Reversed-phase (C18 column) ultra h

Reversed-phase (C18 column) ultra high-performance liquid chromatography electrospray ionisation mass spectrometry (RP–UHPLC–ESI-MS) analysis was performed using a Dionex UltiMate 3000 UHPLC (Thermo Fisher Scientific, Sunnyvale, CA, USA) coupled to a Bruker maXis impact ultrahigh resolution orthogonal quadrupole-time-of-flight accelerator (qTOF) equipped with an ESI source and operated in positive-ion mode (Bruker Daltonik, Bremen, Germany). The RP chromatographic separation was achieved with a Kinetex™ 1.7 lm C18 100 A, LC column 100 _ 2.1 mm (phenomenex, Torrance,CA, USA). The ESI-MS settings were as follows: capillary voltage 4500 V, nebulizing gas 1.8 bar, and dry gas 9 l/min at 200 _C. The scan range was from mass-to-charge ratio (m/z) 80–1200. The mobile phase was composed of water containing 1% formic acid (A) and acetonitrile containing 5% water and 1% formic acid (B). The flow rate was 0.2 ml/min with a gradient elution of 5–95% B over 35 min, and standing at 95% B for 20 min. The sample injection volume was 2 ll. The column temperature was set at40 _C. The ESI-MS system was calibrated using sodium formate clusters introduced by loop-injection at the beginning of the LC–MS run. The LC–MS data was processed using Data Analysis 4.1 software (Bruker Daltonik, Bremen, Germany). Molecular ions[M+H]+ were extracted from full scan chromatograms and peak areas were integrated. The extraction window of individual ion chromatograms was }0.05 m/z units. The compounds present in each sample were identified by comparing their retention times with those of standards, and based on molecular mass and structural information from the MS detector.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

กลับเฟส (คอลัมน์ C18) chromatography เหลวประสิทธิภาพสูงเป็นพิเศษวิธีพ่นละอองไฟฟ้า ionisation โตรเมทรี (RP-UHPLC – ESI-MS) วิเคราะห์ได้ดำเนินการโดยใช้การ Dionex สุด 3000 UHPLC (เทอร์โม Fisher วิทยาศาสตร์ Sunnyvale, CA, USA) ควบคู่กับการ Bruker เรากระทบความละเอียด ultrahigh orthogonal quadrupole เวลาของบินเร่ง (qTOF) พร้อมกับแหล่ง ESI และดำเนินการในโหมดไอออนบวก (Bruker Daltonik เบรเมน เยอรมนี) แยก chromatographic RP สำเร็จกับ lm Kinetex ™ 1.7 C18 100 A, LC คอลัมน์ 100 _ 2.1 มม. (phenomenex รันซ์ CA, USA) ค่า ESI MS มีดังนี้: แรงเส้นเลือดฝอย 4500 V, nebulizing แก๊ส 1.8 บาร์ และแก๊ส 9 l/min ที่ 200 _C แห้ง ช่วงการสแกนได้จากอัตราส่วนโดยรวมค่าธรรมเนียม (m/z) 80 – 1200 เฟสเคลื่อนประกอบด้วยน้ำ 1% กรด (A) และ acetonitrile ประกอบด้วย 5% 1% และน้ำกรด (B) อัตราการไหลได้ 0.2 ml/min elution ไล่ระดับของ B 5-95% กว่า 35 นาที และอยู่ 95% B สำหรับ 20 นาที ปริมาณการฉีดตัวอย่าง 2 จะ อุณหภูมิคอลัมน์ถูกตั้งค่า at40 _C ระบบ ESI MS ถูกปรับเทียบการใช้คลัสเตอร์ในรูปแบบเอกสารโซเดียมที่แนะนำฉีดยาวนที่จุดเริ่มต้นของการรัน LC – MS LC – MS ข้อมูลถูกประมวลผลโดยใช้ซอฟต์แวร์ 4.1 การวิเคราะห์ข้อมูล (Bruker Daltonik เบรเมน เยอรมนี) โมเลกุลประจุ [M + H] + ถูกสกัดจากการสแกนแบบเต็ม พื้นที่สูงสุดและ chromatograms ถูกรวม มีหน้าต่างแยกของแต่ละไอออน chromatograms } 0.05 m/z หน่วยงาน สารประกอบที่อยู่ในแต่ละตัวอย่างได้ระบุเวลาเก็บรักษาของพวกเขากับมาตรฐานเปรียบเทียบ และตามมวลโมเลกุลและโครงสร้างข้อมูลจากเครื่องตรวจจับของ MS

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เฟสกลับ ( คอลัมน์ c18 ) อัลตร้าประสิทธิภาพสูงวิธีพ่นละอองไฟฟ้า ionisation Liquid Chromatography Mass Spectrometry ( RP ) uhplc – esi-ms ) วิเคราะห์ข้อมูลโดยใช้ DIONEX สูงสุด 3000 uhplc ( เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์ , Sunnyvale , CA ,สหรัฐอเมริกา ) คู่กับ BRUKER Maxis ผลกระทบคลื่นวิทยุความละเอียดเวลาของเที่ยวบิน ( คันเร่ง ) คำ qtof ) พร้อมกับการพัฒนาแหล่งและดำเนินการในโหมดอิออนบวก ( BRUKER daltonik เบรเมน , เยอรมัน ) RP ดิ้นรนสําเร็จ ด้วย kinetex ™ 1.7 LM c18 100 LC คอลัมน์ 100 _ 2.1 มม. ( phenomenex Torrance , CA , USA ) การ esi-ms ตั้งค่า ดังนี้หลอดเลือดฝอยแรงดัน 4500 V , nebulizing แก๊ส 1.8 บาร์ และบริการก๊าซ 9 ลิตร / นาที ที่ 200 _c . สแกนช่วงจากค่าใช้จ่ายอัตราส่วนมวล ( m / Z ) 80 – 1200 เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วยน้ำที่มีกรด ( ร้อยละ 1 ) และไนประกอบด้วยน้ำร้อยละ 5 และ 1 % กรด ( B ) อัตราการไหลเท่ากับ 0.2 มิลลิลิตรต่อนาที ด้วยการไล่ระดับสี ( 5 – 95 % B กว่า 35 นาที และยืนที่ 95 % B 20 นาทีตัวอย่างการฉีดปริมาณ 2 ll คอลัมน์อุณหภูมิที่ตั้ง at40 _c . esi-ms ระบบมาตรฐานโดยใช้โซเดียม รูปแบบกลุ่มนำโดยฉีดห่วงที่จุดเริ่มต้นของ LC MS และวิ่ง LC MS และประมวลผลข้อมูลโดยใช้การวิเคราะห์ข้อมูลด้านซอฟต์แวร์ ( BRUKER daltonik เบรเมน , เยอรมัน )โมเลกุลไอออน [ M ] สกัดจากกลิ่นสูงสุด และสแกนเต็มพื้นที่แบบบูรณาการ การสกัดไอออนหน้าต่างของแต่ละกลิ่นถูก ? } + M / Z หน่วย สารประกอบที่มีอยู่ในแต่ละตัวอย่างถูกระบุโดยการเปรียบเทียบความคงทนของพวกเขากับบรรดาครั้ง มาตรฐาน และขึ้นอยู่กับมวลโมเลกุลและโครงสร้างข้อมูลจากเครื่องตรวจจับ
MS