on the positive scan in the region of ca. +0.8 to +1.2V
versus Ag/AgCl (wave A). This background response corresponds
to charging of the interfacial double layer and formation
of a small amount of surface oxide. The cathodic
peak obtained on the negative scan in the region of ca. +0.7
to +0.4V versus Ag/AgCl (wave B) corresponds to dissolution
of the surface oxide formed on the positive scan. In the
presence of doxycycline or chlortetracycline, the two-step
anodic signal for oxidation of them were observed on the
positive scan beginning at ca. 0.6V versus Ag/AgCl. The
first and secon steps were occurred in the region ca. +0.6 to
+0.9V versus Ag/AgCl (wave C) and +0.95 to 1.15V versus
Ag/AgCl (wave D), respectively. The anodic responses
for doxycycline or chlortetracycline on the positive scan
were sharply inhibited by the onset of the surface oxide formation
at potential greater than ca. +1.2V versus Ag/AgCl.
The decrease of signal on the subsequent negative scan in
the region of ca. +1.25 to +0.8V versus Ag/AgCl indicates
the reduction of activity for the oxide covered gold surface.
3.3. PAD waveform optimization
The PAD waveform used in this experiment is described
in Fig. 1. Edet is the detection potential applied for the time
period tdet (tdet = tdel + tint ), and the electrode current is
sampled by electronic integration over the time period tint
following a delay of tdel to allow the charging current to decrease
to a negligible value. A positive cleaning potential
(Eoxd) that removes the oxidizable contaminant on the
electrode surface is applied for the time period toxd following
Edet. A negative reactivating potential (Ered) that dissolves
the inert oxide product on the electrode surface is applied
for the time period tred following Eoxd. The optimization of
each waveform parameter carried out in the FI system was
studied while the other parameters were held constant. The
average peak currents for each parameter were plotted versus
the varied parameter. Observations of each parameter
are discussed later.
3.4. Optimization of detection step (Edet, tint and tdel)
Fig. 3a and f show the FI-PAD response variations for
0.5mM doxycycline and 0.5mM chlortetracycline respectively
according to Edet variation in the range +0.8 to +1.2V
versus Ag/AgCl in intervals of 0.5V. The potential range
used for Edet optimization was chosen from the potential region
in the cyclic voltammogram (Fig. 2) that the oxidation
of each doxycycline or chlortetracycline occurred. The optimum
detection potential for doxycycline was obtained at
Edet = 1.15V versus Ag/AgCl and for chlortetracycline was
obtained at Edet = 1.05V versus Ag/AgCl.
Fig. 3b and g show the FI-PAD response variations for
0.5mM doxycycline and 0.5mM chlortetracycline with tdel
variation from 100 to 500 ms. The tdel optimal values of
doxycycline and chlotetracycline were 150 ms and 200 ms,
respectively.
Fig. 3c and h show the FI-PAD response variations for
0.5mMdoxycycline and 0.5mMchlortetracycline with variation
of tint from 40 to 140 ms. The optimal values of tint
for doxycycline was obtained 100 ms and chlortetracycline
was obtained 70 ms.
3.5. Optimization of oxidation step (Eoxd and toxd)
A clean electrode surface is progressively fouled by the
detection products during application of Eoxd and to avoid
this problem, toxd was applied to clean the electrode surface.
Fig. 3d and i show the FI-PAD response variations for
0.5mM doxycycline and 0.5mM chlortetracycline as a result
of the variation of toxd from 30 to 180 ms at intervals
of 30 ms for difference Eoxd values in the range +1.2 to
+1.6V versus Ag/AgCl in interval 0.1V. The optimal values
of doxycycline was obtained Eoxd = 1.3V versus Ag/AgCl
and toxd = 70 ms. For chlortetracycline, the Eoxd = 1.5V
versus Ag/AgCl and toxd = 70 ms was recommended as optimal.
3.6. Optimization of reduction step (Ered and tred )
The formation of surface oxide at the electrode surface,
which reduced the electrode surface activity, occurred during
the oxidation step. Therefore, it is necessary that the
values of Ered and tred are chosen to achieve complete
reductive dissolution of the surface oxide. Fig. 3e and j show
the FI-PAD response variations for 0.5mM doxycycline and
0.5mM chlortetracycline with variation of tred from 100 to
600 ms at intervals of 100 ms for difference Ered values in
the range +0.1to +0.5V versus Ag/AgCl in interval 0.1V.
For doxycycline or chlortetracycline, the optimal values of
reduction step were obtained the value of Ered = 0.25V versus
Ag/AgCl and tred = 400 ms. To conclude, the potentials
and times for the optimization are shown in Table 1.
3.7. Linear range, detection limit and repeatability
From a series of repetitive 20 l injections of doxycycline
or chlortetracycline in 0.1M potassium dihydrogen phosphate
solution under the optimum pH conditions and the
optimized PAD waveform parameters described above provided
well-defined signals as shown in Fig. 4. The current
signal increased with increase in concentration. The calibration
curves for doxycycline or chlortetracycline were obtained
from using the optimized PAD waveform parameters.
The analytical performance results are shown in Table 2.
The dynamic linear working range of both compounds is the
same and over two orders of magnitude.
3.8. Drug analysis of pharmaceutical formulations
The proposed PAD methods for doxycycline or chlortetracycline
were applied to the determination of doxycycline
or chlortetracycline in pharmaceutical formulations by standard
addition method. In order to evaluate, these proposed
methods for the determination of doxycycline or chlortetracycline
in drug capsules, the recovery, and within-day andbetween-day studies were carried out. The results are summarized
in Table 3.
4. Conclusion
This is the first investigation of doxycycline or chlortetracycline
using pulsed amperometric detection applied to
a flow injection system to avoid a problem about fouling
of products or interferents on the surface of a gold working
electrodes. The optimized conditions, such as pH and
the various potentials were investigated. The results showed
that FI-PAD with optimized conditions can be used to determine
doxycycline or chlortetracycline in pharmaceutical
formulations. FI-PAD provided wide working concentration
(0.001–0.1 mM), low detection limit (1 M) and high
เมื่อบวกที่สแกนในภูมิภาคประมาณ 0.8 1.2 V
เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ( คลื่น ) นี้หลังการตอบสนองสอดคล้อง
ชาร์จของผิวหน้าสองชั้นและการพัฒนา
ของจำนวนเล็ก ๆของออกไซด์บนพื้นผิว ยอดเขาเหล็ก
จากลบสแกนในพื้นที่ประมาณ 0.7
เพื่อ 0.4v 0.46% เมื่อเทียบกับ AG ( คลื่น B ) เกี่ยวข้องกับการละลาย
ของผิวออกไซด์ที่เกิดขึ้นในเชิงบวก สแกนในการแสดงตนของยาฆ่าเชื้อหรือวิลท์เชอร์
,
2 สัญญาณสำหรับการออกซิเดชันของพวกเขาถูกพบบน
บวกสแกนเริ่มต้นที่ประมาณ 0.6v เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46%
ขั้นตอนแรก และซีคอน กำลังเกิดขึ้นในภูมิภาคประมาณ 0.6 -
0.9v 0.46% เมื่อเทียบกับ AG ( คลื่น C ) และ 0.95 1.15v กับ
AG 0.46% ( คลื่น D ) ตามลำดับ
การตอบสนองสำหรับดอกซีไซคลีนหรือวิลท์เชอร์เมื่อบวกสแกน
ถูกอย่างแหลมคมยับยั้งการโจมตีของผิวออกไซด์ก่อตัว
ที่ศักยภาพมากกว่าประมาณ 1.2V เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% .
ลดสัญญาณที่ตามมาลบสแกน
ภูมิภาคประมาณ 1.25 0.8v เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% บ่งชี้
การลดลงของกิจกรรมสำหรับออกไซด์ ปกคลุมผิวทอง .
3 . แผ่นเพิ่มสัญญาณ
แผ่นรูปคลื่นที่ใช้ในการทดลองคือการอธิบาย
ในรูปที่ 1 edet คือการตรวจหาศักยภาพใช้เวลาช่วง tdet
( tdet = tdel สี ) และขั้วไฟฟ้าปัจจุบัน
ตัวอย่างโดยบูรณาการทางอิเล็กทรอนิกส์ผ่านระยะเวลาสีอ่อน
ต่อไปนี้ล่าช้าของ tdel ให้ชาร์จปัจจุบันลดลง
เป็นค่าเล็กน้อย บวกศักยภาพ
ทำความสะอาด( eoxd ) ที่เอาสิ่งปนเปื้อนบนพื้นผิวขั้วไฟฟ้า oxidizable
ใช้ระยะเวลา toxd ต่อไปนี้
edet . ลบใหม่ที่มีศักยภาพ ( เรด ) ที่ละลาย
ผลิตภัณฑ์ออกไซด์บนพื้นผิวขั้วไฟฟ้าเฉื่อยใช้
สำหรับช่วงเวลาเทรดตาม eoxd . การเพิ่มประสิทธิภาพของแต่ละพารามิเตอร์ที่ดำเนินการในรูป
fi เป็นระบบศึกษาและพารามิเตอร์อื่น ๆถูกจัดขึ้นที่คงที่
เฉลี่ยสูงสุดสำหรับแต่ละพารามิเตอร์เป็นกระแส
วางแผนกับพารามิเตอร์ที่แตกต่างกัน การสังเกตของแต่ละตัวแปรจะกล่าวถึงต่อไป
.
3.4 . การเพิ่มประสิทธิภาพของขั้นตอนการตรวจสอบ ( edet , สี และ tdel )
รูปที่ 3A และ F แสดง fi-pad ตอบสนองการเปลี่ยนแปลงสำหรับ
0.5 0.5 ตามลำดับ
วิลท์เชอร์และด็อกซีไซคลินตาม edet ความผันแปรในช่วง 0.8 1.2 V
เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% ในช่วงเวลา 0.5v ศักยภาพในช่วง
ใช้ edet optimization ถูกเลือกจากภูมิภาคที่มีศักยภาพในการเป็น voltammogram
( รูปที่ 2 ) ที่ออกซิเดชัน
แต่ละดอกซีไซคลีนหรือวิลท์เชอร์เกิดขึ้น ศักยภาพการตรวจสอบที่เหมาะสมสำหรับคอนสแตนตินได้
edet = 115v 0.46% เมื่อเทียบกับ AG และวิลท์เชอร์คือ
ที่ได้รับ edet = 1.05v เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% .
รูปที่ 3B และ G แสดง fi-pad ตอบสนองการเปลี่ยนแปลงสำหรับ
ดอกซีไซคลีน 0.5 0.5 วิลท์เชอร์และกับ tdel
รูปแบบ 100 ถึง 500 คุณ tdel ที่สุดค่า
chlotetracycline ยาน คือ 150 และ 200 และ MS MS
ตามลำดับ .
รูปที่ 3 C และ H แสดง fi-pad ตอบสนองการเปลี่ยนแปลงสำหรับ
0และกับการเปลี่ยนแปลงของ 5mmdoxycycline 0.5mmchlortetracycline
สีจาก 40 ถึง 140 คุณค่าสูงสุดของสีอ่อน
สำหรับคอนสแตนตินได้ 100 มิลลิวินาที และวิลท์เชอร์
ได้ 70 นางสาว
3.5 . การเพิ่มประสิทธิภาพของขั้นตอนการออกซิเดชัน ( eoxd และ toxd )
ขั้วไฟฟ้าทําความสะอาดผิวเป็นผู้สิ่งสกปรกโดยผลิตภัณฑ์การตรวจสอบในระหว่างการ eoxd
และเพื่อหลีกเลี่ยงปัญหานี้toxd ถูกนำมาใช้เพื่อทำความสะอาดพื้นผิวขั้วไฟฟ้า .
รูป 3D และฉันแสดง fi-pad ตอบสนองการเปลี่ยนแปลงสำหรับ
ดอกซีไซคลีน 0.5 0.5 วิลท์เชอร์และผลของการเปลี่ยนแปลงของ toxd
30 - 180 MS ในช่วงเวลา
30 นางสาวค่า eoxd ความแตกต่างในช่วง 1.2 ถึง
1.6v 0.46% เมื่อเทียบกับในช่วง 0.1v เอจี ผลที่ได้ 1.3v
ของคอนสแตนติน eoxd = เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46%
และ toxd = 70 นางสาวสำหรับวิลท์เชอร์ , eoxd = 1.5 V
เมื่อเทียบกับแบงก์ 0.46% toxd = 70 และ MS ก็แนะนำที่เหมาะสม .
3.6 การเพิ่มประสิทธิภาพของขั้นตอนการลด ( เรด และ เทรด )
การเกิดออกไซด์ผิวพื้นผิวขั้วไฟฟ้า
ซึ่งลดลงขั้วพื้นผิวกิจกรรมที่เกิดขึ้นระหว่าง
ออกซิเดชันขั้นตอน ดังนั้น จึงจำเป็นอย่างยิ่งที่
และค่าเรด เทรดเลือกเพื่อให้บรรลุการสลายตัวซึ่งสมบูรณ์
พื้นผิวของออกไซด์ รูปแสดง 3E และ J
fi-pad ตอบสนองการเปลี่ยนแปลงสำหรับดอกซีไซคลีน 0.5 0.5 กับความผันแปรของวิลท์เชอร์และ
เทรดจาก 100 ถึง 600 MS ในช่วง 100 ms สำหรับความแตกต่างรด ค่า
0.5v เมื่อเทียบกับช่วง 0.1to แบงก์ 0.46% ในช่วง 0.1v .
สำหรับดอกซีไซคลีนหรือวิลท์เชอร์ ,คุณค่าสูงสุดของ
ขั้นตอนลดได้ค่า ของเรด 0.25v 0.46% เมื่อเทียบกับ Ag =
= 400 และ เทรดคุณสรุปศักยภาพ
และเวลาที่แสดงในการเพิ่มตาราง 1 .
3.7 ช่วงเชิงเส้น , จำกัด การตรวจสอบและการ
จากชุดฉีดผม 20 ซ้ำของคอนสแตนติน
หรือใน 0.1m โพแทสเซียม dihydrogen ฟอสเฟต
คลอร์เตตราไซคลีนโซลูชั่นภายใต้สภาวะ pH ที่เหมาะสมและพารามิเตอร์ที่อธิบายข้างต้นสามารถปรับแผ่น
สัญญาณให้ชัดเจน ดังแสดงในรูปที่ 4 สัญญาณปัจจุบัน
เพิ่มขึ้นเมื่อเพิ่มความเข้มข้นของ . สอบเทียบ
โค้งสำหรับดอกซีไซคลีนหรือวิลท์เชอร์ได้รับการปรับเบาะ
รูปพารามิเตอร์ การแสดงผลวิเคราะห์จะแสดงในตารางที่ 2
ช่วงทำงานแบบเชิงเส้นของสารทั้งสองเป็น
เดียวกันและคำสั่งของขนาด 2 .
3.8 . การวิเคราะห์ยา เภสัชกรรม formulations
เสนอแผ่นวิธีการดอกซีไซคลีนหรือวิลท์เชอร์
เพื่อใช้ในการกำหนดสูตรยาคลอเตตร้าซัยคลินดอกซีไซคลีน
หรือโดยวิธีนอกมาตรฐาน
เพื่อที่จะประเมิน เหล่านี้เสนอ
วิธีการหาปริมาณยาฆ่าเชื้อหรือวิลท์เชอร์
ในแคปซูลยา , การกู้คืนและในวันระหว่างวัน การศึกษาพบว่า ผลการวิจัยสรุปได้ในตารางที่ 3
.
4 สรุปนี่เป็นคดีแรก
ใช้ยาฆ่าเชื้อ หรือการตรวจสอบใช้วิลท์เชอร์สำคัญ
ระบบฉีดไหลเพื่อหลีกเลี่ยงปัญหาเรื่องเหม็น
ของผลิตภัณฑ์ หรือศึกษาบนพื้นผิวของทองทำงาน
ขั้วไฟฟ้า สภาพที่เหมาะสม เช่น pH และ
ศักยภาพต่างๆ คือ ผลการศึกษาพบว่า ด้วยเงื่อนไข fi-pad
( สามารถใช้เพื่อตรวจสอบยานหรือในสูตรยาคลอเตตร้าซัยคลิน
fi-pad ให้กว้างทำงานสมาธิ
( 0.05 และ 0.1 มิลลิเมตร ) , จำกัดการค้นหาต่ำ ( 1 m ) สูง
การแปล กรุณารอสักครู่..
