Synthesis of hyaluronic acid-ethyle

Synthesis of hyaluronic acid-ethylenediamine derivative (HA-EDA). 3 g of tetrabutylammonium salt of hyaluronic acid (HA-TBA) prepared by hyaluronic acid solution neutralization using tetrabutylammonium hydroxide solution, were dissolved in 270 ml of anhydrous dimethylsulfoxide (weight- average molecular weight of hyaluronic acid 270 kDa).

The suitable amount of bis(4-nithrophenyl) carbonate (4-NPBC) chosen in a way to obtain ratios moles of 4-NPBC/moles of HA-TBA respectively equal to 0.75,

0.5 and 0.25 were dissolved in 30 ml of anhydrous dimethylsulfoxide; this solution was added drop by drop to the HA-TBA solution at 40 °C under stirring. After 4 h,

3 ml of ethylendiamine (EDA) were added drop by drop and the solution was left at

40 °C for other 3 h. Then the work-up of the reaction was accomplished by first precipitating the hyaluronic acid derivative into acetone then washing in the same solvent until a product without reaction intermediates has been obtained.

The obtained solid, formed by HA-TBA-EDA copolymer, was finely pounded. The sodium salt of the ethylendiamino derivative of HA, the derivative HA-EDA, has been obtained fluxing the solution in dimethylsulfoxide of HA-TBA-EDA through a column loaded with DOWEX 50 Wx8 resin activated in its sodium form. The product was recovered exchanging the DMSO solution against water using a dialysis procedure and then freeze-drying the aqueous solution.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การสังเคราะห์อนุพันธ์กรดไฮยาลูโร ethylenediamine (HA-EDA) 3 กรัมเกลือของกรดไฮยาลูโร tetrabutylammonium (HA-TBA) ที่จัดทำโดยสารละลายกรดไฮยาลูโรวางตัวเป็นกลางใช้วิธีไฮดรอกไซ tetrabutylammonium ถูกกลืนหายไปใน 270 มล Dimethylsulfoxide ปราศจาก (น้ำหนักเฉลี่ยน้ำหนักโมเลกุลของกรดไฮยาลูโร 270 กิโลดาลตัน). ​​ปริมาณที่เหมาะสมของทวิ (4 nithrophenyl) คาร์บอเนต (4 NPBC) ได้รับการแต่งตั้งในทางที่จะได้รับอัตราส่วนโมล 4 NPBC / โมลของ HA-TBA ตามลำดับเท่ากับ 0.75, 0.5 และ 0.25 ถูกกลืนหายไปใน 30 มิลลิลิตร Dimethylsulfoxide ปราศจาก; การแก้ปัญหานี้ถูกเพิ่มเข้ามาลดลงจากการลดลงของการแก้ปัญหา HA-TBA ที่ 40 ° C ภายใต้ตื่นเต้น หลังจาก 4 ชั่วโมง, 3 มิลลิลิตร ethylendiamine (EDA) มีการเพิ่มลดลงลดลงและการแก้ปัญหาที่ถูกทิ้งไว้ที่40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 ชั่วโมงอื่น ๆ แล้วการทำงานของปฏิกิริยาก็ประสบความสำเร็จด้วยการตกตะกอนของกรดไฮยาลูโรอนุพันธ์เข้าไปในอะซีโตนแล้วล้างในตัวทำละลายเดียวกันจนกว่าสินค้าโดยไม่ต้องตัวกลางปฏิกิริยาได้รับ. ได้รับของแข็งลิเมอร์ที่เกิดขึ้นจาก HA-TBA-EDA เป็นอย่างประณีต โขลก เกลือโซเดียมของอนุพันธ์ ethylendiamino ของ HA, อนุพันธ์ HA-EDA ได้รับการแก้ปัญหาใน fluxing Dimethylsulfoxide ของ HA-TBA-EDA ผ่านคอลัมน์เต็มไปด้วย DOWEX 50 Wx8 เรซินเปิดใช้งานในรูปแบบของโซเดียม ผลิตภัณฑ์ได้รับการกู้คืนการแลกเปลี่ยนวิธีการแก้ปัญหา DMSO กับน้ำโดยใช้ขั้นตอนการฟอกเลือดแล้วแช่แข็งแห้งสารละลาย

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การสังเคราะห์อนุพันธ์ของกรดไฮยาลูโรลลีนไดแอม ( ha-eda ) 3 กรัมของเกลือของกรดไฮยาลูโรโมลาร์ ( ha-tba ) ที่เตรียมจากการใช้สารละลายโซดาไฟแก้ปัญหากรดไฮยาลูโรโมลาร์ , ละลายใน 270 มล. รัสไดเมทิลซัลฟอกไซด์ ( น้ำหนักเฉลี่ยน้ำหนัก โมเลกุลของกรดไฮยาลูโร 270 กิโลดาลตัน ) .

ปริมาณที่เหมาะสมของ BIS ( 4-nithrophenyl ) แคลเซียมคาร์บอเนต ( 4-npbc ) เลือกวิธีที่จะได้รับอัตราส่วนโมลของ 4-npbc / โมล ตามลำดับของ ha-tba เท่ากับ 0.75

0 และ 0.25 ถูกละลายใน 30 ml ของรัสโซลูชั่นไดเมทิลซัลฟอกไซด์ ; นี้คือเพิ่มทีละหยดให้โซลูชันที่ 40 ° C ภายใต้ ha-tba กวน หลังจาก 4 H ,

3 ml ethylendiamine ( EDA ) เพิ่มทีละหยดและโซลูชั่นที่ถูกทิ้งไว้ที่ 40 ° C
3 H . แล้วการปรับปรุงใหม่ของปฏิกิริยาได้ โดยก่อนว่าอนุพันธ์กรดไฮยาลูโรนิกในอะซิโตนจากนั้นซักผ้าในตัวทำละลายเดียวกัน จนเป็นผลิตภัณฑ์ โดยไม่มีตัวกลางปฏิกิริยาได้

ได้แข็งขึ้น โดย ha-tba-eda โคพโขลกละเอียด .เกลือโซเดียมของ ethylendiamino อนุพันธ์ของฮา , ha-eda อนุพันธ์ได้ไหลออกในไดเมทิลซัลฟอกไซด์ของ ha-tba-eda ผ่านคอลัมน์ที่เต็มไปด้วยดังนั้น 50 wx8 เรซินใช้งานในรูปแบบของโซเดียม . ผลิตภัณฑ์ที่ถูกกู้คืนการแลกเปลี่ยน DMSO สารละลายกับน้ำโดยใช้กระบวนการฟอกเลือดและไซโคลเฮกเซนในสารละลาย