2.6. 13C Cross-polarization, magic-

2.6. 13C Cross-polarization, magic-angle spinning, solid-state NMR
The 13C cross polarization magic spinning solid-sate NMR
experiment was set up according to the R.E. Taylor’s method
[23]. All 13C CP MAS ssNMR experiments were performed on the
600 MHz 89 mm wide-bore Bruker Advance III spectrometer
equipped with a 4 mm HXY solid-state MAS probe set up with
two of the channels were configured for 1H and 13C. A reduced volume
rotor (50 lL) was utilized and the active volume mapped to
ensure that the active coil volume entirely contained the sample
volume. Based on these findings, prior to the addition of pre-dried
samples, polytetrafluoroethylene (10 mg) was added into the
bottom of the rotor in addition to a Teflon plug being positioned
above the sample. The rotor was weighed before and after the
addition of samples. The conditions for 13C CP MAS ssNMR were
as follows: 4096 scans, spinning rate of 12.5 KHz, acquisition time
of 0.02 s, and temperature of 278 k. A quantitative calibration
curve was made based on peak integrals (157-142 ppm) for a series
of high purity lignin samples of varying mass.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.6. 13C ขนโพลาไรซ์ มุมมายากลปั่น NMR โซลิดสเตต13C ไขว้เมจิกโพลาไรซ์ที่ปั่นแข็งเศรษฐ์ NMRทดลองตั้งค่าตามวิธีการของ Taylor R.E.[23] ทั้งหมด 13C CP มาส ssNMR ทดลองได้ดำเนินการในการ600 MHz 89 มม.กว้างกระบอกสูบ III Bruker ล่วงหน้าสเปกโตรมิเตอร์พร้อมกับ 4 มม. HXY โซลิดสเตตมาสโพรบการช่องสองถูกกำหนดค่าสำหรับ 1H 13 ซี ปริมาณลดลงใบพัด (50 จะ) มีใช้ และปริมาณใช้แมปไปให้แน่ใจว่า ไดรฟ์ม้วนที่ใช้งานอยู่ตัวอย่างทั้งหมดไดรฟ์ข้อมูล ตามที่ค้นพบเหล่านี้ ก่อนหน้านี้ของแห้งก่อนตัวอย่าง polytetrafluoroethylene (10 มิลลิกรัม) ถูกเพิ่มเข้าไปในตัวด้านล่างของใบพัดนอกจากปลั๊กแบบเทฟลอนจะถูกวางด้านบนตัวอย่าง ใบพัดจะถูกชั่งน้ำหนักก่อน และหลังการนอกจากนี้ตัวอย่าง มีเงื่อนไขสำหรับ 13C CP มาส ssNMRดังนี้: สแกน 4096 อัตราการหมุนของ 12.5 KHz เวลาที่ซื้อ0.02 s และอุณหภูมิของ 278 k เทียบเชิงปริมาณเส้นโค้งที่สร้างขึ้นตามยอดปริพันธ์ (157-142 ppm) สำหรับชุดตัวอย่าง lignin บริสุทธิ์สูงของมวลที่แตกต่างกัน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.6 13C ข้ามขั้วปั่นมายากลมุมของรัฐที่มั่นคง NMR
มายากลโพลาไรซ์ข้าม 13C NMR
ปั่นของแข็งป้อยอทดลองได้ถูกจัดตั้งขึ้นตามวิธีRE เทย์เลอร์
[23] ทั้งหมด 13C CP MAS ทดลอง ssNMR ได้ดำเนินการใน
600 MHz 89 มิลลิเมตรกว้างเจาะสเปกโตรมิเตอร์ Bruker ล่วงหน้า III
พร้อมกับ 4 มม HXY ของรัฐที่มั่นคงสอบสวน MAS
การตั้งค่ากับสองช่องทางที่ถูกกำหนดค่าสำหรับ1H และ 13C ปริมาณลดลงโรเตอร์ (50 LL) ถูกนำมาใช้และปริมาณการใช้งานแมปไปยังมั่นใจว่าปริมาณการใช้งานที่มีขดลวดทั้งหมดตัวอย่างปริมาณ จากผลการวิจัยเหล่านี้ก่อนที่จะมีการเพิ่มของก่อนแห้งตัวอย่าง polytetrafluoroethylene (10 มิลลิกรัม) ถูกบันทึกลงในด้านล่างของโรเตอร์นอกเหนือไปจากปลั๊กเทฟลอนที่ถูกวางตำแหน่งดังกล่าวข้างต้นตัวอย่าง ใบพัดที่ได้รับการชั่งน้ำหนักก่อนและหลังการเพิ่มขึ้นของกลุ่มตัวอย่าง เงื่อนไขสำหรับ 13C CP MAS ssNMR มีดังนี้4096 สแกนปั่นอัตรา 12.5 KHz เวลาการเข้าซื้อกิจการของ0.02 วินาทีและอุณหภูมิของ 278 k การสอบเทียบปริมาณเส้นโค้งที่ถูกสร้างขึ้นบนพื้นฐานของอินทิกรัสูงสุด (157-142 ppm) สำหรับชุดของความบริสุทธิ์สูงตัวอย่างของลิกนินมวลที่แตกต่างกัน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.6 โพลาไรเซชันไขว้ 13C มายากลมุมปั่นของแข็ง - รัฐ NMR
13C โพลาไรเซชันไขว้มายากลปั่นแข็งผลิตการทดลอง NMR
ถูกจัดตั้งขึ้นตามการ r.e. เทย์เลอร์ วิธี
[ 23 ] ทั้งหมด 13C CP แต่ ssnmr ทดลองบน
600 MHz 89 มิลลิเมตร กว้างเจาะ BRUKER ล่วงหน้า 3 สเปก
พร้อมกับ 4 มม. hxy ของ Mas Probe ตั้งค่า
สองช่องทางคือ การปรับแต่ง และ 13C 1 . ปริมาณลดลง
ใบพัด ( 50 จะ ) ใช้และปริมาณการใช้งานต่อ

ให้แน่ใจว่าระดับเสียงม้วนงานทั้งหมดที่มีอยู่ตัวอย่าง
ปริมาณ จากผลการวิจัยเหล่านี้ก่อนที่จะเพิ่มตัวอย่างก่อนอบแห้ง
polytetrafluoroethylene (  10 มก. ) ถูกเพิ่มลงใน
ด้านล่างของโรเตอร์ในการเสียบถูกตำแหน่ง
เทฟลอนข้างต้นตัวอย่าง โรเตอร์ถูกชั่งน้ำหนักก่อนและหลัง
2 ตัวอย่าง เงื่อนไขสำหรับ 13C CP แต่ ssnmr ถูก
ดังนี้ : 4096 สแกนอัตรา 12.5 kHz ปั่น
เวลาซื้อ 0.02 , และอุณหภูมิของตัว K . เส้นโค้งสอบเทียบ
เชิงปริมาณตาม integrals สูงสุด ( 157-142 ppm ) สำหรับชุด
ตัวอย่างน้ำบริสุทธิ์สูงของการเปลี่ยนแปลงมวล