An optimal isocratic separation con

An optimal isocratic separation condition was achieved with a mobile phase of 10 mmol/L ammonium acetate buffer (pH5.5)- acetonitrile (80/20, v/v) and the flow rate of 0.8 mL/min, based on the separation degree, peak shape, column pressure and analysis efficiency altogether. As shown in Fig. 2A, the PMP-XOS with different DP was well separated in 40 min, and the resolution of each two peaks was above 1.5. To improve the separation efficiency, a gradient condition was also achieved as follows: 0–12 min, isocratic 20% A; 12–20 min, linear gradient elution, 20%–30% A; 20–25 min, isocratic 30% A. The separation of PMP-XOS can be finished in 25 min successfully under this gradient
condition (Fig. 2B).There were eight main peaks in XOS sample in its HPLC-UVchromatograms. The peak 2 to peak 6 were confirmed to be X2–X6 by comparing their retention times with the XOS standards.
However, there were three unknown peaks in 13.1 min (peak 8), 14.5 min (peak 7) and 21.8 min (peak 1) (Fig. 2B, under gradient elution), and their structure needed to be illustrated further by LC–MS analysis.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สำเร็จสภาพแยก isocratic เหมาะกับขั้นตอนเคลื่อน 10 mmol/L แอมโมเนียบัฟเฟอร์ acetate (pH5.5) -acetonitrile (80/20, v/v) และอัตราการไหล 0.8 มิลลิลิตร/นาที ตามระดับแยก ทรงสูง ประสิทธิภาพความดันและวิเคราะห์คอลัมน์ทั้งหมด ดังแสดงในรูป 2A, XOS PMP กับ DP ที่แตกต่างกันแบ่งออกใน 40 นาที และความละเอียดของแต่ละยอดเขาสองข้าง 1.5 เพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพในการแยก เงื่อนไขการไล่ระดับสียังสำเร็จเป็นดังนี้: isocratic 20% A 0 – 12 นาที 12 – 20 นาที ชะเชิงเส้นไล่ระดับสี A 20% – 30% 20 – 25 นาที A. 30% isocratic แยกของ PMP XOS สามารถเสร็จสิ้นได้ใน 25 นาทีภายใต้ไล่ระดับนี้เรียบร้อยแล้วเงื่อนไข (รูปที่ 2B) มียอดหลักที่แปดใน XOS อย่างในของ HPLC UVchromatograms สูงถึงสูงสุด 6 ได้รับการยืนยันจะ X2 – X6 โดยเปรียบเทียบการเก็บข้อมูลเวลามาตรฐาน XOSอย่างไรก็ตาม มียอดเขาที่ไม่รู้จักสามนาที 13.1 (สูงสุด 8), 14.5 นาที (สูงสุด 7) 21.8 นาที (สูงสุด 1) และ (รูป 2B ใต้ไล่ระดับชะ), และโครงสร้างการแสดงตัวอย่างโดยวิเคราะห์ LC – MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เงื่อนไขการแยก isocratic ที่ดีที่สุดก็ประสบความสำเร็จกับเฟสเคลื่อนที่ 10 มิลลิโมล / ลิตรแอมโมเนียมอะซิเตตบัฟเฟอร์ (pH5.5) - acetonitrile (80/20, v / v) และอัตราการไหล 0.8 มิลลิลิตร / นาทีขึ้นอยู่กับการศึกษาระดับปริญญาแยก รูปร่างสูงสุด, ความดันคอลัมน์และการวิเคราะห์ที่มีประสิทธิภาพโดยสิ้นเชิง ดังแสดงในรูป 2A ที่ PMP-XOS กับ DP ที่แตกต่างกันได้รับการแยกออกจากกันได้ดีใน 40 นาทีและความละเอียดของแต่ละสองยอดเขาสูงกว่า 1.5 เพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพการแยกสภาพลาดก็ยังประสบความสำเร็จดังนี้ 0-12 นาที, isocratic 20%; 12-20 นาที, ชะลาดเชิงเส้น 20% -30% ใน; 20-25 นาที isocratic 30% A. การแยก PMP-XOS สามารถจะแล้วเสร็จใน 25 นาทีภายใต้การประสบความสำเร็จในการไล่ระดับสีนี้
สภาพ (รูป. 2B) .There แปดยอดเขาหลักในตัวอย่าง XOS ใน HPLC-UVchromatograms ของมัน ยอดเขาที่ 2 ถึงสูงสุด 6 ได้รับการยืนยันที่จะ X2-X6 โดยการเปรียบเทียบเวลาการเก็บรักษาของพวกเขาด้วยมาตรฐาน XOS ได้.
แต่มีสามยอดที่ไม่รู้จักใน 13.1 นาที (สูงสุด 8) 14.5 นาที (สูงสุด 7) และ 21.8 นาที (สูงสุด 1 ) (รูป. 2B ภายใต้การไล่ระดับสีชะ) และโครงสร้างของพวกเขาจะต้องแสดงให้เห็นต่อไปโดยการวิเคราะห์ LC-MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เงื่อนไขการแยก Isocratic ที่ดีที่สุดสําเร็จ ด้วยระยะเคลื่อนที่ของ 10 mmol / l แอมโมเนียมอะซิเตทบัฟเฟอร์ ( ph5.5 ) - ไน ( 80 / 20 v / v ) และอัตราการไหลของ 0.8 มิลลิลิตรต่อนาที ตามแยก ขึ้นไปสูงสุด , รูปร่าง , คอลัมน์ความดันและการวิเคราะห์ประสิทธิภาพทั้งหมด ดังแสดงในรูปที่ 2A , pmp-xos ที่มี DP อยู่แยกกันใน 40 นาที และความละเอียดของแต่ละสองยอดสูงกว่า 1.5 เพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพในการแยก , เงื่อนไขยังได้ดังนี้ 0 – 12 นาที Isocratic 20% ; 12 – 20 นาที ( ลาดเชิงเส้น , 20% และ 30% ; 20 - 25 นาที Isocratic 30% . แยก pmp-xos สามารถจะแล้วเสร็จใน 25 นาทีประสบความสำเร็จภายใต้ลาดนี้ภาพ ( รูปที่ 2B ) มี 8 ยอดหลักใน xos ตัวอย่างของ HPLC uvchromatograms . ยอด 2 ยอด 6 ได้รับการยืนยันเป็น X2 X6 ) โดยเปรียบเทียบกับ xos ครั้ง รักษามาตรฐานอย่างไรก็ตาม มี สามยอดเขาที่ไม่รู้จักดี มิน ( สูงสุด 8 ) 14.5 มิน ( ยอด 7 ) และ 21.8 มิน ( สูงสุด 1 ) ( รูปที่ 2B ภายใต้การไล่ระดับสี ( ) , และโครงสร้างที่จะต้องแสดงต่อไปโดย LC - นางสาวการวิเคราะห์