Polymer Chemistry LaboratoryExperim

Polymer Chemistry Laboratory

Experiment #5

Chain Growth Polymerization I: Polymerization of Polystyrene

1. Introduction

Polystyrene is formed by a polymerization method called chain-growth. In chain-growth polymerization monomers attach to an active chain one at a time, increasing the chain length one monomer at a time. This is the only way to continue chain growth. Chain growth is shown in Figure 1.


Figure 1: Schematic of Chain Growth

High molecular weight is achieved quickly and the monomer concentration subsequently slowly and steadily decreases (shown to be opposite that of step growth in Figure 2). After the initial spike, the molecular weight stays approximately constant.



Figure 2: Degree of polymerization as a function of monomer conversion for a chain growth reaction.


This results in a product with a wide range of molecular weights. The average molecular weight builds up slowly through the entire polymerization and a high-molecular-weight product is only formed after a sufficiently long reaction time when the conversion is more than 98% (Figure 2).

There are four different ways to initiate chain-growth polymerization: free radical, cationic, anionic, and coordination. This synthesis used benzoyl peroxide as a free radical initiator to polymerize styrene monomer. First, the benzoyl peroxide must be split to become a peroxy radical. The chain is then initiated when a peroxy radical combines with a styrene monomer, forming an active center on the end opposite the initiator. Until termination, the chain continues to grow one styrene monomer at a time. The reaction used to form polystyrene in this lab is shown in Figure 3.


Figure 3: Synthesis of Polystyrene

Industrially, polystyrene polymers are synthesized in a similar way that will be performed in this lab: benzoyl peroxide is used as an initiator in the polymerization process of styrene monomers. Commercial polystyrenes are a family of thermoplastic materials that possesses a wide range of properties suitable for many diverse applications. In the process economics of producing polystyrene, these properties depend on the recipe for the polymerization of styrene, the additives or impurities present in the polymer, and the fabrication methods that give the polymer its final form.
Some other examples of commercially produced polymers that are synthesized using free radical polymerization include poly (vinyl chloride) (PVC) and poly (methyl methacrylate) (PMMA).
 
Table 1. Various commercial products of polymers with chain-growth and step-growth polymerization.
Chemicals Composition Commercial Name
(Company)
Polystyrene(PS) PS/PB Styron(Dow Chemical)
PS/SAN Lacqram(ATO)
Poly (vinyl chloride) (PVC) PVC/EVA Levepren(Bayer)
Poly (methyl methacrylate) (PMMA) PMMA Acrypet(Mitsubishi Rayon)
Polyamide(Nylon 6,6) Nylon 6,6 SolarMax(DuPont)

2. Experimental Procedure
Important !!
1. Gloves, goggles, and lab aprons MUST be worn when handling hazardous chemicals.
2. Always work in the hood when working with volatile liquid chemicals and when performing an exothermic reaction.
3. Do not touch the hot plate with bare hands.
2.1 Polystyrene Polymerization
2.1.1 Materials
1. Styrene monomer (manufactured by Aldrich). The boiling point of the styrene monomer is 145 - 146 °C.
2. Benzoyl peroxide initiator (manufactured by Aldrich). Benzoyl peroxide decomposes with hemolytic cleavage of its oxygen-oxygen bond at a temperature between 80 and 90°C.
2.1.2 Experimental Procedure
1. If the styrene contains an inhibitor, the inhibitor must first be removed. To do this, measure 60 mL of inhibited styrene into a 250-mL separatory funnel and add 60 mL of 10% NaOH. Shake the contents several times while properly venting for 1 minute.
2. Separate the styrene from the separatory funnel and place into 100-mL beaker. Add
3. approximately 2 grams of calcium carbonate into the styrene and stir. This will dry your styrene.Weigh three portions of benzoyl peroxide initiator on a glassine weight paper: 100 mg, 250 mg, and 400 mg. The benzoyl peroxide initiator is white spherical solid particles.
(Note: Benzoyl peroxide is explosive. Use only the glassine weight paper provided in the lab. Benzoyl peroxide initiator would burn when in contact with any other types of weight paper. Avoid any source of heat when working with this material.)
4. Transfer the weighed initiator into separate 50 ml glass jars and label them: polymer 1 (100 mg), polymer 2 (250 mg), polymer 3 (400 mg).
(Note: Use only wet paper towels to clean up any wasted benzoyl peroxide. Wet the used paper towel completely before disposing it into the waste basket to avoid fire.)
5. Measure three portions of 15 ml of styrene monomer using a 25 ml graduated cylinder. Styrene monomer is a transparent and slightly viscous liquid.
(Note: Styrene monomer is harmful when inhaled. Handle this material in the hood.)
6. Pour the measured styrene monomer into each of the labeled glass jars that contain the be

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ปฏิบัติการเคมีพอลิเมอร์ทดลอง #5Polymerization เติบโตโซ่ i: Polymerization ของโฟมบทนำโฟมจะเกิดขึ้นจากจำนวนวิธีที่เรียกว่าห่วงโซ่การเติบโต เติบโตโซ่อสามารถจำนวนแนบไปกับโซ่ใช้งานอยู่หนึ่งครั้ง เพิ่มน้ำยาหนึ่งความยาวโซ่ครั้ง นี้เป็นวิธีเดียวที่จะยังคงเติบโตโซ่ เติบโตโซ่จะแสดงในรูปที่ 1 รูปที่ 1: Schematic ของโซ่น้ำหนักโมเลกุลสูงจะประสบความสำเร็จอย่างรวดเร็ว และความเข้มข้นของน้ำยามาอย่างช้า ๆ และต่อเนื่องลดลง (แสดงเป็นตรงข้ามของการเจริญเติบโตขั้นตอนในรูปที่ 2) หลังจากเข็มแรก น้ำหนักโมเลกุลอยู่คงประมาณ รูปที่ 2: ปริญญาจำนวนเป็นฟังก์ชันแปลงน้ำยาสำหรับการเจริญเติบโตของสัตว์ผลที่ได้ผลิตภัณฑ์ที่มีน้ำหนักโมเลกุลหลากหลาย น้ำหนักโมเลกุลเฉลี่ยสร้างขึ้นอย่างช้า ๆ ผ่านจำนวนทั้งหมด และผลิตภัณฑ์สูงน้ำหนักโมเลกุลเฉพาะเกิดขึ้นหลังปฏิกิริยานานพอเมื่อการแปลงเป็นมากกว่า 98% (รูป 2)มีสี่วิธีเริ่มเติบโตโซ่จำนวน: อนุมูลอิสระ cationic, anionic และประสานงาน สังเคราะห์นี้ใช้ benzoyl เปอร์ออกไซด์เป็นตัวเริ่มต้นอนุมูลอิสระการ polymerize สไตรีนโมโนเมอร์ ครั้งแรก benzoyl เปอร์ออกไซด์ต้องแยกเป็น peroxy ที่รุนแรง โซ่แล้วเริ่มต้นเมื่อ peroxy ที่รุนแรงรวมกับน้ำยาเป็นสไตรีนโม ขึ้นศูนย์การใช้งานอยู่บนด้านตรงข้ามเริ่มต้น จนเลิก โซ่ยังคงเติบโตหนึ่งสไตรีนโมโนเมอร์ครั้ง ปฏิกิริยาที่ใช้โฟมแบบฟอร์มในห้องปฏิบัติการนี้จะแสดงในรูปที่ 3 รูปที่ 3: การสังเคราะห์ของโฟมทัด สไตรีนโพลิเมอร์ที่มีสังเคราะห์ในลักษณะคล้ายกันที่จะดำเนินการในห้องปฏิบัติการนี้: ใช้ benzoyl เปอร์ออกไซด์เป็นตัวเริ่มต้นในกระบวนการจำนวนอสามารถสไตรีนโม Polystyrenes พาณิชย์เป็นครอบครัววัสดุเทอร์โมพลาสติกที่มีคุณสมบัติเหมาะสมสำหรับการใช้งานที่หลากหลายมากมาย ในทางเศรษฐศาสตร์การผลิตโฟม คุณสมบัติเหล่านี้ขึ้นกับสูตรอาหารสำหรับจำนวนของสไตรีนโม สาร หรือสิ่งสกปรกที่อยู่ในลิเมอร์ และวิธีการผลิตที่ทำให้พอลิเมอร์ในรูปแบบสุดท้าย ตัวอย่างของโพลิเมอร์ที่ผลิตในเชิงพาณิชย์ที่มีสังเคราะห์โดยใช้จำนวนอนุมูลอิสระได้แก่โพลี (ไวนิลคลอไรด์) (PVC) และโพลีเมธิล (ตะการคริเลต) (PMMA) ตารางที่ 1 ผลิตภัณฑ์ทางการค้าต่าง ๆ ของโพลิเมอร์กับจำนวนห่วงโซ่การเติบโตและขั้นตอนการเติบโตChemicals Composition Commercial Name(Company)Polystyrene(PS) PS/PB Styron(Dow Chemical) PS/SAN Lacqram(ATO)Poly (vinyl chloride) (PVC) PVC/EVA Levepren(Bayer)Poly (methyl methacrylate) (PMMA) PMMA Acrypet(Mitsubishi Rayon)Polyamide(Nylon 6,6) Nylon 6,6 SolarMax(DuPont)2. Experimental Procedure Important !!1. Gloves, goggles, and lab aprons MUST be worn when handling hazardous chemicals.2. Always work in the hood when working with volatile liquid chemicals and when performing an exothermic reaction. 3. Do not touch the hot plate with bare hands. 2.1 Polystyrene Polymerization2.1.1 Materials1. Styrene monomer (manufactured by Aldrich). The boiling point of the styrene monomer is 145 - 146 °C.2. Benzoyl peroxide initiator (manufactured by Aldrich). Benzoyl peroxide decomposes with hemolytic cleavage of its oxygen-oxygen bond at a temperature between 80 and 90°C.2.1.2 Experimental Procedure1. If the styrene contains an inhibitor, the inhibitor must first be removed. To do this, measure 60 mL of inhibited styrene into a 250-mL separatory funnel and add 60 mL of 10% NaOH. Shake the contents several times while properly venting for 1 minute.2. Separate the styrene from the separatory funnel and place into 100-mL beaker. Add3. approximately 2 grams of calcium carbonate into the styrene and stir. This will dry your styrene.Weigh three portions of benzoyl peroxide initiator on a glassine weight paper: 100 mg, 250 mg, and 400 mg. The benzoyl peroxide initiator is white spherical solid particles. (Note: Benzoyl peroxide is explosive. Use only the glassine weight paper provided in the lab. Benzoyl peroxide initiator would burn when in contact with any other types of weight paper. Avoid any source of heat when working with this material.) 4. Transfer the weighed initiator into separate 50 ml glass jars and label them: polymer 1 (100 mg), polymer 2 (250 mg), polymer 3 (400 mg). (Note: Use only wet paper towels to clean up any wasted benzoyl peroxide. Wet the used paper towel completely before disposing it into the waste basket to avoid fire.)5. Measure three portions of 15 ml of styrene monomer using a 25 ml graduated cylinder. Styrene monomer is a transparent and slightly viscous liquid.(Note: Styrene monomer is harmful when inhaled. Handle this material in the hood.)6. Pour the measured styrene monomer into each of the labeled glass jars that contain the be