GC analysis was carried out to measure the purity of the DHSA
crystals, as per the published procedure using a 9,10-threo-DHSA
standard for comparison (Abidin et al., 2009; Awang, Ahmad,
Kang, & Ismail, 2001; Koay et al., 2006; Sumaiya et al., 2007) and
a Hewlett-Packard HP-6860A Plus gas chromatograph. The TMS
derivatives of DHSA were prepared by weighing 0.01 g of sample
into a vial and adding 2 mL of GC-grade N,N-dimethylformamide
and N,O-bis-trimethylsilyl acetamide. The mixture was whirlhomogenized
for 30 s and incubated at 60 ◦C for 30 min. After
cooling for several minutes, 1.5 mL of the mixture was transferred
into a clear, 2-mL wide opening crimp vial that had been laced
with anhydrous sodium sulphate, sealed and injected into the GC
equipment. The TMS derivatives of DHSA were separated on a HP-
5 (Hewlett-Packard, 30 m × 0.25 mm
×
0.25 m) non-polar column
with helium as the carrier gas. The oven was programmed to maintain
a temperature of 150 ◦C for 1 min, followed by ramping from
150 to 290 ◦C at 10 ◦C/min. The final temperature was maintained at
290 ◦C for 30 min. The injector and flame-ionization detector were
set at 300 ◦C.
2.4. Process efficiency analy
วิเคราะห์ GC มีวัตถุประสงค์เพื่อวัดความบริสุทธิ์ของ dhsaรัตนากร ตามขั้นตอนการใช้ 9,10-threo-dhsa เผยแพร่มาตรฐานสำหรับการเปรียบเทียบ ( Abidin et al . , 2009 ; Awang , Ahmad ,คัง และ อิส , 2001 ; koay et al . , 2006 ; sumaiya et al . , 2007 ) และเป็น Hewlett Packard hp-6860a บวกแก๊ส . โดย•อนุพันธ์ของ dhsa เตรียมโดยเครื่องชั่ง 0.01 กรัมของตัวอย่างลงในขวดและเพิ่ม 2 ml ของ GC เกรด n-dimethylformamide nและ N , o-bis-trimethylsilyl ซีตาไมด์ . ส่วนผสม whirlhomogenized30 วินาทีและอุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 30 นาที หลังจาก◦เย็นเป็นเวลาหลายนาที , 1.5 ml ส่วนผสมถูกย้ายกลายเป็นชัดเจน 2-ml จีบกว้างเปิดขวดที่ถูกปนเปื้อนกับแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟต , ปิดผนึก และฉีดเข้าไปใน GCอุปกรณ์ โดย TMS อนุพันธ์ของ dhsa แยกกันใน HP -5 ( Hewlett Packard , 30 m × 0.25 มม.×0.25 เมตร ) เสาไม่มีขั้วด้วยฮีเลียมเป็นแก๊สตัวพา เตาอบเป็นโปรแกรมรักษาอุณหภูมิ 150 ◦เป็นเวลา 1 นาที ตามด้วยการกระโจนจาก150 ถึง 290 ◦ C ที่ 10 ◦ C / นาที อุณหภูมิสุดท้ายไว้ที่290 ◦ C เป็นเวลา 30 นาที หัวฉีดเครื่องตรวจจับไอออนไนซ์คือและเปลวไฟตั้งไว้ที่ 300 ◦ C2.4 . เครื่องวิเคราะห์ประสิทธิภาพกระบวนการ
การแปล กรุณารอสักครู่..
