Results3.1. Isolation of lignan cry

Results3.1. Isolation of lignan crystals from sesame oil and their purityassessment by HPLCThe method described in this study yielded on an average of2.8 g/l of lignans from sesame oil. The yellow oil on treatment withisooctane at 4◦C lead to gradual crystallization of lignans and theprocess took 5 days for completing this first step. The gross view ofthe transparent to opaque lignan crystal formed in isooctane envi-ronment is presented in Fig. 1. The analytical HPLC of the lignanisolated gave two peaks (Fig. 2). The large peak showed a reten-tion time (RT) at 23.63 corresponding to the identity of sesaminstandard. The second smaller peak had a RT of 31.71 (Fig. 2). Fromthe published reports it was inferred that this peak identifies withthe RT of sesamolin. Computation of ratio of peak area under theputative metabolite to the total area of the all the peaks (only twoin our case) in the chromatogram revealed that the lignan crystalobtained is a mixture consisting of 88% sesamin and 12% sesamolin.3.2. Preparative separation of sesamin and sesamolinSemi-preparative HPLC of the isolated lignan was done to sep-arate sesamin from sesamolin. The process yielded two fractionsFig which were labelled as F-I and F-II. Analytical HPLC of the F-I showed that it is composed of almost 98.7% pure sesamin asdepicted by a largest peak with a RT of 24.34 and that of the F-II ofhighly pure putative sesamolin denoted similarly by a main peakwith 97.4% purity at a RT of 31.75. These results confirmed the suc-cessful isolation of the sesamin and sesamolin each with more than97% purity. Similarly TLC of a solution of the isolated lignan crystalshowed presence of two bands indicating it is a mixture and that offractions F-I and F-II, from semi-preparative HPLC showed promi-nent bands corresponding to sesamin and sesamolin respectivelyconfirming their isolation with utmost purity (Fig. 3). Semi prepar-ative HPLC though resulted in a reasonably good quality of purelignans, the yield turned out to be very low. In order to obtain a bet-ter yield of putative sesamin and sesamolin an attempt was made torun a large scale TLC on a 20 cm × 20 cm TLC plates in a preparativescale. Three such runs, on recovery, yielded approximately 20 mgand 6 mg of putative sesamin and sesamolin respectively. The lig-nan fractions isolated in such a manner also showed solitary peaksin HPLC confirming their almost 99% purity (the data not shown).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Results3.1 การแยกผลึก lignan จากน้ำมันงาและ purityassessment ของพวกเขา โดยวิธี HPLCThe ที่อธิบายไว้ในการศึกษานี้หาใน g/l มีค่าเฉลี่ย of2.8 lignans จากน้ำมันงา น้ำมันเหลืองรักษา withisooctane ที่ 4◦C ทำให้เกิดสมดุลของ lignans และ theprocess ใช้เวลา 5 วันทำการเสร็จสิ้นขั้นตอนแรกนี้ มีการนำเสนอมุมมองรวมของโปร่งใสกับคริสตัล lignan ทึบแสงที่เกิดขึ้นใน isooctane สามารถ ronment ใน Fig. 1 HPLC วิเคราะห์ของ lignanisolated ให้สองยอด (Fig. 2) สูงสุดขนาดใหญ่แสดงเวลาสเตรชัน reten (RT) ที่ 23.63 ที่สอดคล้องกับลักษณะเฉพาะของ sesaminstandard คขนาดเล็กสองได้ RT ของ 31.71 (Fig. 2) มาโทฟอร์ตีพิมพ์รายงานที่สรุปได้ว่า ช่วงนี้ระบุกับ RT ของ sesamolin คำนวณอัตราส่วนของพื้นที่ peak metabolite theputative พื้นที่ทั้งหมดของยอดทั้งหมด (twoin เฉพาะกรณี) ใน chromatogram เปิดเผยว่า lignan crystalobtained ส่วนผสมประกอบด้วย sesamolin.3.2 sesamin และ 12% เป็น 88% การแบ่งแยก preparative sesamin และ sesamolinSemi preparative HPLC ของ lignan แยกที่ทำให้ sesamin sep arate จาก sesamolin กระบวนการผล fractionsFig สองที่ถูกมันเป็น F-F- ดาว วิเคราะห์ HPLC ของ F-พบว่า ประกอบด้วยเกือบ asdepicted sesamin บริสุทธิ์ 98.7% โดยช่วงที่ใหญ่ที่สุดกับ RT ของ 24.34 และให้ของ F II ofhighly บริสุทธิ์ putative sesamolin สามารถบุในทำนองเดียวกัน โดยความบริสุทธิ์ 97.4% peakwith หลักที่ RT ของ 31.75 ผลลัพธ์เหล่านี้ยืนยันแยก suc cessful sesamin และ sesamolin ละ มีความบริสุทธิ์มากขึ้น than97% ในทำนองเดียวกัน TLC ของโซลูชันของก็ crystalshowed lignan แยกวงสองบ่งชี้ว่า มันเป็นส่วนผสมและที่ offractions F-F- ดาว จากกึ่ง preparative HPLC พบวง promi nent ที่สอดคล้องกับ respectivelyconfirming sesamin และ sesamolin แยกของพวกเขา มีความบริสุทธิ์สูงสุด (Fig. 3) แต่กึ่ง prepar ative HPLC ผลคุณภาพสมเหตุสมผลของ purelignans ผลตอบแทนให้มาก เพื่อให้ได้ผลตอบแทนใกล้เคียงเธอ putative sesamin และ sesamolin ความพยายามทำ torun TLC ขนาดใหญ่บนแผ่น 20 ซม. × 20 ซม. TLC ในการ preparativescale สามเช่นรัน กู้คืน บนผลประมาณ 20 mgand putative sesamin และ sesamolin 6 มิลลิกรัมตามลำดับ ส่วน lig น่านที่แยกต่างหากในเช่นลักษณะยังพบ peaksin ปัจเจก HPLC ยืนยันตนเกือบ 99% บริสุทธิ์ (ข้อมูลไม่แสดง)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

Results3.1 การแยกของผลึก Lignan จากน้ำมันงาและ purityassessment ของพวกเขาโดยวิธี HPLCThe อธิบายไว้ในการศึกษาครั้งนี้ให้ผลโดยเฉลี่ย of2.8 g / l ของ lignans จากน้ำมันงา น้ำมันสีเหลืองบน withisooctane รักษา4◦Cที่นำไปสู่​​การตกผลึกค่อยๆ lignans และ theprocess เอา 5 วันสำหรับการให้ขั้นตอนแรกนี้ มุมมองขั้นต้น ofthe โปร่งใสให้กับคริสตัล Lignan ทึบแสงที่เกิดขึ้นใน isooctane ENVI-แ​​วดล้อมที่จะนำเสนอในรูป 1. HPLC วิเคราะห์ของ lignanisolated ให้สองยอด (รูปที่. 2) ยอดเขาที่มีขนาดใหญ่แสดงให้เห็นว่าเวลา reten-การ (RT) ที่ 23.63 สอดคล้องกับตัวตนของ sesaminstandard ยอดเขาที่มีขนาดเล็กสองมี RT ของ 31.71 (รูปที่. 2) fromthe รายงานที่เผยแพร่มันก็เหมาเอาว่าจุดสูงสุดนี้ระบุ withthe RT ของ sesamolin คำนวณอัตราส่วนของพื้นที่สูงสุดภายใต้ metabolite theputative ไปยังพื้นที่ทั้งหมดของยอดทั้งหมด (เฉพาะ twoin กรณีของเรา) ใน chromatogram พบว่า Lignan crystalobtained เป็นส่วนผสมที่ประกอบด้วย 88% sesamin และ 12% sesamolin.3.2 แยกเตรียมของ sesamin และ HPLC-sesamolinSemi เตรียมของ Lignan แยกทำเพื่อ ก.ย. arate sesamin จาก sesamolin กระบวนการให้ผลสอง fractionsFig ซึ่งถูกระบุว่าเป็น FI และ F-II HPLC เพื่อการวิเคราะห์ของ FI แสดงให้เห็นว่ามันจะประกอบด้วยเกือบ 98.7% sesamin บริสุทธิ์ asdepicted โดยยอดที่ใหญ่ที่สุดที่มี RT ของ 24.34 และของ F-II sesamolin บริสุทธิ์ ofhighly สมมุติดังกล่าวในทำนองเดียวกันโดย peakwith หลักความบริสุทธิ์ 97.4% ใน RT ของ 31.75 ผลลัพธ์เหล่านี้ได้รับการยืนยันการแยก SUC-ประสบของ sesamin และ sesamolin แต่ละคนมีมากขึ้น than97% ความบริสุทธิ์ ในทำนองเดียวกัน TLC ของการแก้ปัญหาของ Lignan แยกสถานะที่ crystalshowed ของทั้งสองวงดนตรีที่บ่งชี้ว่าเป็นส่วนผสมและที่ offractions FI และ F-II จาก HPLC กึ่งเตรียมแสดงให้เห็นว่าวงดนตรี promi-nent สอดคล้องกับ sesamin และ sesamolin respectivelyconfirming แยกของพวกเขาที่มีความบริสุทธิ์สูงสุด ( รูปที่. 3) Semi-HPLC prepar ative แต่ส่งผลให้มีคุณภาพที่ดีพอสมควรของ purelignans ผลผลิตเปิดออกมาเป็นที่ต่ำมาก เพื่อให้ได้ผลตอบแทนที่เดิมพัน-ตรีแห่ง sesamin สมมุติและ sesamolin มีความพยายามที่โตรันเอาใจใส่ขนาดใหญ่บน 20 ซม× 20 ​​ซมแผ่น TLC ใน preparativescale สามวิ่งดังกล่าวในการกู้คืน, ผลประมาณ 20 mgand 6 มิลลิกรัม sesamin สมมุติและ sesamolin ตามลำดับ โดยเศษ lig-น่านแยกในลักษณะดังกล่าวยังแสดงให้เห็น peaksin โดดเดี่ยว HPLC เพื่อยืนยันความบริสุทธิ์เกือบ 99% ของพวกเขา (ข้อมูลไม่แสดง)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

results3.1 . การแยกลิกแนน ผลึกจากน้ำมันงา และ purityassessment โดย hplcthe วิธีที่อธิบายไว้ในการศึกษานี้ให้ผลเฉลี่ย of2.8 g / L ของลิกแนนจากน้ำมันงา สีเหลืองน้ำมันที่ withisooctane รักษาที่ 4 ◦ C นำผลึกทีละน้อย ลิกแนน และกระบวนการใช้เวลา 5 วันเพื่อเสร็จสิ้นขั้นตอนแรกนี้รวมมุมมองของโปร่งใสถึงทึบแสงลิกแนนผลึกเกิดขึ้นในสิ่งแวดล้อมตลอดจนไอโซแสดงในรูปที่ 1 . วิเคราะห์ความเข้มข้นของ lignanisolated ให้สองยอด ( รูปที่ 2 ) ยอดเขาขนาดใหญ่แสดงเวลา , reten 23.63 ( RT ) ที่สอดคล้องกับเอกลักษณ์ของ sesaminstandard . วินาทีขนาดเล็กสูงสุดมี RT ของ 31.71 ( รูปที่ 2 )จากการเผยแพร่รายงานมันก็อนุมานเอาว่ายอดเขานี้ระบุกับ RT ของเซซาโมลิน . การคำนวณอัตราส่วนของพื้นที่สูงสุดภายใต้ theputative ไลท์กับพื้นที่ทั้งหมดของทุกยอด ( เฉพาะ twoin กรณีของเรา ) ในการปลูกถ่ายไต พบว่าลิกแนน crystalobtained เป็นส่วนผสมประกอบด้วยเซซามิน 88 % และ 12 % เซซาโมลิน . . .การแยกค่าของและค่าความเข้มข้นของเซซามิน sesamolinsemi แยกลิกแนนได้ก.ย. arate เซซามินจากเซซาโมลิน . กระบวนการที่มีสอง fractionsfig ซึ่งถูกมองว่าเป็น f-i และ f-ii . เทคนิคการวิเคราะห์ของ f-i พบว่ามันประกอบด้วยเกือบ 98.7% บริสุทธิ์เซซามิน asdepicted โดยที่สุดยอดกับ RT ของ 2434 และของ f-ii ofhighly บริสุทธิ์ซึ่งเซซาโมลินแทน ซึ่งโดยหลัก peakwith 97.4 % ความบริสุทธิ์ที่ RT ของ 31.75 . ผลลัพธ์เหล่านี้ได้รับการยืนยัน cessful SUC และแยกของเซซามินเซซาโมลินแต่ละที่มีความบริสุทธิ์มากกว่า than97 % ในทำนองเดียวกัน TLC ของสารละลายแยกลิกแนน crystalshowed ที่มีสองวงซึ่งเป็นส่วนผสมที่ offractions f-i f-ii และ ,และเตรียมพบวงดนตรีจากกึ่งถาวร และสอดคล้องกับ promi เซซามินเซซาโมลิน respectivelyconfirming ความโดดเดี่ยวอย่างเท่าเทียมกัน ( รูปที่ 3 ) กึ่ง prepar แสดงความโน้มเอียงหรืออารมณ์ HPLC แม้ว่าผลในคุณภาพที่ดีพอสมควร ของ purelignans ผลตอบแทนเปิดออกจะต่ำมากเพื่อให้ได้ เดิมพัน ตรวจสอบผลผลิตของเซซามินการแสดงออก และเซซาโมลินมีความพยายาม โทรุนขนาดใหญ่ TLC ใน 20 cm × 20 ซม. มีแผ่นใน preparativescale . ทั้งสามวิ่งเช่นในการกู้คืน จำนวนประมาณ 20 mgand 6 มิลลิกรัม เซซามินการแสดงออก และเซซาโมลินตามลำดับการยกน่านเศษส่วนที่แยกได้ในลักษณะดังกล่าว นอกจากนี้ยังพบโดดเดี่ยว peaksin HPLC ยืนยันความบริสุทธิ์เกือบ 99% ของพวกเขา ( ข้อมูลไม่แสดง )