Methods for the determination of As and Hg by vapor generation atomic spectrometry in acetic acid leachates
are proposed. The waste classification involves several tests, including the toxicity evaluation by which the
solid waste is leached with acetic acid solutions according to procedures specified by Norms as for example
USEPA, toxicity characteristic leaching procedure (TCLP). Some elements, such as As and Hg, are determined
in the leachate, and if the concentration is higher than the limits of the Norms the waste is classified as hazardous.
In this study, two wastes, a retorted shale and a catalyst from hydrothermal treatment, were submitted
to the procedures. The reagents concentrations used to generate arsine for further determination by
hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS) were optimized: HCl (5% v/v), KI (3% m/v)
and NaBH4 (1.0% m/v containing 0.1% m/v NaOH). The previous addition of KI to reduce As(V) to As(III)
was necessary to obtain accurate results. Mercury was determined by two techniques, cold vapor atomic absorption
spectrometry (CV AAS), using NaBH4 as reducing agent, and cold vapor atomic fluorescence spectrometry
(CV AFS), using SnCl2 as reducing agent. The reagents concentrations were also optimized, for
AAS: HCl (0.5% v/v), KMnO4 (0.25% m/v), hydroxylamine hydrochloride (0.02% m/v) and NaBH4 (0.5% m/v
containing 0.1% m/v NaOH); and for AFS: HCl (2% v/v), KMnO4 (0.04% m/v), hydroxylamine hydrochloride
(0.02% m/v) and SnCl2 (3% m/v). Addition of KMnO4 was used for an efficient vapor generation in the presence
of acetic acid. The detection limit (3 s, n=10) for Hg using CV AFS was about two orders of magnitude
lower than for CV AAS. All three proposed methods can be used for waste classification, considering that the
limits of detection were in the order of ng L−1, much lower than the concentration limits of the Norm EPA,
5 mg L−1 for As and 0.2 mg L−1 for Hg. Accuracy for As was demonstrated by comparison with the results
obtained by ICP-MS, and for Hg it was demonstrated by the recovery test. The results by CV AAS were
below the detection limit. The analytes concentrations in the acetic acid leachates from both residues were
below the concentration limits of the Norms, demonstrating that they are non-dangerous concerning As
and Hg.
วิธีการจะเป็น และ Hg โดยไอรุ่น spectrometry อะตอมในกรดอะซิติก leachatesมีการนำเสนอ การจัดประเภทเสียเกี่ยวข้องกับการทดสอบต่าง ๆ รวมถึงการประเมินความเป็นพิษซึ่งการฝอยเป็น leached ด้วยกรดอะซิติกโซลูชั่นตามขั้นตอนที่กำหนดไว้ โดยบรรทัดฐานส่วนตัวอย่างUSEPA ลักษณะความเป็นพิษที่ละลายขั้นตอน (TCLP) องค์ประกอบบางอย่าง เช่นเป็น Hg และกำหนดใน leachate และถ้าความเข้มข้นสูงกว่าขีดจำกัดของบรรทัดฐานเสียถูกจัดประเภทเป็นอันตรายในการศึกษานี้ สองเสีย ดินดาน retorted และเศษจากรักษา hydrothermal ถูกส่งถึงขั้นตอนการ ความเข้มข้น reagents ใช้สร้าง arsine สำหรับการกำหนดเพิ่มเติมโดยรุ่นไฮไดรด์ spectrometry ดูดกลืนโดยอะตอม (HG AAS) ถูกปรับให้เหมาะสม: HCl (5% v/v), คิ (m 3% v)และ NaBH4 (1.0% m/v ประกอบด้วย 0.1% m/v NaOH) แห่งคิเพื่อลด As(V) กับ As(III) ก่อนหน้านี้ไม่จำเป็นต้องได้รับผลลัพธ์ที่ถูกต้อง ดาวพุธถูกกำหนด โดยสองเทคนิค ไอเย็นดูดกลืนโดยอะตอมspectrometry (CV AAS), ใช้ NaBH4 เป็นตัวแทนลดลง และไอเย็นอะตอม fluorescence spectrometry(CV ไปศึกษา), ใช้ SnCl2 เป็นตัวแทนลดลง นอกจากนี้ยังได้ปรับความเข้มข้น reagents สำหรับAAS: HCl (0.5% v/v), KMnO4 (0.25% m/v), hydroxylamine ไฮโดรคลอไรด์ (0.02% m/v) และ NaBH4 (0.5% m/vประกอบด้วย 0.1 m/v NaOH); และไปศึกษา: HCl (2% v/v), KMnO4 (0.04% m/v), hydroxylamine ไฮโดรคลอไรด์(0.02% m/v) และ SnCl2 (m 3% v) ใช้สำหรับการสร้างไอน้ำมีประสิทธิภาพในการเพิ่มของ KMnO4ของกรดน้ำส้ม ขีดจำกัดการตรวจสอบ (3 s, n = 10) สำหรับ Hg ใช้ CV ไปศึกษามีถึงสองอันดับของขนาดต่ำกว่าสำหรับ CV AAS ทั้งสามนำเสนอสามารถใช้วิธีการจัดขยะ การพิจารณาที่การข้อจำกัดของการตรวจสอบได้กับ ng L−1 มากต่ำกว่าขีดจำกัดความเข้มข้นของ EPA ปกติมิลลิกรัม 5 มิลลิกรัม L−1 สำหรับเป็น และ 0.2 L−1 สำหรับ Hg. ความถูกต้องเพื่อเป็นแสดงให้เห็นว่า by comparison with ผลรับ โดย ICP MS และ Hg จะถูกแสดง โดยการทดสอบการกู้คืน โดย CV AAS ก็ขีดจำกัดการตรวจสอบ ความเข้มข้นของ analytes ใน leachates กรดอะซิติกจากทั้งสองตกได้ต่ำกว่าขีดจำกัดความเข้มข้นของบรรทัดฐาน เห็นว่า จะไม่อันตรายเกี่ยวกับการเป็นและปรอท
การแปล กรุณารอสักครู่..

Methods for the determination of As and Hg by vapor generation atomic spectrometry in acetic acid leachates
are proposed. The waste classification involves several tests, including the toxicity evaluation by which the
solid waste is leached with acetic acid solutions according to procedures specified by Norms as for example
USEPA, toxicity characteristic leaching procedure (TCLP). Some elements, such as As and Hg, are determined
in the leachate, and if the concentration is higher than the limits of the Norms the waste is classified as hazardous.
In this study, two wastes, a retorted shale and a catalyst from hydrothermal treatment, were submitted
to the procedures. The reagents concentrations used to generate arsine for further determination by
hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS) were optimized: HCl (5% v/v), KI (3% m/v)
and NaBH4 (1.0% m/v containing 0.1% m/v NaOH). The previous addition of KI to reduce As(V) to As(III)
was necessary to obtain accurate results. Mercury was determined by two techniques, cold vapor atomic absorption
spectrometry (CV AAS), using NaBH4 as reducing agent, and cold vapor atomic fluorescence spectrometry
(CV AFS), using SnCl2 as reducing agent. The reagents concentrations were also optimized, for
AAS: HCl (0.5% v/v), KMnO4 (0.25% m/v), hydroxylamine hydrochloride (0.02% m/v) and NaBH4 (0.5% m/v
containing 0.1% m/v NaOH); and for AFS: HCl (2% v/v), KMnO4 (0.04% m/v), hydroxylamine hydrochloride
(0.02% m/v) and SnCl2 (3% m/v). Addition of KMnO4 was used for an efficient vapor generation in the presence
of acetic acid. The detection limit (3 s, n=10) for Hg using CV AFS was about two orders of magnitude
lower than for CV AAS. All three proposed methods can be used for waste classification, considering that the
limits of detection were in the order of ng L−1, much lower than the concentration limits of the Norm EPA,
5 mg L−1 for As and 0.2 mg L−1 for Hg. Accuracy for As was demonstrated by comparison with the results
obtained by ICP-MS, and for Hg it was demonstrated by the recovery test. The results by CV AAS were
below the detection limit. The analytes concentrations in the acetic acid leachates from both residues were
below the concentration limits of the Norms, demonstrating that they are non-dangerous concerning As
and Hg.
การแปล กรุณารอสักครู่..
