The effectiveness of FA derivatizat

The effectiveness of FA derivatization procedures (trimethylsi-lylation using BSTFA, tert-butyldimethylsilylation using MTBSTFA,methylation using 10% solution of BF3in methanol and 2.0 M solu-tion of TMSD in hexane) was determined using known and equalamounts (0.0585 mg) of 19-methylarachidic acid and n-eicosane asinternal standard. Stock solutions of both compounds in methylenechloride were used. Each synthesis was performed at 30, 60 and90◦C, and the reaction time was 10, 30 and 60 min. Five indepen-dent samples were used for each derivatization procedure at eachcombination of temperature and reaction time. Nine combinationsof reaction time and temperature and the total of 45 samples werethen used for each derivatization agent. Methylene chloride wasremoved from samples in a gentle stream of nitrogen prior to syn-thesis. All reactions were performed in 1.5-mL screw-capped glassvials except the synthesis of FAMEs using BF3/MeOH, which wasperformed in 4-mL vials.TMSi and TBDMSi derivatives were synthesized by adding100 L of BSTFA with TMCS and MTBSTFA with TBDMC, respec-tively. Then, samples were directly GC-FID analyzed as specifiedin Section 2.5. The synthesis of FAMEs using BF3/MeOH was per-formed by adding 100 L of the derivatization agent solution. Afterthe reaction, 1 mL of water was added to the solution, and FAMEswere extracted twice using 2 mL and 1.5 mL portions of n-hexane.Then, the solution was dried with Na2SO4and concentrated to ca.0.5 mL in a stream of nitrogen. The synthesis of FAMEs using TMSDwas performed by adding 125 L of methanol, 50 L of tolueneand 50 L of TMSD solution. After the reaction, solvents wereevaporated to dryness in a stream of nitrogen and redissolved in n-hexane. Then, FAMEs were GC-FID analyzed as specified in Section2.5.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ประสิทธิภาพของกระบวนการ derivatization FA (trimethylsi-lylation โดยใช้ BSTFA, tert-butyldimethylsilylation ใช้ MTBSTFA ปรับใช้โซลูชั่น 10% ของเม BF3in และ 2.0 M solu-สเตรชันของ TMSD ในเฮกเซน) กำหนดใช้รู้จักและ equalamounts (0.0585 มิลลิกรัม) 19 methylarachidic กรดและ n eicosane asinternal มาตรฐานการ หุ้นโซลูชั่นของสารทั้งสองใน methylenechloride ใช้ ทำการสังเคราะห์แต่ละที่ 30, 60 and90◦C และเวลาตอบสนอง 10, 30 และ 60 นาทีห้า indepen-เด็นท์อย่างใช้สำหรับแต่ละขั้นตอน derivatization ที่ eachcombination ของอุณหภูมิและเวลาตอบสนอง Combinationsof 9 ปฏิกิริยาเวลา และอุณหภูมิ และจำนวน 45 ตัวอย่าง werethen ที่ใช้สำหรับแต่ละตัวแทน derivatization เมทิลีนไดคลอไรด์ wasremoved จากตัวอย่างในกระแสอ่อนโยนของไนโตรเจนก่อนวิทยานิพนธ์ syn ปฏิกิริยาทั้งหมดถูกทำใน 1.5 mL ปรบมือสกรู glassvials ยกเว้นสังเคราะห์ของ FAMEs ใช้ BF3 ทานอ ที่ wasperformed ใน vials 4 mLมีสังเคราะห์อนุพันธ์ TMSi และ TBDMSi adding100 L ของ BSTFA กับ TMCS และ MTBSTFA กับ TBDMC, respec-tively แล้ว ตัวอย่างได้โดยตรงทั้ง GC-FID วิเคราะห์เป็น specifiedin 2.5 ส่วน สังเคราะห์ใช้ BF3/ทา นอ FAMEs ขึ้นรูปต่อ โดยเพิ่ม L 100 โซลูชันแทน derivatization Afterthe ปฏิกิริยา 1 mL ของน้ำเข้ามาเพื่อการแก้ปัญหา และ FAMEswere แยกสองใช้ 2 mL และ 1.5 มล.ส่วนของเอ็นเฮกเซนโซลูชันแล้ว ไม่แห้ง ด้วย Na2SO4and เข้มข้นในมล ca.0.5 ในกระแสของไนโตรเจน สังเคราะห์ของ FAMEs ใช้ TMSDwas โดยเพิ่ม 125 L ของเมทานอล L tolueneand 50 L 50 ของ TMSD หลังจากปฏิกิริยา wereevaporated หรือสารทำละลายกับความแห้งกร้านในกระแสของไนโตรเจนและเอ็นเฮกเซน redissolved ในการ แล้ว FAMEs ได้ GC-FID วิเคราะห์ตามที่ระบุไว้ใน Section2.5

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ประสิทธิผลของเอฟเอคัขั้นตอนอนุพันธ์ (trimethylsi-lylation ใช้ BSTFA, tert-butyldimethylsilylation ใช้ MTBSTFA, methylation ใช้วิธี 10% ของเมทานอล BF3in และ 2.0 M Solu-การของ TMSD ในเฮกเซน) ถูกกำหนดโดยใช้รู้จักและ equalamounts (0.0585 มิลลิกรัม) วันที่ 19 กรด -methylarachidic และ n-eicosane asinternal มาตรฐาน การแก้ปัญหาสต็อกของสารประกอบทั้งใน methylenechloride ถูกนำมาใช้ การสังเคราะห์แต่ละคนได้ดำเนินการใน 30, 60 and90◦Cและเวลาการเกิดปฏิกิริยาคือ 10, 30 และ 60 นาที ห้าตัวอย่าง INDEPEN บุ๋มถูกนำมาใช้สำหรับขั้นตอนอนุพันธ์แต่ละ eachcombination ของอุณหภูมิและเวลาการเกิดปฏิกิริยา เก้าเวลาการเกิดปฏิกิริยา combinationsof และอุณหภูมิและทั้งหมด 45 ตัวอย่าง werethen ใช้สำหรับตัวแทนแต่ละอนุพันธ์ คลอไรด์เมทิลีน wasremoved จากตัวอย่างในกระแสอ่อนโยนของไนโตรเจนก่อนที่จะ SYN-วิทยานิพนธ์ ปฏิกิริยาทั้งหมดถูกดำเนินการใน 1.5 มิลลิลิตร glassvials กรูปกคลุมยกเว้นการสังเคราะห์ของ FAMEs ใช้ BF3 / เมธานอลซึ่ง wasperformed ใน 4 มิลลิลิตร vials.TMSi และอนุพันธ์ TBDMSi ถูกสังเคราะห์โดย adding100? L ของ BSTFA กับกําลังและ MTBSTFA กับ TBDMC, respec -tively จากนั้นกลุ่มตัวอย่างเป็นโดยตรง GC-FID วิเคราะห์ได้ specifiedin มาตรา 2.5 การสังเคราะห์ FAMEs ใช้ BF3 / เมธานอลได้รับการต่อที่เกิดขึ้นโดยการเพิ่ม 100 L ของการแก้ปัญหาตัวแทนอนุพันธ์ หลังทศวรรษปฏิกิริยา 1 มิลลิลิตรของน้ำถูกบันทึกอยู่ในการแก้ปัญหาและ FAMEswere สกัดสองครั้งโดยใช้ 2 มิลลิลิตรและ 1.5 มิลลิลิตรส่วนของ n-hexane.Then, การแก้ปัญหาถูกทำให้แห้งด้วย Na2SO4and เข้มข้นเพื่อ ca.0.5 มิลลิลิตรในกระแสของไนโตรเจน การสังเคราะห์ FAMEs ใช้ TMSDwas ดำเนินการโดยการเพิ่ม 125? L ของเมทานอล 50 ลิตร tolueneand 50? L ของการแก้ปัญหา TMSD หลังจากปฏิกิริยาตัวทำละลาย wereevaporated แห้งในกระแสของไนโตรเจนและ redissolved n-เฮกเซน จากนั้น FAMEs เป็น GC-FID วิเคราะห์ที่ระบุไว้ใน Section2.5

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ประสิทธิภาพของกระบวนการกับฟ้า ( trimethylsi lylation ใช้ bstfa tert butyldimethylsilylation , ใช้ mtbstfa methylation โดยใช้ 10 % สารละลายเมทานอล bf3in และ 2.0 M solu tion ของ tmsd ในเฮกเซน ) คือการพิจารณาที่รู้จักและ equalamounts ( 0.0585 มก. ) 19 methylarachidic กรดและมาตรฐาน asinternal n-eicosane .หุ้นโซลูชั่นของสารประกอบใน methylenechloride มาใช้ ในการสังเคราะห์ได้ 30 , 60 and90 ◦ C และเวลาปฏิกิริยาคือ 10 , 30 และ 60 นาที ห้า indepen เดนท์กลุ่มตัวอย่างที่ใช้สำหรับแต่ละขั้นตอนที่ eachcombination กับอุณหภูมิและเวลาปฏิกิริยาเก้า combinationsof เวลาปฏิกิริยาและอุณหภูมิและจำนวน 45 คน มาใช้สำหรับแต่ละกับตัวแทน เมทิลีนคลอไรด์ wasremoved จากตัวอย่างในอ่อนโยน กระแสของไนโตรเจนก่อน ; วิทยานิพนธ์ เกิดปฏิกิริยาการ สกรู 1.5-ml ปกคลุม glassvials ยกเว้นการสังเคราะห์สารโดยใช้ BF3 / เมทิลแอลกอฮอล์ ซึ่งโดย 4-ml ยามาtmsi tbdmsi อนุพันธ์และสังเคราะห์ โดย adding100  ลิตรและ bstfa กับ tmcs mtbstfa กับ tbdmc respec , มี . จากนั้นกลุ่มตัวอย่างโดยตรง gc-fid จำนวน specifiedin ส่วน 2.5 การสังเคราะห์สารโดยใช้ BF3 / ปริมาณ คือ ต่อที่รูปแบบโดยการใส่ 100  L ของกับเจ้าหน้าที่โซลูชั่น ปฏิกิริยาหลัง 1 มิลลิลิตรของน้ำถูกเพิ่มเพื่อแก้ปัญหาและ fameswere สกัดสองครั้งโดยใช้ 2 ml และ 1.5 มิลลิลิตร ส่วนของ n-hexane.then การแก้ปัญหาก็แห้งด้วย na2so4and เข้มข้น ca.0.5 มิลลิลิตรในกระแสของไนโตรเจน การสังเคราะห์สาร การใช้ tmsdwas ขับร้องโดยเพิ่ม 125  L ของเมทานอล , 50  ลิตร 50 ลิตร tolueneand  tmsd โซลูชั่น หลังจากปฏิกิริยาสารละลาย wereevaporated dryness ในกระแสของไนโตรเจนและ redissolved ในบีบ .งั้น ดีเป็น gc-fid วิเคราะห์ตามที่ระบุไว้ใน section2.5 .