2. Experimental2.1. Instrumentation

2. Experimental
2.1. Instrumentation
The measurements were performed with a commercial LIBS
system, model J 200 Tandem (Applied Spectra, CA, USA) with a
Q-switched Nd:YAG laser operating at 266 nm with a pulse energy
of 25 mJ per pulse and a high-resolution 6 channel-CCD spectrometer
ranging from 186 to 1044 nm. The following emission lines
were evaluated (nm): K(I) (766.49 and 769.896) and Mg(II)
(279.553 and 280.27). The carbon emission line (nm) C(I)
247.856 was used as the internal standard. The intensity calibration
of spectrometer was previously carried out by the manufacturer.
The software Aurora (Applied Spectra, USA) was used to
evaluate the results. This software allows the monitoring of emission
spectra, identification of emissions peaks for elements, correction
of background signal and integration of the atomic and ionic
emission peak area.
An iCAP 6300 Duo ICP optical emission spectrometer (Thermo
Fisher Scientific, Cambridge, England) equipped with Echelle polychromator,
axially and radially viewed plasma, which was purged
with argon and had a simultaneous charge injection device (CID)
detector that allows measurements from 166.25 to 847.00 nm,
was used throughout as a comparative method. The introduction
system was composed of a cyclonic spray chamber and a
Meinhard nebulizer. The injector tube diameter of the torch was
2.0 mm. The instrumental parameters were: power 1350 W; auxiliary
gas flow 0.2 L min1; nebulizer gas flow 0.45 L min1; coolant
gas flow 15 L min1; pump rate 25 mL min1; and analytical wavelength
(nm), K(I) = 769.896 (axial) and Mg(I) = 279.079 (axial).
A freeze-dryer (Thermo Electron Corporation) was used to dry
the samples and a cryogenic mill with a self-contained liquid nitrogen
bath (MA 775 model, Marconi, Brazil) was used to grind them.
A pelletizer containing a 13 mm die set (X-Press 3635, Spex
SamplePrep, United Kingdom) was used to prepare the sample pellets.
An analytical balance (Mettler Toledo, São Paulo, Brazil) was
used to weigh the samples. The samples’ acid decomposition was
carried out in a closed-vessel microwave oven (Speedwave 4,
Berghof, Germany).
2.2. Materials
High purity water provided by a Milli-Q water purification system
(Millipore, Bedford, MA, USA), nitric acid and H2O2 (Merck,
Darmstadt, Germany) and analytical solutions containing
1000 mg L1 of K (KCl) and Mg (MgCl2) from Merck were used.
Wood samples (pinus), pulverized babassu mesocarp (Esmeraldo
Produtos Naturais, Fortaleza, Brazil) and filter papers (Whatman
513, 15 mm) were used to establish the synthetic calibration standards
by the spiking of increasing amounts of K and Mg, following
the sample preparation described in Section 2.3. Certified reference
materials (CRM) of plants (apple leaves SRM 1515, peach leaves
SRM 1547 and tomato leaves SRM 1573a) from National Institute
of Standards and Technology (NIST, Gaithersburg, MD, USA) were
used to check the accuracy of the proposed methods. All solutions
and samples were stored in decontaminated polypropylene bottles
(Nalge Company, Rochester, NY, USA).

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 การใช้เครื่องมือวัดได้ดำเนินการกับ LIBS เชิงพาณิชย์ระบบรุ่นJ 200 Tandem (ประยุกต์ Spectra, CA, USA) กับQ-switched Nd: YAG เลเซอร์การดำเนินงานที่ 266 นาโนเมตรที่มีพลังงานชีพจร25 mJ ต่อการเต้นของชีพจรและความละเอียดสูง 6 ช่องทางสเปกโตรมิเตอร์ที่ CCD ตั้งแต่ 186-1,044 นาโนเมตร สายการปล่อยก๊าซเรือนกระจกต่อไปนี้ได้รับการประเมิน (นาโนเมตร): K (I) (766.49 และ 769.896) และแมกนีเซียม (II) (279.553 และ 280.27) สายการปล่อยก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์ (นาโนเมตร) C (I) 247.856 ถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน สอบเทียบความเข้มของสเปกโตรมิเตอร์ได้ดำเนินการก่อนหน้านี้ออกมาโดยผู้ผลิต. ซอฟแวร์ออโรรา (ประยุกต์ Spectra สหรัฐอเมริกา) ถูกใช้ในการประเมินผล ซอฟต์แวร์นี้จะช่วยให้การตรวจสอบของการปล่อยสเปกตรัมยอดบัตรประจำตัวของการปล่อยก๊าซสำหรับองค์ประกอบ, การแก้ไขของสัญญาณพื้นหลังและการรวมกลุ่มของอะตอมและไอออนการปล่อยพื้นที่สูงสุด. ICAP 6300 Duo สเปกโตรมิเตอร์การปล่อย ICP ออปติคอล (เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์เคมบริดจ์อังกฤษ) พร้อมกับ Echelle polychromator, พลาสม่าแกนและดูเรดิซึ่งได้รับการล้างด้วยอาร์กอนและมีค่าใช้จ่ายอุปกรณ์ฉีดพร้อมกัน (CID) เครื่องตรวจจับที่ช่วยให้การวัด 166.25-847.00 นาโนเมตรถูกนำมาใช้ตลอดทั้งเป็นวิธีการเปรียบเทียบ แนะนำระบบประกอบด้วยห้องสเปรย์ cyclonic และ nebulizer ฮาร์ด เส้นผ่าศูนย์กลางท่อหัวฉีดของไฟฉายเป็น2.0 มม พารามิเตอร์ที่มีประโยชน์: พลัง 1350 W; เสริมก๊าซไหล 0.2 ลิตรต่ำสุด 1; ก๊าซ nebulizer ไหล 0.45 ลิตรต่ำสุด 1; น้ำหล่อเย็นไหลของก๊าซ 15 L ต่ำสุด 1; อัตราการสูบน้ำ 25 มิลลิลิตรต่ำสุด 1; และความยาวคลื่นวิเคราะห์(นาโนเมตร) K (I) = 769.896 (แกน) และแมกนีเซียม (I) = 279.079 (แกน). แช่แข็งเครื่องเป่า (เทอร์โมอิคอร์ปอเรชั่น) ถูกใช้ในการแห้งตัวอย่างและโรงงานแช่แข็งด้วยตนเองมีไนโตรเจนเหลวอาบน้ำ (MA 775 รุ่นมาร์โคนี, บราซิล) ถูกใช้ในการบดพวกเขา. pelletizer มี 13 มิลลิเมตรตายตั้ง (X-กด 3635, Spex SamplePrep สหราชอาณาจักร) ถูกใช้ในการเตรียมความพร้อมเม็ดตัวอย่าง. สมดุลการวิเคราะห์ (Mettler Toledo, เซาเปาลู, บราซิล) ถูกนำมาใช้ในการชั่งน้ำหนักตัวอย่าง กลุ่มตัวอย่าง 'การสลายตัวของกรดได้รับการดำเนินการในเตาอบไมโครเวฟปิดเรือ(Speedwave 4 Berghof, เยอรมนี). 2.2 วัสดุน้ำที่มีความบริสุทธิ์สูงให้บริการโดยระบบน้ำ Milli-Q บริสุทธิ์ (คฟอร์ด, MA, USA), กรดไนตริกและ H2O2 (เมอร์ค, ดาร์มสตัด, เยอรมนี) และโซลูชั่นการวิเคราะห์ที่มี1,000 มิลลิกรัม L 1 ของ K (KCl) และแมกนีเซียม (MgCl2) จากเมอร์ถูกนำมาใช้. ตัวอย่างไม้ (ปินัส) แหลกลาญ babassu เนื้อ (Esmeraldo Produtos Naturais ใน Fortaleza, บราซิล) และเอกสารกรอง (เบอร์513, 15 มม) ถูกนำมาใช้ในการสร้างมาตรฐานการสอบเทียบสังเคราะห์โดยspiking ของจำนวนเงินที่เพิ่มขึ้น ของ K และ Mg ต่อไปนี้การเตรียมตัวอย่างที่อธิบายไว้ในมาตรา2.3 ได้รับการรับรองการอ้างอิงวัสดุ (CRM) ของพืช (แอปเปิ้ลใบ SRM 1515, พีชใบ SRM 1547 และมะเขือเทศใบ SRM 1573a) จากสถาบันมาตรฐานและเทคโนโลยี(NIST, วอชิงตัน ดี.ซี. สหรัฐอเมริกา) ถูกใช้เพื่อตรวจสอบความถูกต้องของวิธีการที่นำเสนอ. การแก้ปัญหาทั้งหมดและตัวอย่างที่ถูกเก็บไว้ในขวด decontaminated โพรพิลีน (บริษัท Nalge โรเชสเตอร์, นิวยอร์ก, สหรัฐอเมริกา)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . เครื่องมือวัดได้ด้วย

ระบบห้องสมุดเชิงพาณิชย์ รุ่น J 200 บาท ( ใช้ spectra , CA , USA ) ด้วย
q-switched Nd : YAG เลเซอร์ผ่าตัดที่ 266 nm ที่มีชีพจรพลังงาน
25 เมกะจูลต่อชีพจรและความละเอียดสูง 6 ช่อง CCD กล้อง
ตั้งแต่ 186 ให้กับนัก nm . ต่อไปนี้หลักล้าน
ประเมิน ( nm ) : K ( I ) และ ( 766.49 769 .834 ) และ Mg ( 2 )
( 279.553 และ 280.27 ) คาร์บอน จาคะ ( nm ) C ( i )
247.856 ถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน ความเข้มของการสอบเทียบ
สเปกโตรมิเตอร์ก่อนหน้านี้ดำเนินการโดยผู้ผลิต ซอฟต์แวร์ประยุกต์
ออโรร่า Spectra , USA ) ใช้
ประเมินผล ซอฟต์แวร์นี้จะช่วยให้การตรวจสอบการปล่อย
สเปกตรัมการปล่อยสเปกตรัมการแก้ไข
องค์ประกอบภูมิหลังของสัญญาณและการรวมของอะตอมและไอออน
ปล่อยยอดพื้นที่ .
เป็นคู่ที 6300 ICP แสงเล็ดรอด Spectrometer ( เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์
, เคมบริดจ์ , อังกฤษ ) พร้อม echelle polychromator
แผ่นเหลวแบบอิมัลชัน , และดูพลาสม่าต่อไปซึ่งได้รับการชำระ
กับอาร์กอนและมีชาร์จอุปกรณ์ฉีดพร้อมกัน ( CID )
เครื่องตรวจจับ ที่ช่วยให้วัดจาก 166.25 เพื่อ 847.00
นาโนเมตรถูกใช้ไปเป็นวิธีการเปรียบเทียบ ระบบแนะนำ
ประกอบด้วย ห้องพ่น พายุหมุนและ
meinhard nebulizer . ท่อหัวฉีดขนาดของไฟฉายคือ
2.0 มิลลิเมตร พารามิเตอร์เครื่องมือคือพลัง 1350 W ; เสริม
ก๊าซไหล 0.2 ลิตรนาที  1 ; nebulizer ก๊าซไหล 0.45 L มิน  หล่อ
1 ; อัตราการไหลของแก๊ส 15 ลิตร มิน  1 ; ปั๊มอัตรา 25 มิลลิลิตรต่อนาที  1 ; และเชิงความยาวคลื่น
( nm ) , K ( i ) = 769 .