าแมลง และ HCB เป็นมาตรฐานภายใน ที่จะใช้การตรวจสอบขั้นตอนการล้างข้อมูล การกู้คืนขั้นต่ำ 70% HCBระดับของข้อผิดพลาดในขั้นตอนหรือบรรเลงความล้มเหลวที่สามารถประนีประนอมการวิเคราะห์ การวิเคราะห์หาปริมาณของยาฆ่าแมลงในการกู้คืนการทดลองและการวิเคราะห์จริงตัวอย่างที่ดำเนินการ โดยใช้การสอบเทียบภายนอกเส้นโค้ง
การแปล กรุณารอสักครู่..
2.3 ล้างตัวอย่างสามมิลลิลิตร n-เฮกเซนที่ถูกเพิ่มเข้าในหลอด Pyrex ไป 0.5 กรัมของไขมันที่สกัดแล้วส่วนผสมที่ถูกปั่นเป็นเวลา 5 นาทีที่4000 รอบต่อนาที (Tehtnica ศูนย์กลาง 322A- Mod.TEH 464000-Železniki, สโลวีเนีย); บนวิธีการแก้ปัญหาที่ชัดเจนเฟสอินทรีย์ถูกย้ายเข้ามาในตลับ Extrelut และการแก้ปัญหาที่ได้รับอนุญาตให้ระบายน้ำเป็นเวลา10 นาทีเวลาที่จำเป็นสำหรับการกระจายเหมือนกันลงในตลับหมึกเติมวัสดุ สารกำจัดศัตรูพืชที่ถูกชะด้วย3 × 5 มิลลิลิตรส่วนของ acetonitrile / n-เฮกเซน (80/20, v / v) การจัดเก็บภาษีeluates ลงในบีกเกอร์ 4 มิลลิลิตรเมทานอลในการปรับปรุงการระเหยในอ่างน้ำที่ 45 ◦Cภายใต้ การไหลของไนโตรเจน. ที่เหลือก็เลือนหายไปใน 1 มิลลิลิตร n-เฮกเซนแล้ววิธีการแก้ปัญหาที่ได้รับบริสุทธิ์โดยบอนด์Elut คอลัมน์ PCB ก่อนล้างด้วย1 มิลลิลิตร n-เฮกเซน ตกค้างถูกชะด้วย20 มล n-เฮกเซน / เอทิลอะซิเตท (90/10, v / v) วิธีการแก้ปัญหาที่ได้รับการอย่างระมัดระวังระเหยในอ่างน้ำที่ 45 ◦Cภายใต้การไหลของไนโตรเจน; ตกค้างถูกละลายใน 1 มิลลิลิตร n-เฮกเซนและจากนั้นวิเคราะห์โดยGC-MS / MS ปัจจัยที่เจือจาง 2. เป็นป้อมปราการของกลุ่มตัวอย่างจริงที่20, 25, 40, 50 และ 100 กรัม / กิโลกรัมสำหรับการศึกษาการกู้คืนได้ดำเนินการโดยการเพิ่ม0.5 กรัมของอาหารปลาแยกสารละลายมาตรฐานผสมสารกำจัดศัตรูพืชและHCB เป็นมาตรฐานภายใน ซึ่งจะใช้ในการตรวจสอบขั้นตอนการทำความสะอาด กู้คืนไม่ต่ำกว่า 70% สำหรับ HCB รับประกันกรณีที่ไม่มีข้อผิดพลาดในการดำเนินการและ / หรือบรรเลงความล้มเหลวที่สามารถประนีประนอมการวิเคราะห์ ปริมาณของสารกำจัดศัตรูพืชทั้งในการทดลองการกู้คืนและการวิเคราะห์ของจริงตัวอย่างได้รับการดำเนินการโดยใช้การสอบเทียบภายนอกโค้ง
การแปล กรุณารอสักครู่..