2. Materials and methods
2.1. Preparation of adsorbents
Supercritical technique was employed to synthesize metal
nanoparticles, which offers great synthetic flexibility because of
the unique physichochemical properties controlled by temperature
and pressure [24]. Commercially available AC (Norit GAC 1240) was
used to prepare theMn3O4/AC in the supercritical condition. The AC
was powdered to increase surface area before the manganese oxide
coating. Coating of manganese oxide onto the AC was performed at
high temperature (280 8C) and pressure (13 MPa) to create a
supercritical condition. One g of AC, 3.2 g of manganese(III)
acetylacetonate (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA) and 46mL of
methyl alcohol were mixed in a bomb (Parr 4748; Parr Instrument
Co., Moline, IL, USA) and kept at a controlled temperature in a
furnace for 2 h. The prepared Mn3O4/AC was washed with ethanol
and distilled water, centrifuged, and stored in a bottle.
2.2. Characterization of adsorbents
The mineralogy of the AC and Mn3O4/AC was characterized by
X-ray diffraction (XRD) using a X-ray diffraction machine (D8
Advance, Bruker Corp., Ettlingen, Germany). The morphology and
elementary composition of the adsorbent surfaces were observed
using a scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray
spectrometer (SEM–EDS, JSM-2701F, JEOL, Tokyo, Japan). Pore
structure was determined via nitrogen adsorption at 77 K using a
Micromeritics ASAP2010 analyzer installed in KBIS (Jeonju, Korea).
Surface area and pore volume were calculated using the Brunauer–
Emmett–Teller model and Barrett–Joyner–Halenda method.
2.3. Metal adsorption experiments
The adsorption characteristics of Pb(II) and Cu(II) onto the
prepared Mn3O4/AC were investigated in a batch experiment with
AC used as the control adsorbent. All chemicals and reagents used
were of analytical grade. A stock solution of heavy metals was
prepared by dissolving Pb(NO3)2 and Cu(NO3)2 in distilledwater to a
concentration of 1000 mg/L. Working solutions were prepared by
diluting the stock solution to specific concentrations. For the batch
test, 200 mLof the Pb(II) and Cu(II) solutionswas mixed with 0.2 g of
AC,Mn3O4 orMn3O4/AC and shaken in a shaking incubator for 48 h.
All experiments were conducted at 30 8C. The initial pH was
adjusted to 5.0 using 0.1 M HNO3 or 0.1 M NaOH. Two milliliter
samples were passed through a 0.2 mm filter (ADVANTEC, Tokyo,
Japan) at predetermined time intervals (5, 10, 20, 30, 60, 120, 300,
1440, and 2880 min) then diluted with 1% nitric acid solution for
the kinetic experiment. The initial concentrations were varied from
10 to 400 mg/L to reveal the isotherm properties, while other
experimental condition was same with kinetic study. The
concentrations of Pb(II) or Cu(II) in the solution were analyzed
using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy
(5300DV, Perkin Elmer, Waltham, MA, USA). All experiments were
performed in duplicate, and the average values were used.
2. วัสดุและวิธีการ2.1 การเตรียมการของ adsorbentsเทคนิค supercritical ถูกจ้างสังเคราะห์โลหะเก็บกัก ซึ่งมีความยืดหยุ่นในการสังเคราะห์มากเนื่องจากคุณสมบัติเฉพาะ physichochemical ควบคุม โดยอุณหภูมิและความดัน [24] มี AC ใช้ได้ในเชิงพาณิชย์ (กัมมันต์นอริท GAC 1240)ใช้ในการเตรียม theMn3O4/AC สภาพ supercritical ACเป็นผงเพื่อเพิ่มพื้นที่ผิวก่อนแมงกานีสออกไซด์เคลือบ ทำการเคลือบของแมงกานีสออกไซด์ไป AC ที่อุณหภูมิสูง (280 8C) และความดัน (แรง 13) เพื่อสร้างความเงื่อนไข supercritical G หนึ่งของ AC, 3.2 g ของ manganese(III)acetylacetonate (Aldrich ซิก St. Louis, MO สหรัฐอเมริกา) และ 46mL ของไม่ผสมแอลกอฮอล์ methyl ระเบิด (พารร์ 4748 ตราดาเชลพารร์บริษัท โมลีน IL สหรัฐอเมริกา) และเก็บไว้ที่อุณหภูมิควบคุมในการเตาสำหรับ 2 h Mn3O4/AC เตรียมถูกล้าง ด้วยเอทานอลน้ำกลั่น centrifuged และเก็บไว้ในขวด2.2. คุณสมบัติของ adsorbentsมีลักษณะ mineralogy AC และ Mn3O4/ACเอ็กซ์เรย์การเลี้ยวเบน (XRD) โดยใช้เครื่องเอ็กซ์เรย์การเลี้ยวเบน (D8ล่วงหน้า Bruker Corp., Ettlingen เยอรมนี) สัณฐานวิทยาการ และประถมศึกษาองค์ประกอบของพื้นผิว adsorbent สุภัคmicroscopy อิเล็กตรอนแบบสแกนด้วยพลังงานเอกซเรย์ dispersiveสเปกโตรมิเตอร์ (SEM – EDS, JSM 2701F, JEOL โตเกียว ญี่ปุ่น) รูขุมขนกำหนดโครงสร้างผ่านการดูดซับไนโตรเจนที่ 77 K ใช้เป็นวิเคราะห์อนุภาคศาสตร์ ASAP2010 ที่ติดตั้งใน KBIS (จอน เกาหลี)มีคำนวณปริมาณพื้นที่และรูขุมขนที่ผิวใช้ Brunauer –รุ่น Emmett รับ – จ่ายเงินและวิธี Barrett – Joyner – Halenda2.3 การการทดลองการดูดซับที่โลหะลักษณะการดูดซับของ Pb(II) และ Cu(II) ลงในการMn3O4 AC พร้อมถูกตรวจสอบในการทดลองชุดด้วยAC ที่ใช้เป็นตัวควบคุม adsorbent สารเคมีและ reagents ที่ใช้ทั้งหมดได้เกรดวิเคราะห์ โซลูชั่นหุ้นของโลหะหนักเตรียม โดยยุบ Pb (NO3) 2 และ Cu (NO3) 2 ใน distilledwater เพื่อเป็นเข้มข้น 1000 mg/L. ทำโซลูชั่นจัดทำโดยdiluting โซลูชันหุ้นเพื่อระบุความเข้มข้น สำหรับชุดงานทดสอบ 200 mLof solutionswas Pb(II) และ Cu(II) ผสมกับ 0.2 g ของAC, Mn3O4 orMn3O4/AC และเขย่าใน incubator งก ๆ สำหรับ 48 hได้ดำเนินการทดลองทั้งหมดที่ 30 8C. PH เริ่มต้นปรับปรุงการ 5.0 ใช้ 0.1 M HNO3 หรือ 0.1 M NaOH Milliliter สองตัวอย่างที่ผ่านตัวกรอง 0.2 mm (ADVANTEC โตเกียวญี่ปุ่น) ในช่วงเวลาที่กำหนดไว้ (5, 10, 20, 30, 60, 120, 3001440 และ 2880 นาที) จากนั้น ผสมกับ 1% กรดไนตริกโซลูชั่นทดลองเดิม ๆ ความเข้มข้นเริ่มต้นแตกต่างกันจาก10-400 mg/L ให้เหมาะกับคุณสมบัติ isotherm ขณะอื่น ๆทดลองการใช้เงื่อนไขเดียวกันกับการศึกษาเดิม ๆ ได้ ที่มีวิเคราะห์ความเข้มข้นของ Pb(II) หรือ Cu(II) ในการแก้ปัญหาท่านใช้ควบคู่กมลพิษแสงพลาสม่า(5300DV เพอร์เอลเมอ Waltham, MA สหรัฐอเมริกา) การทดลองทั้งหมดได้ดำเนินการซ้ำ และใช้ค่าเฉลี่ย
การแปล กรุณารอสักครู่..
2. วัสดุและวิธีการ
2.1 เตรียมความพร้อมของตัวดูดซับเทคนิค Supercritical ถูกจ้างมาเพื่อสังเคราะห์โลหะอนุภาคนาโนที่สังเคราะห์มีความยืดหยุ่นที่ดีเพราะคุณสมบัติที่ไม่ซ้ำกันphysichochemical ควบคุมโดยอุณหภูมิและความดัน[24] ใช้ได้ในเชิงพาณิชย์ AC (GAC Norit 1240) ถูกใช้ในการเตรียมtheMn3O4 / AC ในสภาพวิกฤต AC ที่ถูกผงเพื่อเพิ่มพื้นที่ผิวก่อนแมงกานีสออกไซด์เคลือบ เคลือบแมงกานีสออกไซด์บน AC เป็นที่ที่มีอุณหภูมิสูง(280 8C) และความดัน (13 เมกะปาสคาล) เพื่อสร้างสภาพ supercritical หนึ่งกรัมของ AC 3.2 กรัมของแมงกานีส (III) acetylacetonate (Sigma-Aldrich เซนต์หลุยส์ MO, USA) และ 46mL ของเมทิลแอลกอฮอล์ผสมในระเบิด(พาร์ 4748; พาร์ตราสารจำกัด Moline, IL, USA ) และเก็บไว้ที่ควบคุมอุณหภูมิในเตาเผาเป็นเวลา2 ชั่วโมง เตรียม Mn3O4 / AC ถูกล้างด้วยเอทานอลและน้ำกลั่นปั่นและเก็บไว้ในขวด. 2.2 ลักษณะของตัวดูดซับวิทยาของ AC และ Mn3O4 / AC ก็มีลักษณะ X-ray diffraction (XRD) โดยใช้เครื่อง X-ray diffraction (D8 ล่วงหน้า Bruker คอร์ป Ettlingen, เยอรมนี) สัณฐานและองค์ประกอบเบื้องต้นของพื้นผิวดูดซับถูกตั้งข้อสังเกตโดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดด้วยพลังงานกระจายX-ray สเปกโตรมิเตอร์ (SEM-EDS, JSM-2701F, JEOL โตเกียวประเทศญี่ปุ่น) รูขุมขนโครงสร้างก็ตัดสินใจที่ผ่านการดูดซับไนโตรเจนที่ 77 K ใช้วิเคราะห์Micromeritics ASAP2010 ติดตั้งใน KBIS (จอนจูเกาหลี). พื้นที่ผิวและปริมาตรรูขุมขนจะถูกคำนวณโดยใช้ Brunauer- รูปแบบเอ็มเม็ต-Teller และบาร์เร็ตต์-Joyner-Halenda วิธี. 2.3 การทดลองการดูดซับโลหะลักษณะการดูดซับของตะกั่ว (II) และทองแดง (II) บนเตรียมMn3O4 / AC ถูกตรวจสอบในการทดลองชุดที่มีAC ใช้เป็นตัวดูดซับควบคุม สารเคมีและสารเคมีทั้งหมดที่ใช้เป็นของเกรดวิเคราะห์ วิธีการแก้ปัญหาสต็อกของโลหะหนักที่ถูกจัดทำขึ้นโดยการละลาย Pb (NO3) 2 และ Cu (NO3) 2 distilledwater ไปที่ความเข้มข้น1000 มิลลิกรัม / ลิตร การแก้ปัญหาการทำงานที่ถูกจัดทำขึ้นโดยเจือจางสารละลายความเข้มข้นที่เฉพาะเจาะจง สำหรับชุดทดสอบ 200 mLof ตะกั่ว (II) และทองแดง (II) solutionswas ผสมกับ 0.2 กรัม AC, Mn3O4 orMn3O4 / AC และเขย่าในศูนย์บ่มเพาะเขย่าเป็นเวลา 48 ชม. การทดสอบทั้งหมดได้ดำเนินการวันที่ 30 8C ค่าพีเอชเริ่มต้นได้รับการปรับเปลี่ยนให้ใช้ 5.0 0.1 M HNO3 หรือ 0.1 M NaOH สองมิลลิลิตรตัวอย่างผ่าน 0.2 มมกรอง (ADVANTEC โตเกียวญี่ปุ่น) ในช่วงเวลาที่กำหนดไว้ (5, 10, 20, 30, 60, 120, 300, 1,440 และ 2,880 นาที) เจือจางแล้วกับ 1% สารละลายกรดไนตริก สำหรับการทดลองเกี่ยวกับการเคลื่อนไหว ความเข้มข้นเริ่มต้นถูกต่าง ๆ จาก10 ไป 400 mg / L ที่จะเปิดเผยคุณสมบัติไอโซเทอมในขณะที่คนอื่น ๆสภาพทดลองเดียวกันกับการศึกษาเกี่ยวกับการเคลื่อนไหว ความเข้มข้นของตะกั่ว (II) หรือ Cu (II) ในการแก้ปัญหาที่ถูกวิเคราะห์โดยใช้inductively คู่พลาสมาสเปกโทรสโกการปล่อยแสง(5300DV, เพอร์กินเอลเมอวอลแทม, MA, USA) การทดลองทั้งหมดถูกดำเนินการในที่ซ้ำกันและค่าเฉลี่ยถูกนำมาใช้
การแปล กรุณารอสักครู่..
2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . การเตรียมสารดูดซับ
- เทคนิคใช้ในการสังเคราะห์อนุภาคนาโนของโลหะ
ซึ่งมีความยืดหยุ่นสังเคราะห์ยิ่งใหญ่เพราะ
physichochemical เฉพาะคุณสมบัติควบคุมโดยอุณหภูมิและความดัน [ 24 ] อาด AC ( โน่ริทแก๊ก 1240 ) คือ
ใช้เพื่อเตรียม themn3o4 / AC ในภาวะวิกฤต . AC
คือผงเพื่อเพิ่มพื้นที่ผิว ก่อนเคลือบแมงกานีสออกไซด์
. เคลือบแมงกานีสออกไซด์บน AC ดำเนินการโดย
อุณหภูมิสูง ( 280 8C ) และแรงดัน ( 13 MPa ) เพื่อสร้างภาวะเหนือวิกฤต
. หนึ่งกรัมของ AC 3.2 กรัมแมงกานีส ( III )
อะซิโตเนต ( ซิกม่า Aldrich St . Louis , MO , USA ) และ 46ml ของ
เมทิลแอลกอฮอล์ผสมระเบิด ( พาร์ 4748 ; พาร์เครื่องดนตรี
Co . , โมลีน , IL ,สหรัฐอเมริกา ) และเก็บไว้ในการควบคุมอุณหภูมิในเตา
2 ชั่วโมงได้เตรียม mn3o4 / AC ถูกล้างด้วยแอลกอฮอล์
และกลั่นน้ำ , ไฟฟ้า , และเก็บไว้ในขวด
2.2 . การดูดซับ
งของ AC และ mn3o4 / AC คือ characterized โดย
การเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์โดยใช้การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์เครื่อง ( d8
ล่วงหน้า BRUKER คอร์ป Ettlingen เยอรมนี ) สัณฐานวิทยาและ
องค์ประกอบเบื้องต้นของตัวดูดซับที่พื้นผิวได้โดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกน
กับสเปกรังสีเอกซ์พลังงานกระจายตัว ( SEM EDS jsm-2701f Jeol ) , , , โตเกียว , ญี่ปุ่น ) โครงสร้างรูพรุน
ตั้งใจผ่านการดูดซับไนโตรเจนที่ 77 เคลวินโดยใช้
สหภาพมาลายา asap2010 วิเคราะห์ที่ติดตั้งใน kbis ( จอนจู , เกาหลีใต้ ) พื้นที่ผิวและปริมาตรรูพรุนได้
brunauer –ใช้เอ็มเหม็ด––– Barrett หมอดูแบบจอยเนอร์ halenda วิธี .
2.3 การทดลองการดูดซับโลหะ
ดูดซับคุณลักษณะของ Pb ( II ) และ Cu ( II ) บน
เตรียม mn3o4 / AC ถูกตรวจสอบในการทดลองชุดกับ
AC ใช้เป็นสารดูดซับควบคุม ทั้งหมดเคมีภัณฑ์และสารเคมีที่ใช้วิเคราะห์
เป็นเกรด หุ้นโซลูชั่นของโลหะหนัก
การแปล กรุณารอสักครู่..