To evaluate the DES as a reaction s

To evaluate the DES as a reaction solvent, 6.0 mL of 35% ChCl DES
was combined with 2.57 g (10.0 mmol) palmitic acid, 2.57 g
(80.2 mmol) methanol, and 0.6 mL (7.84 mmol) trifluoroacetic acid.
This mixture was heated with stirring at 60 °C in a closed container
for 4 h. The reaction mixture was transferred to a separatory funnel,
where the methyl palmitate product formed a solid upon cooling
(methyl palmitate has a melting point of 29–31 °C). The bottom DES
layer remained liquid; thus the reaction products are simple to separate
for analysis. 1H NMR analysis in CDCl3 of the top layer indicated complete
conversion to methyl palmitate. 1H NMR analysis of the bottom
layer in D2O showed the characteristic peaks for the DES plus excess
methanol.
A recycling experiment was carried out to determine if the DES was a
suitable solvent for re-use. For this experiment, an esterification of
palmitic acid was performed as described above. After the two layers
had separated, the DES was removed and placed in a clean 25 mL
round bottom flask. Methanol, trifluoroacetic acid, and palmitic acid
were added as above, and another esterification experiment was performed.
After 1H NMR analysis of the resulting methyl ester layer, the
DES was again removed and used for another esterification reaction.
This procedure was repeated for a total of five esterification reactions
using the same DES. 1H NMR analysis in D2O of the DES after five
recycling experiments showed the characteristic peaks for the DES
plus residual methanol.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การประเมินการ DES เป็นตัวทำละลายเกิดปฏิกิริยา 6.0 mL 35% ChCl DESได้ร่วมกับกรด palmitic 2.57 กรัม (10.0 มิลลิโมล) 2.57 กรัมเมทานอล (80.2 mmol) และกรด 0.6 mL (7.84 mmol) trifluoroaceticส่วนผสมนี้ถูกทำให้ร้อน ด้วยกวนที่อุณหภูมิ 60 ° C ในภาชนะปิดสำหรับ 4 h โอนย้ายไปช่องทางที่ separatory ส่วนผสมของปฏิกิริยาซึ่งผลิตภัณฑ์เมทิล palmitate เกิดแข็งเมื่อเย็น(เมธิล palmitate มีจุดหลอมเหลวของ 29-31 ° C) ด้านล่าง DESชั้นยังคงเหลว ดังนั้น ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาง่ายต่อการแยกสำหรับการวิเคราะห์ 1H NMR วิเคราะห์ใน CDCl3 ของชั้นบนสุดระบุไว้เสร็จสมบูรณ์แปลงเป็นเมทิล palmitate 1H NMR วิเคราะห์ของด้านล่างชั้นใน D2O พบยอดลักษณะ DES บวกส่วนเกินเมทานอลการทดลองรีไซเคิลเพื่อตรวจสอบถ้า DES ถูกดำเนินการตัวทำละลายที่เหมาะสมสำหรับใช้ใหม่ สำหรับ experiment นี้ esterification เป็นของกรด palmitic ได้ดำเนินการตามที่อธิบายไว้ข้างต้น หลังจากสองชั้นมีคั่น DES ถูกเอาออก และวางไว้ในสะอาด 25 มล.รอบล่างขวด เมทานอล กรด trifluoroacetic และกรด palmiticเพิ่มดังกล่าวข้างต้น และทำการทดลอง esterification อื่นหลังจาก 1H NMR วิเคราะห์ผลเมธิลเอสเตอร์ชั้น การDES ออกอีกครั้ง และใช้สำหรับปฏิกิริยา esterification อื่นขั้นตอนนี้ซ้ำสำหรับผลรวมของปฏิกิริยา esterification ห้าใช้ DES เดียว 1H NMR วิเคราะห์ใน D2O ของ DES หลังห้ารีไซเคิลการทดลองแสดงให้เห็นว่ายอดลักษณะสำหรับ DESพลัสเมทานอลที่เหลือ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

เพื่อประเมิน DES เป็นตัวทำละลายปฏิกิริยา 6.0 มิลลิลิตร 35% ChCl DES
ได้ร่วมกับ 2.57 กรัม (10.0 มิลลิโมล) กรดปาล์มิติ, 2.57 กรัม
(80.2 มิลลิโมล) เมทานอลและ 0.6 มิลลิลิตร (7.84 มิลลิโมล) กรด TRIFLUOROACETIC.
ส่วนผสมนี้ถูกความร้อน กับกวนที่ 60 ° C ในภาชนะปิด
เป็นเวลา 4 ชั่วโมง ผสมปฏิกิริยาถูกโอนไปยังช่องทาง separatory,
ที่สินค้าเมธิล palmitate ที่เกิดขึ้นเมื่อมีการระบายความร้อนที่เป็นของแข็ง
(methyl palmitate มีจุดหลอมละลายของ 29-31 ° C) เดด้านล่าง
ชั้นยังคงมีสภาพคล่อง; ดังนั้นผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาที่ง่ายต่อการแยก
สำหรับการวิเคราะห์ วิเคราะห์ 1H NMR ใน CDCl3 ของชั้นบนสุดที่ระบุสมบูรณ์
แปลงไปยังเมธิล palmitate วิเคราะห์ 1H NMR ด้านล่าง
ชั้นใน D2O แสดงให้เห็นยอดเขาที่มีลักษณะเฉพาะสำหรับ DES บวกเกิน
เมทานอล.
การทดลองรีไซเคิลได้ดำเนินการเพื่อตรวจสอบว่า DES เป็น
ตัวทำละลายที่เหมาะสมสำหรับการกลับมาใช้ สำหรับการทดสอบนี้เป็น esterification ของ
กรดปาล์มิติได้ดำเนินการตามที่อธิบายข้างต้น หลังจากที่ทั้งสองชั้น
ก็แยกที่ DES ถูกลบออกและวางไว้ในที่สะอาด 25 มล
ขวดด้านล่างรอบ เมทานอลกรด TRIFLUOROACETIC และกรดปาล์มิติ
ที่ถูกเพิ่มเข้ากับข้างต้นและการทดสอบ esterification อื่นได้ดำเนินการ.
หลังจากการวิเคราะห์ 1H NMR ของส่งผลให้ชั้นเมทิลเอสเตอร์ที่
DES ถูกลบออกอีกครั้งและใช้สำหรับปฏิกิริยา esterification อีก.
ขั้นตอนนี้ซ้ำรวม ห้าปฏิกิริยา esterification
ใช้ DES เดียวกัน วิเคราะห์ 1H NMR ใน D2O ของ DES หลังจากห้า
การทดลองแสดงให้เห็นว่าการรีไซเคิลยอดลักษณะสำหรับ DES
บวกเมทานอลที่เหลือ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เพื่อประเมิน เดส เป็นปฏิกิริยาที่มี 6.0 มิลลิลิตร 35% chcl เดสถูกรวมกับ 2.57 กรัม ( 10.0 มิลลิโมล ) กรดปาล์มิติก , 2.57 กรัม( 80.2 มิลลิโมล ) เมทานอลและ 0.6 ml ( 7.84 มิลลิโมล ) กรดไตรฟลูออโรอะซิติก .ส่วนผสมนี้จะให้ความร้อนพร้อมกวนที่ 60 ° C ในภาชนะปิด4 . ปฏิกิริยาผสมถูกโอนไปที่ตัวกรวย ,เมทิลคลอโรฟอร์ม ซึ่งผลิตภัณฑ์รูปแบบที่แข็งเมื่อเย็นเมทิลคลอโรฟอร์ม มีจุดหลอมเหลวที่ 29 - 31 ° C ) ด้านล่าง เดชั้นยังคงเหลว ดังนั้น ผลิตภัณฑ์ของปฏิกิริยาได้ง่าย เพื่อแยกสำหรับการวิเคราะห์ 1H NMR ในการวิเคราะห์ cdcl3 ของเลเยอร์ด้านบนพบสมบูรณ์การแปลงเป็นเมทิลคลอโรฟอร์ม . 1H NMR วิเคราะห์ด้านล่างในชั้น d2o พบยอดลักษณะ des บวกเกินเมทานอลการทดลองเพื่อตรวจสอบว่า เด คือตัวทำละลายที่เหมาะสมเพื่อใช้ใหม่ได้ สำหรับการทดลองนี้ เป็นปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันของกรดปาลมิติกได้ดำเนินการตามที่อธิบายไว้ข้างต้น หลัง 2 ชั้นมีแยก des ถูกถอดออกและวางไว้ในสะอาด 25 มล.ขวดก้นกลม เมทานอลกรดไตรฟลูออโรอะซิติกและกรดปาล์มิติกเพิ่มตามข้างต้น และอีกปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันทดสอบหลังจากการวิเคราะห์ NMR ของเมทิลเอสเทอร์ชั้น 1 ผล ,เดสอีกครั้งออกและใช้อีกปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชัน .ขั้นตอนนี้ซ้ำสำหรับทั้งหมดห้าปฏิกิริยาเอสเทอริฟิเคชันใช้เหมือนเดส 1H NMR ในการวิเคราะห์ d2o ของเดส หลังจากห้ารีไซเคิลการทดลองพบยอดลักษณะสำหรับเดบวกค้างเมทานอล