Polished unetched samples can show macroscopic cracks, pits, and so on,
but no microstructural details because there is not yet any contrastproducing
feature on the surface. These will be revealed by the etching process.
The term etching is generally used to mean physical or chemical peeling
of atomic layers. However, in the context of surface etching for microstructural
evaluation, the idea is to expose the lowest-energy surface by
chemical or thermal means. This will expose defects such as grain boundaries
and bring out the contrast between different phases or different crystallographic
orientations that etch at different rates. Specimen etching is a
vast and matured area in itself, and several handbooks are available that
describe and tabulate recipes for final polishing and etching of specific
materials [6,17–19].
A simple example of the importance of the etching process is illustrated in
Figure 9.2. The freshly polished surface prior to etching will have no variation in contrast across the grain boundary because it is completely flat. But
during chemical attack on the surface, the grain boundary region will be
eroded faster than the rest of the grain and therefore there will be very fine
grooves along the boundary that will be visible under the microscope.
The choice of a chemical etchant is, of course, very dependent on the
sample that needs to be etched. As mentioned earlier, a large number of
compilations are available in the literature and this is an ever-expanding
field in an age of ever-increasing use of new materials. The common thread
among all these recipes is that the surface material needs to be chemically
attacked so that fresh surface is exposed underneath. For metallic elements
and alloys, these are predominantly acid- or peroxide-containing solutions.
Aqueous nitric acid (hot or cold) is often the first solution tried. A stronger
etchant could be a mixture of nitric, hydrofluoric, and hydrochloric acids. In
some cases, methanol is used as a solvent instead of water. Hot orthophosphoric
acid can be used in the case of inert oxides. Many electronic materials
such as GaAs and recently, superconductors [20] can use halogen in ethanol.
The extent of etching needs to be monitored carefully. After su‰cient contrast
is brought out, the specimen should be rinsed thoroughly in a nonreactive
solvent (e.g., acetone, alcohol) to prevent further corrosion. It must
be noted that the same ingredient that is used for limited surface etching in
optical microscopy or SEM is often used in a di¤erent consistency and
potency for sample thinning that is crucial for transmission electron microscopy.
Therefore, more details of chemical etching and polishing are given in
Section 9.3.3.
If the material is so inert chemically that no corrosive etchant is available,
allowing the surface to relax at a high-enough temperature (in the range
where substantial di¤usion is possible) will have a similar e¤ect. Di¤usion of
atoms will tend to bring the surface to its equilibrium or quasi-equilibrium
state [21,22], which often leads to phenomena such as faceting of certain
planes and grain boundary grooving. These processes will lead to contrast
between di¤erent areas of the sample.
เงาตัวอย่าง unetched สามารถแสดงรอยแตก มีหลุม , และดังนั้นบนแต่ไม่มีรายละเอียดโครงสร้างจุลภาค เพราะมีไม่ใด ๆ contrastproducingคุณลักษณะบนพื้นผิว เหล่านี้จะถูกเปิดเผยโดยกระบวนการกัด .คำที่พบโดยทั่วไปใช้หมายถึงทางกายภาพหรือทางเคมีลอกของอะตอมที่ชั้น อย่างไรก็ตาม ในบริบทของภาพโครงสร้างจุลภาคพื้นผิวสำหรับการประเมิน , ความคิดที่จะเปิดเผยพื้นผิวพลังงานต่ำสุดโดยหมายถึง สารเคมีหรือความร้อน นี้จะแสดงข้อบกพร่อง เช่น ขอบเขต ลายไม้และนำความแตกต่างระหว่างระยะที่แตกต่างกันหรือแตกต่างกันทางออกการอบรมที่เห็นได้ชัดเจนในอัตราที่แตกต่างกัน ตัวอย่างที่พบคือมาก และเป็นผู้ใหญ่ในพื้นที่เอง และหลายคู่มือที่มีอยู่ว่าอธิบายและจัดระเบียบสูตรสำหรับขัดขั้นสุดท้ายและภาพที่เฉพาะเจาะจงวัสดุ 6,17 ) [ 19 ]ตัวอย่างง่าย ๆของความสำคัญของกระบวนการกัดจะแสดงในรูปที่ 9.2 . สดขัดผิวก่อนที่จะกัดจะไม่มีการเปลี่ยนแปลงในทางตรงกันข้าม ทั้งเมล็ด เขตแดน เพราะมันแบนมาก แต่ในระหว่างการโจมตีทางเคมีบนพื้นผิว , ขอบเกรนภูมิภาคจะเป็นสึกหรอเร็วกว่าส่วนที่เหลือของเมล็ด และดังนั้น จะละเอียดมากร่องตามขอบเขตที่จะสามารถมองเห็นได้ภายใต้กล้องจุลทรรศน์ทางเลือกของสารเคมี etchant แน่นอนมาก ขึ้นอยู่กับตัวอย่างที่ต้องจารึก . ตามที่กล่าวถึงก่อนหน้านี้ เป็นจํานวนมากเรียบเรียงมีอยู่ในวรรณกรรมนี้เคยขยายในเขต อายุที่เพิ่มมากขึ้น การใช้วัสดุใหม่ หัวข้อทั่วไปในสูตรเหล่านี้เป็นวัสดุพื้นผิวต้องเคมีโจมตีเพื่อให้สด ผิวสัมผัสภายใต้ สำหรับธาตุโลหะและโลหะผสมเหล่านี้เป็นกรด - เด่นหรือเปอร์ออกไซด์ที่มีโซลูชั่นโดยใช้กรดไนตริก ( ร้อนหรือเย็น ) มักจะเป็นโซลูชั่นแรกพยายาม ที่แข็งแกร่งetchant อาจจะมีส่วนผสมของกรดเกลือกรดไนตริกและกรดไฮโดรฟลูออริก , , . ในบางกรณี เมทานอลเป็นตัวทำละลายแทนน้ำ orthophosphoric ร้อนกรดสามารถใช้ในกรณีของเฉื่อยออกไซด์ วัสดุอิเล็กทรอนิกส์หลายเช่น แกลเลียมอาร์เซไนด์และเมื่อเร็ว ๆนี้ , ตัวนำยิ่งยวด [ 20 ] สามารถใช้หลอดฮาโลเจนในเอทานอลขอบเขตของการต้องตรวจสอบอย่างรอบคอบ หลังจากที่ซู‰ cient ความคมชัดถูกนำออกไป เราควรจะล้างอย่างละเอียดใน nonreactiveตัวทำละลาย ( เช่น อะซิโตน แอลกอฮอล์ ) เพื่อป้องกันการกัดกร่อนเพิ่มเติม มันต้องจะสังเกตได้ว่าส่วนผสมที่ใช้ในการกัดผิวกล้องจุลทรรศน์แสงหรือ SEM คือมักจะใช้ใน ดิ ¤ erent ความสอดคล้องและความแรงของตัวอย่างที่เป็นสิ่งสำคัญสำหรับการส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน .ดังนั้น รายละเอียดเพิ่มเติมของเคมีแกะสลักและขัดจะได้รับในส่วน 9.3.3 .ถ้าเป็นวัสดุเฉื่อยทางเคมี ดังนั้นที่ไม่กัดกร่อน etchant เป็นใช้ได้ช่วยให้ผิวผ่อนคลายที่อุณหภูมิสูงพอ ( ในช่วงที่สำคัญ ดิ ¤ usion เป็นไปได้ ) จะมีที่คล้ายกัน E ¤ ect ¤ usion ของดิอะตอมจะทำให้พื้นผิวของความสมดุล สมดุล หรือรัฐ [ 21,22 ] ซึ่งมักจะนำไปสู่ปรากฏการณ์เช่นเจียระไนบางเครื่องบินและเม็ดขอบเซาะร่อง กระบวนการเหล่านี้ จะทำให้ความคมชัดระหว่าง ดิ ¤ erent พื้นที่ตัวอย่าง
การแปล กรุณารอสักครู่..
