2. Materials and methods
2.1. Reagents
Furan (+99%, purity), d4-furan (>99 atom % D), D (-)-ribose (Rib,
P99%, purity), L-serine (Ser, P99%, purity), L-alanine (Ala, P98%,
purity), sodium sulphite (Na, P98%, purity), BHA (P98%, purity)
and BHT (P98%, purity) were obtained from Sigma–Aldrich Corp.
(St. Louis, MO, USA). D(+)-glucose (98.0% purity), magnesium sulphate
(Mg2+, 99% purity), zinc sulphate (Zn2+, 99% purity) and calcium
sulphate (Ca2+, 76% purity) were obtained from Junsei
Chemical Co., Ltd. (Tokyo, Japan). Iron sulphate n-hydrate (Fe2+,
60–80% purity) was purchased from Kanto Chemical Co., Inc.
(Pulau Pinang, Malaysia) Water and methanol (HPLC grade) were
purchased from J.T. Baker (Phillipsburg, NJ, USA).
2.2. Sample preparation for the various furan model systems
A10 ml aqueous solution containing three models of 1.0 Mascorbic
acid (model I), 0.5 Mglucose and alanine/serine each (Model II),
and 0.5 M ribose and alanine/serine each (Model III) and 0.1 M of
each food additives such as (iron sulphate, magnesium sulphate, calcium
sulphate and zinc sulphate, BHA, and BHT), and sodium sulphite
were prepared in a 20 ml headspace vial (Agilent Technologies,
Santa Clara, CA, USA). The vial was completely filled and closed with
a silicone–PTFE septum and an aluminium seal, and heated at 121 C
for 25 min in an oven. Immediately after heating, the vials were
cooled in an ice bath for 30 min.
2.3. Colour measurement of samples from the furan model systems
The colour of the reaction mixture was measured using a colour
difference metre (NE 4000, Nippon Denshoku, Tokyo, Japan). The
results are expressed as L⁄ (lightness) and b⁄ (+b⁄ = yellowness,
b⁄ = blueness) according to the methods specified in the equipment
manual. The instrument was standardised with a standard
white tile. Measurements were made three times for each sample,
and results are expressed as mean ± standard error.
2.4. Furan analysis
2.4.1. Preparation of stock, working, and standard solutions
Stock furan and d4-furan solutions were prepared in 20 ml
headspace vials by adding 1 ll of native furan or d4-furan in cold
methanol weekly. Working solutions were prepared daily with
100 ll of refrigerated stock solutions and 10 ml of high performance
liquid chromatography grade water. The final concentration
of furan and d4-furan solutions was approximately 1.0 lg/ml for
the stock solution and 0.1 lg/ml for the working solution. All stock
and working solution vials were sealed with silicone–PTFE septa
and aluminium seals and were stored at 18 and 4 C until
analysis, respectively.
2.4.2. Validation of furan analysis
Furan was quantified using the internal standard method. Different
volumes (10–100 ll) of furan working standard solution
and a constant volume (10 ll) of internal standard working
solution were spiked. The following validation parameters were
determined for the method used: percent recovery, linearity, limit
of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). Recovery efficiency
of furan was assessed for furan standards at 10 ng and
100 ng in water reacted at 121 C for 25 min in an oven to test
the sealed vial.
2.4.3. Headspace-solid phase microextraction (SPME) analysis
According to a previous study (Kim, Kim, & Lee, 2010), 75 lm
carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS; Supelco, Bellefonte,
PA, USA) was selected to analyse furan. Before the furan analysis,
the SPME fibre was conditioned in the GC injector at 300 C for
1 h to absorb the furan. A 75 lm stainless steel needle was pushed
through the septum of the vial containing the CAR/PDMS. The fibre
was exposed to the headspace (1.5 cm in depth) at the optimised
extraction temperature (50 C) and extraction time (20 min). After
extraction, the fibre was inserted into the injection port for desorption
of the analytes (4 cm in depth). The fibre was baked for 10 min
at 250 C before the next analysis to remove residual analytes. The
analysis was performed in triplicate.
2.4.4. Gas chromatography–mass spectrometry
Analyses were performed using an Agilent Technologies 6890N
network gas chromatograph system coupled to an Agilent Technologies
5975 inert mass selective detector. Furan in the model systems
was separated using a HP-PLOT Q fused silica capillary
column (15 m 0.32 mm I. D., 20 lm film thickness, J & W Scientific,
Folsom, CA, USA). The injector port was heated to 250 C, and
the splitless injection mode was used. The GC oven temperature
program was set to 50 C (held for 5 min) and increased to
230 C at 25 C/min (held for 2 min). The mass spectrometer was
operated in positive electron impact ionisation mode using automatic
gain control with 70 eV of electron energy and selectiveion
monitoring mode by recording the current following ions: m/
z 68 [M]+ and m/z 72 [M]+ for furan and d4-furan determinations,
respectively. The ions m/z 39 [M-CHO]+ and m/z 42 [M-CDO]+ were
monitored to confirm detection of furan and d4-furan.
2.5. Statistical analysis
Furan concentration and colour parameters were analysed
using IBM SPSS Statistics software ver. 22.0, (Armonk, NY, USA).
The experiments were conducted in triplicate. Analysis of variance
and Duncan’s multiple range tests were applied. A p < 0.05 was
considered significant
2. วัสดุและวิธีการ2.1. reagentsFuran (+99% ความบริสุทธิ์) d4 furan (> 99 atom % D), D (-) -ribose (ซี่โครงP99% ความบริสุทธิ์ L-แถ (Ser, P99 ความบริสุทธิ์) L-อะลานีน (อลา P98%ความบริสุทธิ์), โซเดียม sulphite (นา P98 ความบริสุทธิ์), BHA (P98 ความบริสุทธิ์)และบาท (P98 ความบริสุทธิ์) ได้รับมาจากซิกมา-Aldrich corp(St. Louis, MO สหรัฐอเมริกา) (+) D-กลูโคส (98.0% ความบริสุทธิ์) แมกนีเซียมซัลเฟต(Mg2 + บริสุทธิ์ 99%), สังกะสีซัลเฟต (Zn2 + บริสุทธิ์ 99%) และแคลเซียมซัลเฟต (Ca2 + บริสุทธิ์ 76%) ได้รับจาก JunseiChemical Co., Ltd. (โตเกียว ประเทศญี่ปุ่น) เหล็กซัลเฟต n-ผับ/เลาจน์ (Fe2 +ความบริสุทธิ์ 60 – 80%) ถูกซื้อจากคันเคมี Co., inc(ปูเลาปีนัง มาเลเซีย) น้ำและเมทานอล (HPLC เกรด)ซื้อจาก J.T. เบเกอร์ (Phillipsburg, NJ สหรัฐอเมริกา)2.2. ตัวอย่างการเตรียมการสำหรับระบบรุ่น furan ต่าง ๆA10 ml ละลายประกอบด้วยสามรุ่น 1.0 Mascorbicกรด (รุ่นผม), 0.5 Mglucose และอะลานีน/แถแต่ละ (รุ่นสอง),และ 0.5 M ribose และอะลานีน/แถแต่ละ (รุ่น III) และ 0.1 M ของแต่ละวัตถุเจือปนอาหาร (เหล็กซัลเฟต แมกนีเซียมซัลเฟต แคลเซียมซัลเฟตและสังกะสีซัลเฟต BHA และบาท), และ sulphite โซเดียมได้เตรียมพร้อมในการคอนแทค headspace 20 ml (Agilent เทคโนโลยีซานตาคลารา CA สหรัฐอเมริกา) คอนแทคสมบูรณ์เต็มไป และปิดด้วยseptum ซิลิโคนไฟเบอร์และใบอลูมิเนียมตรา และความร้อนที่ 121 Cสำหรับ 25 นาทีในเตาอบ ทันทีหลังจากเครื่องทำความร้อน vials ถูกระบายความร้อนด้วยน้ำเป็นน้ำแข็งใน 30 นาที2.3 การสีการวัดตัวอย่างจากระบบจำลอง furanสีของส่วนผสมปฏิกิริยาถูกวัดโดยใช้สีเมตรความแตกต่าง (NE 4000, Nippon Denshoku โตเกียว ญี่ปุ่น) ที่ผลลัพธ์จะแสดงเป็น L⁄ (สว่าง) และ b⁄ (+ b⁄ = yellownessb⁄ = blueness) ตามวิธีที่ระบุไว้ในอุปกรณ์ด้วยตนเอง เครื่องมือเป็นแบบ มีมาตรฐานกระเบื้องสีขาว วัดทำสามครั้งสำหรับตัวอย่างแต่ละและผลลัพธ์ถูกแสดงเป็นข้อผิดพลาดมาตรฐานเฉลี่ย±2.4 การการวิเคราะห์ furan2.4.1 การเตรียม stock ทำงาน และแก้โซลูชั่น furan และ d4 furan หุ้นถูกเตรียมในปริมาณ 20 mlvials headspace เพิ่ม 1 ll furan ดั้งเดิมหรือ d4-furan ในเย็นเมทานอลรายสัปดาห์ โซลูชั่นการทำงานมีพร้อมทุกวัน100 จะควบคุมอุณหภูมิหุ้นโซลูชั่นและ 10 ml ของประสิทธิภาพสูงน้ำเหลว chromatography เกรด ความเข้มข้นสุดท้ายโซลูชั่น furan และ d4 furan ถูกประมาณ 1.0 lg/ml สำหรับการแก้ปัญหาสินค้าคงคลังและ lg 0.1 ml สำหรับการแก้ปัญหาการทำงาน หุ้นทั้งหมดและทำโซลูชัน vials ถูกปิดผนึก ด้วยซิลิโคน – PTFE septaและสัญลักษณ์อะลูมิเนียม และถูกเก็บไว้ที่ 18 และ 4 C จนถึงวิเคราะห์ ตามลำดับ2.4.2 การตรวจสอบวิเคราะห์ furanFuran ถูก quantified โดยใช้วิธีมาตรฐานภายใน แตกต่างกันจำนวนมาก (10 – 100 ll) furan โซลูชันมาตรฐานการทำงานและปริมาตรคง (10 ll) การทำงานมาตรฐานภายในโซลูชันมี spiked พารามิเตอร์การตรวจสอบต่อไปนี้ได้กำหนดสำหรับวิธีการใช้: เปอร์เซ็นต์การกู้คืน แบบดอกไม้ จำกัดตรวจสอบ (ลอด) และจำนวนนับ (LOQ) ประสิทธิภาพในการกู้คืนของ furan ถูกประเมินมาตรฐาน furan 10 ng และ100 ng ในน้ำปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นที่ 121 C สำหรับ 25 นาทีในเตาอบเพื่อทดสอบคอนแทคปิดผนึก2.4.3 การแข็ง headspace ระยะ microextraction (SPME) วิเคราะห์ตามการศึกษาก่อนหน้า (คิม คิม & Lee, 2010), 75 lmcarboxen/polydimethylsiloxane (รถ ยนต์/PDMS Supelco, BellefontePA สหรัฐอเมริกา) ที่เลือกวิเคราะห์ furan ก่อนการวิเคราะห์ furanเส้นใย SPME ถูกปรับอากาศในหัวฉีด GC ที่ 300 C สำหรับh 1 ซับ furan เข็มสแตนเลส lm 75 ถูกผลักผ่าน septum ของคอนแทคประกอบด้วย รถ/PDMS เส้นใยได้สัมผัสกับ headspace (1.5 ซม.ลึก) ที่ที่บวมแยกอุณหภูมิ (50 C) และแยกเวลา (20 นาที) หลังจากสกัด เส้นใยถูกแทรกลงในพอร์ตฉีดสำหรับ desorptionของ analytes (4 ซม.ลึก) เส้นใยจะถูกอบใน 10 นาทีที่ 250 C ก่อนที่จะวิเคราะห์ต่อไปเอาส่วนที่เหลือ analytes ที่วิเคราะห์งานใน triplicate2.4.4 การ chromatography ก๊าซ – มวล spectrometryวิเคราะห์ได้ดำเนินการโดยใช้เทคโนโลยีการ Agilent 6890Nระบบแก๊ส chromatograph ควบคู่กับเทคโนโลยีการ Agilent5975 inert จำนวนมากใช้เครื่องตรวจจับ Furan ในระบบจำลองถูกแยกโดยใช้การพล็อต HP Q fused ซิแรงคอลัมน์ (D. I. มม. m $ 0.32 15, 20 lm ฟิล์มความหนา J และ Wโฟลซัม CA, USA) ท่าอัดที่อุณหภูมิ 250 C และใช้วิธีฉีด splitless อุณหภูมิเตาอบ GCโปรแกรมถูกตั้งค่าเป็น C 50 (จัดขึ้นใน 5 นาที) และเพิ่มขึ้นC 230 ที่ 25 C/นาที (จัดใน 2 นาที) สเปกโตรมิเตอร์โดยรวมได้ดำเนินการในโหมด ionisation ผลกระทบบวกอิเล็กตรอนใช้อัตโนมัติสามารถควบคุม ด้วย 70 eV อิเล็กตรอนพลังงานและ selectiveionโหมดการตรวจสอบ โดยบันทึกประจุต่อปัจจุบัน: m /68 [M] z + z m 72 [M] และ + furan และ d4 furan determinationsตามลำดับ กัน m/z 39 [M-โจ] + และ m 42 [M-CDO] z + ได้ตรวจสอบเพื่อยืนยันตรวจ furan และ d4 furan2.5. สถิติวิเคราะห์มี analysed พารามิเตอร์ความเข้มข้นและสี furanใช้ซอฟต์แวร์ IBM โปรแกรมสถิติไม่ 22.0, (Armonk, NY สหรัฐอเมริกา)การทดลองได้ดำเนินการใน triplicate วิเคราะห์ผลต่างของและใช้ของดันแคนหลายช่วงทดสอบ มี p < 0.05ถือว่าสำคัญ
การแปล กรุณารอสักครู่..

2. วัสดุและวิธีการ
2.1 รีเอเจนต์
Furan (+ 99% ความบริสุทธิ์) d4-furan (> 99% อะตอม D), D (-) - น้ำตาล
(ซี่โครง% P99 ความบริสุทธิ์), L-ซีรีน (Ser, P99% บริสุทธิ์) L- อะลานีน (Ala, P98%
บริสุทธิ์), ซัลไฟต์โซเดียม (Na, P98% บริสุทธิ์), BHA (P98% บริสุทธิ์)
และบาท (P98% บริสุทธิ์) ที่ได้รับจาก Sigma-Aldrich คอร์ป
(เซนต์หลุยส์ , สหรัฐอเมริกา). D (+) - กลูโคส (98.0% บริสุทธิ์), แมกนีเซียมซัลเฟต
(Mg2 + ความบริสุทธิ์ 99%), ซัลเฟตสังกะสี (Zn2 + 99% ความบริสุทธิ์)
และแคลเซียมซัลเฟต(Ca2 + ความบริสุทธิ์ 76%) ที่ได้รับจาก Junsei
เคมิคอล จำกัด . (โตเกียวประเทศญี่ปุ่น) เหล็กซัลเฟต n-ไฮเดรต (Fe2 +
ความบริสุทธิ์ 60-80%) ซื้อมาจากคันโต Chemical Co. , อิงค์
(Pinang พูลมาเลเซีย) และเมทานอลน้ำ (เกรด HPLC)
ได้รับซื้อมาจากเจเบเกอร์(ลิฟส์, นิวเจอร์ซีย์, สหรัฐอเมริกา)
2.2 การเตรียมตัวสำหรับระบบรุ่น furan ต่างๆ
A10 มิลลิลิตรสารละลายที่มีสามรูปแบบของ 1.0 Mascorbic
กรด (รุ่น I), 0.5 Mglucose และอะลานีน / ซีรีนแต่ละ (รุ่นที่สอง)
และ 0.5 M น้ำตาลและอะลานีน / ซีรีนแต่ละ (รุ่น III) และ 0.1 M
ของแต่ละวัตถุเจือปนอาหารเช่น(ซัลเฟตเหล็กซัลเฟตแมกนีเซียมแคลเซียมซัลเฟตและซัลเฟตสังกะสี BHA และ BHT) และซัลไฟต์โซเดียมได้จัดทำขึ้น20 มล. ขวด headspace (Agilent Technologies, ซานตาคลารา, แคลิฟอร์เนีย, สหรัฐอเมริกา) ขวดก็เต็มไปอย่างสมบูรณ์และปิดด้วยกะบังซิลิโคน PTFE และตราอลูมิเนียมและให้ความร้อนที่อุณหภูมิ 121 องศาเซลเซียสเป็นเวลา25 นาทีในเตาอบ ทันทีหลังจากที่ความร้อนขวดที่ถูกระบายความร้อนในห้องอาบน้ำน้ำแข็งเป็นเวลา 30 นาที. 2.3 วัดสีของตัวอย่างจากระบบ furan รูปแบบสีของผสมปฏิกิริยาถูกวัดโดยใช้สีที่แตกต่างเมตร(NE 4000, นิปปอน Denshoku โตเกียวประเทศญี่ปุ่น) ผลจะแสดงเป็น L/ (สว่าง) และ b/ (+ b/ = สีเหลือง,? b/ = สีน้ำเงิน) ตามวิธีการที่กำหนดไว้ในอุปกรณ์คู่มือ เครื่องมือที่เป็นมาตรฐานที่มีมาตรฐานกระเบื้องสีขาว วัดถูกสร้างขึ้นมาสามครั้งเพื่อให้แต่ละตัวอย่าง, และผลจะแสดงเป็นค่าเฉลี่ย±ข้อผิดพลาดมาตรฐาน. 2.4 การวิเคราะห์ Furan 2.4.1 การจัดทำสต็อก, การทำงานและการแก้ปัญหามาตรฐานfuran หุ้นและการแก้ปัญหา d4-furan ได้จัดทำขึ้น 20 มล. ขวด headspace โดยการเพิ่ม 1 LL ของ furan พื้นเมืองหรือ d4-furan ในเย็นรายสัปดาห์เมทานอล การแก้ปัญหาการทำงานได้จัดทำทุกวันด้วย100 LL ของการแก้ปัญหาหุ้นในตู้เย็นและ 10 มล. ที่มีประสิทธิภาพสูงของเหลวchromatography น้ำเกรด ความเข้มข้นสุดท้ายของการแก้ปัญหาและ furan d4-furan ประมาณ 1.0 LG / ml สำหรับการแก้ปัญหาสต็อกและ0.1 แอลจี / ml สำหรับการแก้ปัญหาในการทำงาน หุ้นทั้งหมดและการทำงานหลอดวิธีการแก้ปัญหาที่ถูกปิดผนึกด้วย SEPTA ซิลิโคน PTFE และตราอลูมิเนียมและถูกเก็บไว้ที่? 18 และ 4 องศาเซลเซียสจนการวิเคราะห์ตามลำดับ. 2.4.2 การตรวจสอบของการวิเคราะห์ furan Furan ถูกวัดโดยใช้วิธีการมาตรฐานภายใน ที่แตกต่างกันปริมาณ (10-100 LL) ของ furan ทำงานสารละลายมาตรฐานและปริมาณคงที่(10 LL) มาตรฐานการทำงานภายในของการแก้ปัญหาที่ถูกแทง พารามิเตอร์การตรวจสอบต่อไปนี้ถูกกำหนดสำหรับวิธีการใช้การกู้คืนร้อยละเชิงเส้นขีด จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) และขีด จำกัด ของปริมาณ (LOQ) ประสิทธิภาพการกู้คืนของ furan ได้รับการประเมินมาตรฐาน furan ที่ 10 นาโนกรัมและ 100 นาโนกรัมในน้ำมีปฏิกิริยาตอบสนองที่ 121 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 25 นาทีในเตาอบที่จะทดสอบขวดปิดผนึก. 2.4.3 เฟส Headspace แข็ง microextraction (อยู) การวิเคราะห์ตามผลการศึกษาก่อนหน้า(คิมคิมและลี 2010) 75 LM carboxen / polydimethylsiloxane (CAR / PDMS; Supelco, เบลลาฟอน, PA, USA) ได้รับการคัดเลือกในการวิเคราะห์ furan ก่อนที่จะวิเคราะห์ furan ที่เส้นใยอยูที่ถูกปรับอากาศในหัวฉีดGC ที่ 300? C เป็นเวลา1 ชั่วโมงในการดูดซับ furan เข็มเหล็กสแตนเลส 75 LM ถูกผลักผ่านเยื่อบุโพรงของขวดที่มีCAR / PDMS เส้นใยได้สัมผัสกับ headspace (1.5 ซม. ในเชิงลึก) ที่ดีที่สุดอุณหภูมิสกัด(50 องศาเซลเซียส) และเวลาการสกัด (20 นาที) หลังจากการสกัดเส้นใยที่ถูกใส่เข้าไปในพอร์ตการฉีดสำหรับคายของสารนี้(4 ซม. ความลึก) เส้นใยที่ได้รับการอบ 10 นาทีที่250 องศาเซลเซียสก่อนที่จะวิเคราะห์ต่อไปที่จะเอาสารตกค้าง วิเคราะห์ได้ดำเนินการในเพิ่มขึ้นสามเท่า. 2.4.4 มวลแก๊ส chromatography spectrometry วิเคราะห์ได้ดำเนินการโดยใช้ Agilent Technologies 6890N ระบบเครือข่ายก๊าซ Chromatograph ควบคู่กับ Agilent Technologies 5975 เฉื่อยมวลตรวจจับการคัดเลือก furan ในระบบรูปแบบที่ถูกแยกออกจากกันโดยใช้HP-Q พล็อตของเส้นเลือดฝอยผสมซิลิกาคอลัมน์(15 เมตร? 0.32 มมประจำตัวประชาชน, ความหนาของฟิล์ม 20 ไมครอน, J & W วิทยาศาสตร์, ฟอลซัม, CA, USA) พอร์ตหัวฉีดถูกความร้อนถึง 250 องศาเซลเซียสและโหมดการฉีดSplitless ถูกนำมาใช้ อุณหภูมิเตาอบ GC โปรแกรมที่ถูกกำหนดถึง 50? C (ที่จัดขึ้นเป็นเวลา 5 นาที) และเพิ่มขึ้นถึง230? C ที่ 25 องศาเซลเซียส / นาที (ที่จัดขึ้นเป็นเวลา 2 นาที) สเปกโตรมิเตอร์มวลได้รับการดำเนินการในผลกระทบอิเล็กตรอนบวกโหมด Ionisation ใช้โดยอัตโนมัติได้รับการควบคุม70 eV พลังงานอิเล็กตรอนและ selectiveion โหมดการตรวจสอบโดยการบันทึกไอออนดังต่อไปนี้: เมตร / ซี 68 [M] + และ m / z 72 [M] + สำหรับ furan และหาความ d4-furan, ตามลำดับ ไอออนเมตร / z 39 [M-CHO] + และ m / z 42 [M-CDO] + ได้รับการตรวจสอบเพื่อยืนยันการตรวจสอบของfuran และ d4-furan. 2.5 การวิเคราะห์ทางสถิติความเข้มข้น Furan และพารามิเตอร์สีถูกนำมาวิเคราะห์โดยใช้ซอฟต์แวร์ของไอบีเอ็มสถิติSPSS เวอร์ชั่น 22.0 (อาร์มองก์, นิวยอร์ก, สหรัฐอเมริกา). การทดลองได้ดำเนินการในเพิ่มขึ้นสามเท่า การวิเคราะห์ความแปรปรวนและการทดสอบหลายช่วงของดันแคนถูกนำไปใช้ p <0.05 ได้รับการพิจารณาอย่างมีนัยสำคัญ
การแปล กรุณารอสักครู่..

2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . สารเคมี
ฟูเรน ( ความบริสุทธิ์ 99% ) D4 ฟูเรน ( > 99 อะตอม % D ) D ( - ) - ไรโบส ( ซี่โครง ,
p99 % ความบริสุทธิ์ ) , l-serine ( เซอร์ p99 % ความบริสุทธิ์ ) , อะลานีน ( อ้าว p98 %
ความบริสุทธิ์ ) , โซเดียมซัลไฟต์ ( Na , p98 % ความบริสุทธิ์ ( Purity ) , bha p98 % และความบริสุทธิ์ p98 บาท )
% ) ที่ได้รับจาก ซิกม่า Aldrich Corp . (
( St . Louis , MO , USA ) D ( ) - กลูโคส ( ความบริสุทธิ์ 98.0 % ) , แมกนีเซียมซัลเฟต
( mg2 99% purity )สังกะสีซัลเฟต ( zn2 99% บริสุทธิ์ ) และแคลเซียม ( แคลเซียม
ซัลเฟตความบริสุทธิ์ 76% ) ที่ได้รับจากจุน
Chemical Co . , Ltd . ( โตเกียว , ญี่ปุ่น ) n-hydrate ซัลเฟตเหล็ก ( fe2
60 – 80 % , ความบริสุทธิ์ ) ซื้อจากคันโตเคมี Co . , Inc .
( ปีนัง , มาเลเซีย ) น้ำและเมทานอล ( ป. 2 )
ซื้อจาก J.T . เบเกอร์ ( phillipsburg , NJ , USA ) .
2.2 . การเตรียมตัวอย่างสำหรับหลายๆ รูปแบบระบบ
ฟูเรนA10 มิลลิลิตรของสารละลายที่มีสามรุ่น 1.0 mascorbic
acid ( แบบฉัน ) , 0.5 และ mglucose อะลานีนเซอรีน / แต่ละ ( รุ่น 2 )
0.5 m และเอนไซม์อะลานีนหน้าตัวเมีย / แต่ละ ( รุ่น 3 ) และ 0.1 M
แต่ละวัตถุเจือปนอาหารเช่น ( ซัลเฟตเหล็ก , แมกนีเซียมซัลเฟต , แคลเซียม
ซัลเฟตและ สังกะสีซัลเฟต , bha , บาท ) , และโซเดียมซัลไฟท์
เตรียมใน 20 ml ขวด ( Agilent Technologies ,
เฮดสเปซซานตาคลาร่า , แคลิฟอร์เนีย , สหรัฐอเมริกา ขวดถูกเติมเต็มอย่างสมบูรณ์และปิดด้วยซิลิโคน PTFE และ
–ผนังอลูมิเนียมซีล , และความร้อนที่ 121 C
25 นาทีในเตาอบ ทันทีหลังจากเครื่อง ขวดถูก
เย็นในน้ำแข็งอาบ 30 นาที
2.3 สีวัดจากตัวอย่างแบบ Furan ระบบ
สีปฏิกิริยาผสมการวัดสี
ความแตกต่างเมตร ( NE 4000 ,บริษัท นิปปอน denshoku , โตเกียว , ญี่ปุ่น )
ผลลัพธ์จะแสดงเป็น L ⁄ ( ความสว่าง ) และ B ( B ⁄⁄ = เหลือง
B ⁄ = สีฟ้า ) ตามวิธีการที่ระบุไว้ในคู่มืออุปกรณ์
เครื่องมือที่ใช้เป็นมาตรฐานกับกระเบื้องมาตรฐาน
สีขาว วัดได้สามครั้งสำหรับแต่ละตัวอย่าง
และผลแสดงเป็นค่าเฉลี่ยความคลาดเคลื่อนมาตรฐาน± .
2.4 . การวิเคราะห์ furan
เครื่องมือกำจัดเพื่อย้าย . การเตรียมการของหุ้นทำงาน และมาตรฐาน furan หุ้นโซลูชั่นและโซลูชั่น D4
furan เตรียม 20 ml
เฮดสเปซขวดโดยการเพิ่ม 1 จะพื้นเมือง furan หรือ D4 furan เย็น
เมทานอลรายสัปดาห์ โซลูชั่นเตรียมทำงานทุกวันด้วย
100 จะ refrigerated หุ้นโซลูชั่น และ 10 มิลลิลิตรของน้ำสูงวิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะ
เกรด สุดท้ายและความเข้มข้นของ furan D4
furan โซลูชั่นประมาณ 10 LG / ml
หุ้นโซลูชั่น และ 0.1 LG / ml สำหรับโซลูชั่นการทำงาน หุ้นทั้งหมดและโซลูชั่นการทำงาน
ขวดถูกผนึกด้วยซิลิโคน - PTFE SEPTA
และอลูมิเนียมซีลและเก็บรักษาที่อุณหภูมิ 4 องศาเซลเซียส และ 18 จน
2.4.2 วิเคราะห์ตามลำดับ . การตรวจสอบความถูกต้องของการวิเคราะห์
furan เป็น quantified furan โดยใช้วิธีมาตรฐานภายใน ปริมาณแตกต่าง
( 10 – 100 LL ) ของการทำงานมาตรฐานโซลูชั่น
ฟูเรนและปริมาณคงที่ ( 10 จะ ) ภายในโซลูชั่นการทำงาน
มาตรฐานได้ถูกแทง พารามิเตอร์การตรวจสอบต่อไปนี้
พิจารณาวิธีการที่ใช้ : การกู้คืน , Linearity เปอร์เซ็นต์ วงเงิน
ตรวจจับ ( LOD ) และจำกัดปริมาณ ( loq )
ประสิทธิภาพการฟื้นตัวของ furan ประเมินมาตรฐานฟูเรน 10
100 ng ng ในน้ำและปฏิกิริยาที่ 121 C 25 นาทีในเตาอบเพื่อทดสอบ
ขวดปิดผนึก2.4.3 . microextraction เฟสเฮดสเปซแข็ง ( spme ) การวิเคราะห์
ตามการศึกษาก่อนหน้านี้ ( คิม คิม &ลี , 2010 ) , 75 อิม
carboxen / O ( รถยนต์ / โดย ; supelco bellefonte
, , PA , USA ) มีวัตถุประสงค์เพื่อวิเคราะห์ Furan . ก่อนการวิเคราะห์ furan
, spme ไฟเบอร์เป็นเว็บไซด์ใน GC ฉีด 300 C
1 H เพื่อดูดซับ Furan . 75 สแตนเลสเข็มถูกผลัก
โดยผ่านผนังของหลอดแก้วที่มีรถ / โดย . ไฟเบอร์
ถูกสัมผัสกับเฮดสเปซ ( 1.5 ซม. ความลึก ) ในการสกัดอุณหภูมิ ( 50
- C ) และเวลาในการสกัด ( 20 นาที ) หลังจาก
การสกัดเส้นใยถูกแทรกลงในพอร์ตฉีดปลดปล่อย
ของสาร ( 4 ซม. ความลึก ) ไฟเบอร์เป็นอบ 10 นาที
ที่ 250 C ก่อนการวิเคราะห์ต่อไปเพื่อลบตกค้างสาร .
วิเคราะห์ข้อมูลทั้งสามใบ 2.4.4
. แก๊สโครมาโทกราฟี - แมสสเปกโทรเมทรี
วิเคราะห์ได้ใช้เทคโนโลยีด้านเครือข่ายระบบ 6890n
ก๊าซ Chromatograph คู่กับ Agilent Technologies
5975 มวลเฉื่อยงานตรวจจับ ฟูเรนในระบบแบบจำลอง
แยกใช้ hp-plot Q ผสมซิลิกาคอลัมน์ capillary
( 15 ม. 0.32 มม. ความหนาของฟิล์ม 20 LM . D . , ,เจ& W ทางวิทยาศาสตร์
ฟอลซัม , แคลิฟอร์เนีย , สหรัฐอเมริกา หัวฉีดพอร์ตก็ร้อน 250 C ,
โหมดฉีด splitless ถูกใช้ GC เตาอบอุณหภูมิ
โปรแกรมถูกตั้งไว้ 50 C ( ที่จัดขึ้นเป็นเวลา 5 นาที ) และเพิ่มขึ้น
230 C ที่ 25 องศาเซลเซียส / นาที ( รอ 2 นาที ) มวลสเปกคือ
าบวกอิเล็กตรอนผลกระทบ ionisation โหมดที่ใช้ควบคุม
ได้รับอัตโนมัติ 70 EV ของอิเล็กตรอนพลังงานและ selectiveion
การตรวจสอบโหมดโดยบันทึกตามกระแสไอออน : m /
Z 68 [ M ] และ m / Z 72 [ M ] และ furan determinations furan D4
, ตามลำดับ ไอออน M / Z 39 [ m-cho ] และ m / Z 42 [ m-cdo ]
ตรวจสอบเพื่อยืนยันการตรวจหาและ furan D4 Furan .
2.5 สถิติวิเคราะห์
furan ความเข้มข้นและสีพารามิเตอร์วิเคราะห์สถิติ SPSS ซอฟต์แวร์ IBM
ใช้ Ver . 80 ( อาร์ม , NY , USA ) .
ในการทดลอง การวิเคราะห์ความแปรปรวน
การทดสอบและหลายช่วง ดันแคน คือใช้ P < 0.05 คือ
ถือว่าเป็นสําคัญ
การแปล กรุณารอสักครู่..
