- ข้อความ
- ประวัติศาสตร์
Isolation of Piperine from Black Pe
Isolation of Piperine from Black Pepper
Adapted by L. Grove (Penn State Univ.) from Epstein, W. W.; Netz, D. F.; Seidel, J. L. J. Chem. Ed. 1993, 70, 598-599.
Introduction:
Piperine can be isolated in good yield from ground black pepper, which is made up of 5-
9% of alkaloids that also include piperidine, piperettine and piperanine and comes from the dried
fruit of aschanti (Figure 1).1 Pepper’s pungency was found in 1821 to be due to piperine and
piperanine.2 Historically, pepper has been thought to cure many illnesses such as cancer,
malaria, and cholera; however, today it is most commonly used as a food additive.3
Piperine can be isolated in good yield from ground black pepper, which is made up of 5-9% of
alkaloids that also include piperidine, piperettine and piperanine and comes from the dried fruit
of aschanti (Figure 1).4 Pepper’s pungency was found in 1821 to be due to piperine and
piperanine.5 Historically, pepper has been thought to cure many illnesses such as cancer,
malaria, and cholera; however, today it is most commonly used as a food additive.
Piperine Piperidine PIperettine Piperanine
Figure 1
Alkaloids found in Black Pepper
O
O
O
N
N
O
O
N
O
O
O
N
O
The common procedure for the isolation of piperine involves extraction using ethanol (95%)
and KOH; however, the procedure below involving refluxing with CH2Cl2 also gives good yield
of piperine.1 Because of the widespread uses of pepper, many synthetic approaches have also
been designed for commercial production.
Cautions:
Piperine is a lachrymator; all procedures should be done in a hood.
Extraction:
Place 10.0 g of pure ground pepper and 20 mL of CH2Cl2 into a 100 mL 19/38 round bottom
flask with a magnetic stir bar. Attach a water condenser to the top of the flask and allow water to
run through it to condense the CH2Cl2 vapors while refluxing the solution for 20 min. After
cooling the flask, use vacuum filtration with a Büchner funnel and filter paper to filter out the
pepper grounds. Wash the grounds with10 mL CH2Cl2 and save two drops of the filtrate for TLC
analysis.
Isolation and Purification:
Transfer the filtrate to a 50 mL round bottom flask and using a sand bath or rotovap, remove
the CH2Cl2 until a dark brown oil is left. Cool the oil in an ice bath and add 6 mL of cold ether.
After stirring for 5 min, remove the solvent again via sand bath heating or rotovap. Cool the oil
in an ice bath and add 6 mL of cold ether again. Allow the flask to sit for 15 min in an ice bath
with occasional stirring. Piperine should precipitate out; if it does not, repeat the above
procedure. Using the Hirsch funnel, vacuum filter the yellow piperine crystals. Wash them with
cold ether (2x4 mL) and save ~5 mg of crystals for TLC analysis.
To recrystallize, place the piperine in a test tube and dissolve it in ~5 mL of a hot 3:2
acetone:hexane solution. Let sit for 15 min at room temperature and then 30 min in an ice bath.
Vacuum filter the crystal using a Hirsch funnel and wash with 4 mL of cold ether. It may be
necessary to get a second crop of crystals from the mother liquor to improve yield. After dried,
take a melting point of the crystals.
Cleaning up:
Dried pepper grounds can go in the trash and CH2Cl2, ether, and acetone:hexane can be
disposed of in the proper waste containers.
Analysis:
1H and 13C NMR, MS, TLC, and IR are to be done to analyze the product. For TLC, use a
3:2 acetone:hexane solution to develop the TLC plates. Spot samples of the first filtrate, the
crude piperine, purified piperine and a standard of piperine. The piperine crystals can be
dissolved in acetone for spotting and visualized using a UV lamp.
Final Report:
Two other major alkaloid components of pepper are piperidine and piperettine. Explain how
using 1H NMR one could distinguish between the isolated piperine versus piperidine and
piperettine.
Explain the trituration process and why all of the CH2Cl2 solvent must be removed to yield
piperine crystals. (Include the explanation in your Discussion section of your final report.)
1
Adapted by L. Grove (Penn State Univ.) from Epstein, W. W.; Netz, D. F.; Seidel, J. L. J. Chem. Ed. 1993, 70, 598-599.
Introduction:
Piperine can be isolated in good yield from ground black pepper, which is made up of 5-
9% of alkaloids that also include piperidine, piperettine and piperanine and comes from the dried
fruit of aschanti (Figure 1).1 Pepper’s pungency was found in 1821 to be due to piperine and
piperanine.2 Historically, pepper has been thought to cure many illnesses such as cancer,
malaria, and cholera; however, today it is most commonly used as a food additive.3
Piperine can be isolated in good yield from ground black pepper, which is made up of 5-9% of
alkaloids that also include piperidine, piperettine and piperanine and comes from the dried fruit
of aschanti (Figure 1).4 Pepper’s pungency was found in 1821 to be due to piperine and
piperanine.5 Historically, pepper has been thought to cure many illnesses such as cancer,
malaria, and cholera; however, today it is most commonly used as a food additive.
Piperine Piperidine PIperettine Piperanine
Figure 1
Alkaloids found in Black Pepper
O
O
O
N
N
O
O
N
O
O
O
N
O
The common procedure for the isolation of piperine involves extraction using ethanol (95%)
and KOH; however, the procedure below involving refluxing with CH2Cl2 also gives good yield
of piperine.1 Because of the widespread uses of pepper, many synthetic approaches have also
been designed for commercial production.
Cautions:
Piperine is a lachrymator; all procedures should be done in a hood.
Extraction:
Place 10.0 g of pure ground pepper and 20 mL of CH2Cl2 into a 100 mL 19/38 round bottom
flask with a magnetic stir bar. Attach a water condenser to the top of the flask and allow water to
run through it to condense the CH2Cl2 vapors while refluxing the solution for 20 min. After
cooling the flask, use vacuum filtration with a Büchner funnel and filter paper to filter out the
pepper grounds. Wash the grounds with10 mL CH2Cl2 and save two drops of the filtrate for TLC
analysis.
Isolation and Purification:
Transfer the filtrate to a 50 mL round bottom flask and using a sand bath or rotovap, remove
the CH2Cl2 until a dark brown oil is left. Cool the oil in an ice bath and add 6 mL of cold ether.
After stirring for 5 min, remove the solvent again via sand bath heating or rotovap. Cool the oil
in an ice bath and add 6 mL of cold ether again. Allow the flask to sit for 15 min in an ice bath
with occasional stirring. Piperine should precipitate out; if it does not, repeat the above
procedure. Using the Hirsch funnel, vacuum filter the yellow piperine crystals. Wash them with
cold ether (2x4 mL) and save ~5 mg of crystals for TLC analysis.
To recrystallize, place the piperine in a test tube and dissolve it in ~5 mL of a hot 3:2
acetone:hexane solution. Let sit for 15 min at room temperature and then 30 min in an ice bath.
Vacuum filter the crystal using a Hirsch funnel and wash with 4 mL of cold ether. It may be
necessary to get a second crop of crystals from the mother liquor to improve yield. After dried,
take a melting point of the crystals.
Cleaning up:
Dried pepper grounds can go in the trash and CH2Cl2, ether, and acetone:hexane can be
disposed of in the proper waste containers.
Analysis:
1H and 13C NMR, MS, TLC, and IR are to be done to analyze the product. For TLC, use a
3:2 acetone:hexane solution to develop the TLC plates. Spot samples of the first filtrate, the
crude piperine, purified piperine and a standard of piperine. The piperine crystals can be
dissolved in acetone for spotting and visualized using a UV lamp.
Final Report:
Two other major alkaloid components of pepper are piperidine and piperettine. Explain how
using 1H NMR one could distinguish between the isolated piperine versus piperidine and
piperettine.
Explain the trituration process and why all of the CH2Cl2 solvent must be removed to yield
piperine crystals. (Include the explanation in your Discussion section of your final report.)
1
0/5000
แยกของ Piperine จากพริกไทยดำดัดแปลง โดยโกรฟ L. (มหาวิทยาลัยรัฐเพนน์) จากสเตียน W. W. Netz, D. F. Seidel, J. L. J. Chem. อุตสาหกรรมมหาบัณฑิต 1993, 70, 598-599แนะนำ:Piperine สามารถแยกต่างหากผลตอบแทนดีจากพริกไทยดำป่น ซึ่งถูกสร้างขึ้นจาก 5-9% alkaloids ที่ยัง piperidine, piperettine และ piperanine และมาจากการแห้งผลของ aschanti (รูป 1) .1 pungency ของพริกไทยถูกพบในประสบเป็น เพราะ piperine และpiperanine.2 ประวัติ พริกไทยได้แล้วคิดว่า การรักษาหลายโรคเช่นโรคมะเร็งมาลาเรียและอหิวาตกโรค อย่างไรก็ตาม ท่านมักใช้เป็น additive.3 อาหารPiperine สามารถแยกต่างหากผลตอบแทนดีจากพริกไทยดำป่น ซึ่งขึ้นเป็น 5-9%alkaloids ที่ยัง piperidine, piperettine และ piperanine และมาจากผลไม้ตากแห้งของ aschanti pungency (รูป 1) .4 พริกไทยถูกพบในประสบเป็น เพราะ piperine และpiperanine.5 ประวัติ พริกไทยได้แล้วคิดว่า การรักษาหลายโรคเช่นโรคมะเร็งมาลาเรียและอหิวาตกโรค อย่างไรก็ตาม วันนี้มักใช้เป็นอาหารสามารถPiperine Piperidine PIperettine Piperanineรูปที่ 1Alkaloids ที่พบในพริกไทยดำOOONNOONOOONOขั้นตอนทั่วไปสำหรับแยกของ piperine เกี่ยวข้องกับการสกัดโดยใช้เอทานอล (95%)เกาะ และ อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนด้านล่างนี้เกี่ยวข้องกับ refluxing กับ CH2Cl2 ยังให้ผลตอบแทนดีของ piperine.1 เนื่องจากการใช้งานอย่างแพร่หลายของพริกไทย วิธีการสังเคราะห์มากมีออกแบบมาเพื่อการผลิตเชิงพาณิชย์ข้อควรระวัง:Piperine เป็น lachrymator ควรจะทำกระบวนงานทั้งหมดในฮูดเป็นแยก:สถานที่ 10.0 g พริกดินบริสุทธิ์และปริมาณ 20 mL ของ CH2Cl2 เป็น 100 มล 19/38 รอบล่างหนาวกับแท่งแม่เหล็กกวน เครื่องควบแน่นเป็นน้ำกับด้านบนของหนาว และให้น้ำทำงานผ่านการบีบกระทบ CH2Cl2 ขณะ refluxing โซลูชั่นสำหรับ 20 นาทีหลังจากความร้อนหนาว ใช้เครื่องกรองสูญญากาศ Büchner กรวยและกระดาษกรองเพื่อกรองพริกไทยจาก ล้างมล with10 บริเวณ CH2Cl2 และบันทึกสองหยดสารกรองใน TLCวิเคราะห์แยกและฟอก:โอนย้ายการสารกรองไป 50 มลรอบล่างหนาว และใช้น้ำทรายหรือ rotovap เอาออกCH2Cl2 จนเหลือเป็นน้ำมันสีน้ำตาลเข้ม เย็นน้ำมันในอ่างอาบน้ำเป็นน้ำแข็ง และเพิ่ม 6 mL ของอีเทอร์เย็นหลังจากกวนสำหรับ 5 นาที เอาตัวทำละลายผ่านความร้อนน้ำทรายหรือ rotovap อีกครั้ง เย็นน้ำมันน้ำแข็งในอ่างอาบน้ำ และเพิ่ม 6 mL ของอีเทอร์เย็นอีก ให้หนาวนั่ง 15 นาทีในการอาบน้ำแข็งมีกวนเป็นครั้งคราว Piperine ควร precipitate ออก ถ้ามันไม่ได้ ทำซ้ำด้านบนขั้นตอนการ ใช้กรวยเฮิร์ช ดูดกรองผลึกสีเหลือง piperine ล้างด้วยเย็นอีเทอร์ (2 x 4 mL) และบันทึก ~ 5 มิลลิกรัมของผลึกสำหรับการวิเคราะห์ TLCRecrystallize ทำการ piperine ในหลอดทดสอบ และละลายใน ~ 5 mL 3:2 ความร้อนโซลูชันอะซีโตน: เฮกเซน ให้นั่งสำหรับ 15 นาทีที่อุณหภูมิห้อง 30 นาทีในการอาบน้ำแข็งเครื่องดูดฝุ่นกรองคริสตัลที่ใช้กรวยเฮิร์ช และล้าง ด้วย 4 mL ของอีเทอร์เย็น มันอาจจะจำเป็นต้องได้รับการครอบตัดที่สองของผลึกจากเหล้าแม่เพื่อปรับปรุงผลผลิต หลังจากอบแห้งมีจุดหลอมเหลวของผลึกล้าง:จากพริกแห้งสามารถไปในถังขยะและ CH2Cl2 อีเทอร์ และอะซีโตน: เฮกเซนสามารถกำจัดของในตู้คอนเทนเนอร์เสียเหมาะสมการวิเคราะห์:1H และ C 13 NMR, MS, TLC และ IR จะต้องทำการวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ TLC ใช้เป็นโซลูชันอะซีโตน: เฮกเซน 3:2 เพื่อพัฒนาแผ่น TLC จุดแรกสารกรอง ตัวอย่างการpiperine ดิบ บริสุทธิ์ piperine และมาตรฐานของ piperine ผลึก piperine สามารถละลายในอะซิโตนจำและ visualized ใช้หลอด UVรายงานขั้นสุดท้าย:สองอัลคาลอยด์ที่สำคัญส่วนประกอบอื่น ๆ ของพริกไทยมี piperidine และ piperettine อธิบายวิธีใช้ NMR 1H หนึ่งสามารถแยกความแตกต่างระหว่าง piperine แยกกับ piperidine และpiperettineอธิบายกระบวนการ trituration และเหตุผลทั้งหมดของตัวทำละลาย CH2Cl2 ต้องเอาออกให้piperine ผลึก (มีคำอธิบายในส่วนของการสนทนาของรายงานขั้นสุดท้าย)1
การแปล กรุณารอสักครู่..
Isolation of Piperine from Black Pepper
Adapted by L. Grove (Penn State Univ.) from Epstein, W. W.; Netz, D. F.; Seidel, J. L. J. Chem. Ed. 1993, 70, 598-599.
Introduction:
Piperine can be isolated in good yield from ground black pepper, which is made up of 5-
9% of alkaloids that also include piperidine, piperettine and piperanine and comes from the dried
fruit of aschanti (Figure 1).1 Pepper’s pungency was found in 1821 to be due to piperine and
piperanine.2 Historically, pepper has been thought to cure many illnesses such as cancer,
malaria, and cholera; however, today it is most commonly used as a food additive.3
Piperine can be isolated in good yield from ground black pepper, which is made up of 5-9% of
alkaloids that also include piperidine, piperettine and piperanine and comes from the dried fruit
of aschanti (Figure 1).4 Pepper’s pungency was found in 1821 to be due to piperine and
piperanine.5 Historically, pepper has been thought to cure many illnesses such as cancer,
malaria, and cholera; however, today it is most commonly used as a food additive.
Piperine Piperidine PIperettine Piperanine
Figure 1
Alkaloids found in Black Pepper
O
O
O
N
N
O
O
N
O
O
O
N
O
The common procedure for the isolation of piperine involves extraction using ethanol (95%)
and KOH; however, the procedure below involving refluxing with CH2Cl2 also gives good yield
of piperine.1 Because of the widespread uses of pepper, many synthetic approaches have also
been designed for commercial production.
Cautions:
Piperine is a lachrymator; all procedures should be done in a hood.
Extraction:
Place 10.0 g of pure ground pepper and 20 mL of CH2Cl2 into a 100 mL 19/38 round bottom
flask with a magnetic stir bar. Attach a water condenser to the top of the flask and allow water to
run through it to condense the CH2Cl2 vapors while refluxing the solution for 20 min. After
cooling the flask, use vacuum filtration with a Büchner funnel and filter paper to filter out the
pepper grounds. Wash the grounds with10 mL CH2Cl2 and save two drops of the filtrate for TLC
analysis.
Isolation and Purification:
Transfer the filtrate to a 50 mL round bottom flask and using a sand bath or rotovap, remove
the CH2Cl2 until a dark brown oil is left. Cool the oil in an ice bath and add 6 mL of cold ether.
After stirring for 5 min, remove the solvent again via sand bath heating or rotovap. Cool the oil
in an ice bath and add 6 mL of cold ether again. Allow the flask to sit for 15 min in an ice bath
with occasional stirring. Piperine should precipitate out; if it does not, repeat the above
procedure. Using the Hirsch funnel, vacuum filter the yellow piperine crystals. Wash them with
cold ether (2x4 mL) and save ~5 mg of crystals for TLC analysis.
To recrystallize, place the piperine in a test tube and dissolve it in ~5 mL of a hot 3:2
acetone:hexane solution. Let sit for 15 min at room temperature and then 30 min in an ice bath.
Vacuum filter the crystal using a Hirsch funnel and wash with 4 mL of cold ether. It may be
necessary to get a second crop of crystals from the mother liquor to improve yield. After dried,
take a melting point of the crystals.
Cleaning up:
Dried pepper grounds can go in the trash and CH2Cl2, ether, and acetone:hexane can be
disposed of in the proper waste containers.
Analysis:
1H and 13C NMR, MS, TLC, and IR are to be done to analyze the product. For TLC, use a
3:2 acetone:hexane solution to develop the TLC plates. Spot samples of the first filtrate, the
crude piperine, purified piperine and a standard of piperine. The piperine crystals can be
dissolved in acetone for spotting and visualized using a UV lamp.
Final Report:
Two other major alkaloid components of pepper are piperidine and piperettine. Explain how
using 1H NMR one could distinguish between the isolated piperine versus piperidine and
piperettine.
Explain the trituration process and why all of the CH2Cl2 solvent must be removed to yield
piperine crystals. (Include the explanation in your Discussion section of your final report.)
1
Adapted by L. Grove (Penn State Univ.) from Epstein, W. W.; Netz, D. F.; Seidel, J. L. J. Chem. Ed. 1993, 70, 598-599.
Introduction:
Piperine can be isolated in good yield from ground black pepper, which is made up of 5-
9% of alkaloids that also include piperidine, piperettine and piperanine and comes from the dried
fruit of aschanti (Figure 1).1 Pepper’s pungency was found in 1821 to be due to piperine and
piperanine.2 Historically, pepper has been thought to cure many illnesses such as cancer,
malaria, and cholera; however, today it is most commonly used as a food additive.3
Piperine can be isolated in good yield from ground black pepper, which is made up of 5-9% of
alkaloids that also include piperidine, piperettine and piperanine and comes from the dried fruit
of aschanti (Figure 1).4 Pepper’s pungency was found in 1821 to be due to piperine and
piperanine.5 Historically, pepper has been thought to cure many illnesses such as cancer,
malaria, and cholera; however, today it is most commonly used as a food additive.
Piperine Piperidine PIperettine Piperanine
Figure 1
Alkaloids found in Black Pepper
O
O
O
N
N
O
O
N
O
O
O
N
O
The common procedure for the isolation of piperine involves extraction using ethanol (95%)
and KOH; however, the procedure below involving refluxing with CH2Cl2 also gives good yield
of piperine.1 Because of the widespread uses of pepper, many synthetic approaches have also
been designed for commercial production.
Cautions:
Piperine is a lachrymator; all procedures should be done in a hood.
Extraction:
Place 10.0 g of pure ground pepper and 20 mL of CH2Cl2 into a 100 mL 19/38 round bottom
flask with a magnetic stir bar. Attach a water condenser to the top of the flask and allow water to
run through it to condense the CH2Cl2 vapors while refluxing the solution for 20 min. After
cooling the flask, use vacuum filtration with a Büchner funnel and filter paper to filter out the
pepper grounds. Wash the grounds with10 mL CH2Cl2 and save two drops of the filtrate for TLC
analysis.
Isolation and Purification:
Transfer the filtrate to a 50 mL round bottom flask and using a sand bath or rotovap, remove
the CH2Cl2 until a dark brown oil is left. Cool the oil in an ice bath and add 6 mL of cold ether.
After stirring for 5 min, remove the solvent again via sand bath heating or rotovap. Cool the oil
in an ice bath and add 6 mL of cold ether again. Allow the flask to sit for 15 min in an ice bath
with occasional stirring. Piperine should precipitate out; if it does not, repeat the above
procedure. Using the Hirsch funnel, vacuum filter the yellow piperine crystals. Wash them with
cold ether (2x4 mL) and save ~5 mg of crystals for TLC analysis.
To recrystallize, place the piperine in a test tube and dissolve it in ~5 mL of a hot 3:2
acetone:hexane solution. Let sit for 15 min at room temperature and then 30 min in an ice bath.
Vacuum filter the crystal using a Hirsch funnel and wash with 4 mL of cold ether. It may be
necessary to get a second crop of crystals from the mother liquor to improve yield. After dried,
take a melting point of the crystals.
Cleaning up:
Dried pepper grounds can go in the trash and CH2Cl2, ether, and acetone:hexane can be
disposed of in the proper waste containers.
Analysis:
1H and 13C NMR, MS, TLC, and IR are to be done to analyze the product. For TLC, use a
3:2 acetone:hexane solution to develop the TLC plates. Spot samples of the first filtrate, the
crude piperine, purified piperine and a standard of piperine. The piperine crystals can be
dissolved in acetone for spotting and visualized using a UV lamp.
Final Report:
Two other major alkaloid components of pepper are piperidine and piperettine. Explain how
using 1H NMR one could distinguish between the isolated piperine versus piperidine and
piperettine.
Explain the trituration process and why all of the CH2Cl2 solvent must be removed to yield
piperine crystals. (Include the explanation in your Discussion section of your final report.)
1
การแปล กรุณารอสักครู่..
การแยกของไปเปอรีนจากพริกไทยดำ
ดัดแปลงโดย โกรฟ ( รัฐเพนน์มหาวิทยาลัย ) จาก Epstein , W . W ; Netz , D . F . L . J ; ไซเดิล เจ เคมี เอ็ด 1993 , 70 , 598-599 .
โดยเบื้องต้น : สามารถแยกดี ผลผลิตที่ได้จากพริกไทยดำป่น ซึ่งถูกสร้างขึ้นจาก 5 -
9 % ของอัลคาลอยด์ที่ยังรวมถึงไพเพอริดีน piperettine ไพเพอร์รานีน , และที่ได้มาจากผลไม้แห้ง
aschanti ( รูปที่ 1 )ความฉุนของพริก 1 พบใน 1821 เกิดจาก piperine และ
ไพเพอร์รานีน 2 ในอดีต , พริกไทยถูกคิดว่ารักษาได้หลายโรค เช่น มะเร็ง ,
มาลาเรียและอหิวาตกโรค อย่างไรก็ตาม วันนี้ มันมักใช้เป็นสารเติมแต่งอาหาร 3
โดยสามารถแยกดี ผลผลิตที่ได้จากพริกไทยดำป่นซึ่งถูกสร้างขึ้นจาก 5-9 %
ที่ยังรวมถึงไพเพอริดีนอัลคาลอยด์ ,และ piperettine ไพเพอร์รานีนได้มาจากผลไม้แห้ง
ของ aschanti ( รูปที่ 1 ) 4 . พริกไทยความฉุนถูกพบใน 1821 เกิดจาก piperine และ
ไพเพอร์รานีน 5 ในอดีต , พริกไทยถูกคิดว่ารักษาได้หลายโรค เช่น โรคมะเร็ง โรคมาลาเรียและอหิวาตกโรค
, อย่างไรก็ตาม วันนี้ มันถูกใช้มากที่สุด เช่น อาหารเสริม ไปเปอรีนไพเพอริดีน piperettine ไพเพอร์รานีน
รูปที่ 1อัลคาลอยด์ที่พบในพริกไทย
O
O
O
n
n
o
O
n
O
O
O
n
o
ขั้นตอนทั่วไปสำหรับการแยกของไปเปอรีนเกี่ยวข้องกับการสกัดเอทานอล ( 95% )
และเกาะ อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนด้านล่างที่เกี่ยวข้องกับกรดกับ ch2cl2 ยังให้
ผลของไปเปอรีนดี 1 เพราะว่า ประโยชน์ของพริกแพร่หลาย วิธีการสังเคราะห์มากมายยัง
ถูกออกแบบมาสำหรับการผลิตเชิงพาณิชย์ ข้อควรระวัง :
ไพเพอรีนเป็นแลครีเมเตอร์ ; ขั้นตอนทั้งหมดจะกระทำในเครื่องดูดควัน .
ที่ 10.0 กรัมการสกัด : พริกไทยป่นแท้และ 20 มิลลิลิตร ch2cl2 ลง 100 ml 19 / 38 รอบล่าง
ขวดกับแถบกวนแม่เหล็ก แนบระบายน้ำด้านบนของขวด แล้วให้วิ่งผ่านน้ำ
มันบีบ ch2cl2 ไอในขณะที่กรดโซลูชั่น 20 นาทีหลังจาก
ขวดความเย็น ,ใช้กรองสูญญากาศกับ B ü chner กรวยกระดาษและตัวกรองเพื่อกรองออก
พริกไทยภูมี ล้างบริเวณ with10 ml ch2cl2 และบันทึกสองหยดของการกรองสำหรับ TLC
การแยกและการวิเคราะห์ บริสุทธิ์ :
โอนกรองไป 50 ml ขวดก้นกลมและใช้ทรายอาบน้ำหรือ rotovap ลบ
ch2cl2 จนถึงสีน้ำตาลเข้มน้ำมันที่เหลืออยู่เย็นน้ำมันในน้ำแข็งและเพิ่ม 6 มิลลิลิตร อาบน้ำเย็น อีเทอร์
หลังจากกวนนาน 5 นาทีเอาตัวทำละลายอีกครั้งผ่านทางทรายอาบน้ำร้อนหรือ rotovap . เย็นน้ำมัน
ในน้ำแข็งและน้ำเย็นอาบเพิ่ม 6 ml . อีก ให้ขวด นั่ง 15 นาทีในการอาบน้ำเป็นครั้งคราวน้ำแข็ง
กับกวน โดยควรผลักออกไป ถ้ามันไม่ ทำซ้ำขั้นตอนข้างต้น
การใช้กรวย เฮิร์ส ,ไส้กรองผลึกโดยสีเหลือง ล้างด้วย
เย็นอีเทอร์ ( 2x4 มิลลิลิตร ) และบันทึก ~ 5 มิลลิกรัมของผลึกเพื่อการวิเคราะห์ TLC .
เพื่อ recrystallize วางไพเพอรีนในหลอดทดลอง และละลายได้ใน ~ 5 มล. ร้อน 3 : 2
) : เฮกเซน โซลูชั่น ปล่อยให้นั่งเป็นเวลา 15 นาทีที่อุณหภูมิห้อง จากนั้น 30 นาทีในน้ำแข็งอาบ
กรองคริสตัลใช้ Hirsch ช่องทางและล้างด้วยน้ำเย็น 4 ml . สูญญากาศมันอาจจะเป็น
ที่จำเป็นเพื่อให้ได้ข้าวนาปรังของผลึกจากการตกผลึกเพื่อปรับปรุงผลผลิต หลังจากที่แห้ง
ใช้จุดหลอมเหลวผลึก .
:
แห้งทำความสะอาดลานพริกไทยสามารถไปในถังขยะ และ ch2cl2 อีเทอร์และอะซิโตน : เฮกเซนสามารถ
. บรรจุในภาชนะของเสียที่เหมาะสมและการวิเคราะห์ :
1 h .
13C NMR , MS , TLC และ IR จะต้องทำวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ สำหรับ TLC ใช้
3 : 2 ) :เฮกเซน โซลูชั่นเพื่อพัฒนา ( แผ่น จุดตัวอย่างของกรองก่อน
piperine ดิบบริสุทธิ์ไพเพอรีน piperine และมาตรฐานของ . โดยผลึกที่สามารถละลายในอะซิโตนและ
จุดตรวจใช้หลอด UV .
รายงานฉบับสมบูรณ์ :
2 อัลคาลอยด์หลักอื่น ๆส่วนประกอบของพริกไทย ไพเพอริดีน และ piperettine . อธิบายวิธีการ
โดยใช้ 1H NMR หนึ่งสามารถแยกแยะได้โดยเทียบกับไพเพอริดีนและ
piperettine . อธิบายกระบวนการบดละเอียดและเหตุผลทั้งหมดของ ch2cl2 ตัวทำละลายจะต้องออกไปผลผลิต
โดยคริสตัล ( มีคำอธิบายในส่วนของการสนทนาของคุณ รายงาน สุดท้ายของคุณ )
1
ดัดแปลงโดย โกรฟ ( รัฐเพนน์มหาวิทยาลัย ) จาก Epstein , W . W ; Netz , D . F . L . J ; ไซเดิล เจ เคมี เอ็ด 1993 , 70 , 598-599 .
โดยเบื้องต้น : สามารถแยกดี ผลผลิตที่ได้จากพริกไทยดำป่น ซึ่งถูกสร้างขึ้นจาก 5 -
9 % ของอัลคาลอยด์ที่ยังรวมถึงไพเพอริดีน piperettine ไพเพอร์รานีน , และที่ได้มาจากผลไม้แห้ง
aschanti ( รูปที่ 1 )ความฉุนของพริก 1 พบใน 1821 เกิดจาก piperine และ
ไพเพอร์รานีน 2 ในอดีต , พริกไทยถูกคิดว่ารักษาได้หลายโรค เช่น มะเร็ง ,
มาลาเรียและอหิวาตกโรค อย่างไรก็ตาม วันนี้ มันมักใช้เป็นสารเติมแต่งอาหาร 3
โดยสามารถแยกดี ผลผลิตที่ได้จากพริกไทยดำป่นซึ่งถูกสร้างขึ้นจาก 5-9 %
ที่ยังรวมถึงไพเพอริดีนอัลคาลอยด์ ,และ piperettine ไพเพอร์รานีนได้มาจากผลไม้แห้ง
ของ aschanti ( รูปที่ 1 ) 4 . พริกไทยความฉุนถูกพบใน 1821 เกิดจาก piperine และ
ไพเพอร์รานีน 5 ในอดีต , พริกไทยถูกคิดว่ารักษาได้หลายโรค เช่น โรคมะเร็ง โรคมาลาเรียและอหิวาตกโรค
, อย่างไรก็ตาม วันนี้ มันถูกใช้มากที่สุด เช่น อาหารเสริม ไปเปอรีนไพเพอริดีน piperettine ไพเพอร์รานีน
รูปที่ 1อัลคาลอยด์ที่พบในพริกไทย
O
O
O
n
n
o
O
n
O
O
O
n
o
ขั้นตอนทั่วไปสำหรับการแยกของไปเปอรีนเกี่ยวข้องกับการสกัดเอทานอล ( 95% )
และเกาะ อย่างไรก็ตาม ขั้นตอนด้านล่างที่เกี่ยวข้องกับกรดกับ ch2cl2 ยังให้
ผลของไปเปอรีนดี 1 เพราะว่า ประโยชน์ของพริกแพร่หลาย วิธีการสังเคราะห์มากมายยัง
ถูกออกแบบมาสำหรับการผลิตเชิงพาณิชย์ ข้อควรระวัง :
ไพเพอรีนเป็นแลครีเมเตอร์ ; ขั้นตอนทั้งหมดจะกระทำในเครื่องดูดควัน .
ที่ 10.0 กรัมการสกัด : พริกไทยป่นแท้และ 20 มิลลิลิตร ch2cl2 ลง 100 ml 19 / 38 รอบล่าง
ขวดกับแถบกวนแม่เหล็ก แนบระบายน้ำด้านบนของขวด แล้วให้วิ่งผ่านน้ำ
มันบีบ ch2cl2 ไอในขณะที่กรดโซลูชั่น 20 นาทีหลังจาก
ขวดความเย็น ,ใช้กรองสูญญากาศกับ B ü chner กรวยกระดาษและตัวกรองเพื่อกรองออก
พริกไทยภูมี ล้างบริเวณ with10 ml ch2cl2 และบันทึกสองหยดของการกรองสำหรับ TLC
การแยกและการวิเคราะห์ บริสุทธิ์ :
โอนกรองไป 50 ml ขวดก้นกลมและใช้ทรายอาบน้ำหรือ rotovap ลบ
ch2cl2 จนถึงสีน้ำตาลเข้มน้ำมันที่เหลืออยู่เย็นน้ำมันในน้ำแข็งและเพิ่ม 6 มิลลิลิตร อาบน้ำเย็น อีเทอร์
หลังจากกวนนาน 5 นาทีเอาตัวทำละลายอีกครั้งผ่านทางทรายอาบน้ำร้อนหรือ rotovap . เย็นน้ำมัน
ในน้ำแข็งและน้ำเย็นอาบเพิ่ม 6 ml . อีก ให้ขวด นั่ง 15 นาทีในการอาบน้ำเป็นครั้งคราวน้ำแข็ง
กับกวน โดยควรผลักออกไป ถ้ามันไม่ ทำซ้ำขั้นตอนข้างต้น
การใช้กรวย เฮิร์ส ,ไส้กรองผลึกโดยสีเหลือง ล้างด้วย
เย็นอีเทอร์ ( 2x4 มิลลิลิตร ) และบันทึก ~ 5 มิลลิกรัมของผลึกเพื่อการวิเคราะห์ TLC .
เพื่อ recrystallize วางไพเพอรีนในหลอดทดลอง และละลายได้ใน ~ 5 มล. ร้อน 3 : 2
) : เฮกเซน โซลูชั่น ปล่อยให้นั่งเป็นเวลา 15 นาทีที่อุณหภูมิห้อง จากนั้น 30 นาทีในน้ำแข็งอาบ
กรองคริสตัลใช้ Hirsch ช่องทางและล้างด้วยน้ำเย็น 4 ml . สูญญากาศมันอาจจะเป็น
ที่จำเป็นเพื่อให้ได้ข้าวนาปรังของผลึกจากการตกผลึกเพื่อปรับปรุงผลผลิต หลังจากที่แห้ง
ใช้จุดหลอมเหลวผลึก .
:
แห้งทำความสะอาดลานพริกไทยสามารถไปในถังขยะ และ ch2cl2 อีเทอร์และอะซิโตน : เฮกเซนสามารถ
. บรรจุในภาชนะของเสียที่เหมาะสมและการวิเคราะห์ :
1 h .
13C NMR , MS , TLC และ IR จะต้องทำวิเคราะห์ผลิตภัณฑ์ สำหรับ TLC ใช้
3 : 2 ) :เฮกเซน โซลูชั่นเพื่อพัฒนา ( แผ่น จุดตัวอย่างของกรองก่อน
piperine ดิบบริสุทธิ์ไพเพอรีน piperine และมาตรฐานของ . โดยผลึกที่สามารถละลายในอะซิโตนและ
จุดตรวจใช้หลอด UV .
รายงานฉบับสมบูรณ์ :
2 อัลคาลอยด์หลักอื่น ๆส่วนประกอบของพริกไทย ไพเพอริดีน และ piperettine . อธิบายวิธีการ
โดยใช้ 1H NMR หนึ่งสามารถแยกแยะได้โดยเทียบกับไพเพอริดีนและ
piperettine . อธิบายกระบวนการบดละเอียดและเหตุผลทั้งหมดของ ch2cl2 ตัวทำละลายจะต้องออกไปผลผลิต
โดยคริสตัล ( มีคำอธิบายในส่วนของการสนทนาของคุณ รายงาน สุดท้ายของคุณ )
1
การแปล กรุณารอสักครู่..
ภาษาอื่น ๆ
การสนับสนุนเครื่องมือแปลภาษา: กรีก, กันนาดา, กาลิเชียน, คลิงออน, คอร์สิกา, คาซัค, คาตาลัน, คินยารวันดา, คีร์กิซ, คุชราต, จอร์เจีย, จีน, จีนดั้งเดิม, ชวา, ชิเชวา, ซามัว, ซีบัวโน, ซุนดา, ซูลู, ญี่ปุ่น, ดัตช์, ตรวจหาภาษา, ตุรกี, ทมิฬ, ทาจิก, ทาทาร์, นอร์เวย์, บอสเนีย, บัลแกเรีย, บาสก์, ปัญจาป, ฝรั่งเศส, พาชตู, ฟริเชียน, ฟินแลนด์, ฟิลิปปินส์, ภาษาอินโดนีเซี, มองโกเลีย, มัลทีส, มาซีโดเนีย, มาราฐี, มาลากาซี, มาลายาลัม, มาเลย์, ม้ง, ยิดดิช, ยูเครน, รัสเซีย, ละติน, ลักเซมเบิร์ก, ลัตเวีย, ลาว, ลิทัวเนีย, สวาฮิลี, สวีเดน, สิงหล, สินธี, สเปน, สโลวัก, สโลวีเนีย, อังกฤษ, อัมฮาริก, อาร์เซอร์ไบจัน, อาร์เมเนีย, อาหรับ, อิกโบ, อิตาลี, อุยกูร์, อุสเบกิสถาน, อูรดู, ฮังการี, ฮัวซา, ฮาวาย, ฮินดี, ฮีบรู, เกลิกสกอต, เกาหลี, เขมร, เคิร์ด, เช็ก, เซอร์เบียน, เซโซโท, เดนมาร์ก, เตลูกู, เติร์กเมน, เนปาล, เบงกอล, เบลารุส, เปอร์เซีย, เมารี, เมียนมา (พม่า), เยอรมัน, เวลส์, เวียดนาม, เอสเปอแรนโต, เอสโทเนีย, เฮติครีโอล, แอฟริกา, แอลเบเนีย, โคซา, โครเอเชีย, โชนา, โซมาลี, โปรตุเกส, โปแลนด์, โยรูบา, โรมาเนีย, โอเดีย (โอริยา), ไทย, ไอซ์แลนด์, ไอร์แลนด์, การแปลภาษา.
- 尼斯
- Dearest Sunthorn!I simply feel very priv
- It tells a story of a scientific discove
- ample
- ได้รับ
- Greetings cozy evening
- เพราะช็อกโกแลตให้พลังงานจากคาร์โบไฮเดรต
- และงานที่คุณชอบ
- You don't know it.
- โลกมีการพัฒนาไปอย่างกว้างขวาง
- เพราะช็อกโกแลตให้พลังงานจากคาร์โบไฮเดรต
- interviews
- I'll probably drive,unless the traffic's
- เราไปบริจาคเสื้อกันหนาวกัน
- 4 W/g microwave power was used for study
- กล่าวลาเมื่อจากกันกันด้วยคำว่า โอ เครอ ว
- It tells a story of a scientific discove
- เพราะช็อกโกแลตให้พลังงานจากคาร์โบไฮเดรต
- Public School - A school organized by a
- คุณจะต้องเสียเงินจำนวนมากกับการทำศัลยกรร
- ตั้งแต่ฉันมาอยู่ที่นี่ ฉันได้รับความสะดว
- 50ปีข้างหน้า
- When put in a test tube of water, the ne
- Control plate is air bubbles
