Aluminium and magnesium doping was chosen because of the reported
increased conductivity [25,45–47] and iron substitution because
it allows to reduce the high sintering temperature required to sinter
these electrolytes [48].
XRD analysis (spectra not shown here) of the calcined powders (and
sintered pellets)was carried out on a Seifert-3003 equipment in order to
determine the phase purity and crystal structure. Measurements were
performed using Cu-Kα radiation (40 kV–40 mA) within the 2θ range
of 20–80° using a step size of 0.02° (2θ) and an acquisition time of 2 s.
The lattice parameters obtained for each composition after refinement
are given in Table 1 and show increased cell parameter on doping for
all dopants.
The as-calcined powders were milled on a multi-directional mixer
(Turbula,Willy A. Bachofen AG-WAB, Germany)) for 48 h using zirconia
milling balls (10 mm in diameter, Tosoh grade TZ-3Y) in technical
ethanol to deagglomerate the as-calcined powder before sintering.
Green powder compacts with a diameter and height of 10 and 3 mm
respectively were uniaxially pressed from the different synthesized
powder batches applying a pressure of 75 MPa. The obtained pellets
were subsequently cold isostatically pressed (CIP) at 300 MPa. The
relative green densities of the pellets after CIP were in the 38–42%
range and were subsequently sintered in a resistively heated furnace
(Nabertherm, Germany) in air within the 1400–1550 °C temperature
range, while fixing the dwell time at the sintering temperature at 5 h
(Table 2). The densities of the sintered samples were measured in ethanol
using the Archimedes principle. Except the doubly doped sample
(with Al and Fe) which has not been possible to be densified, all other
samples have densities higher than 96% of the theoretical density. As
prove a scanning electron microscope image of one such sample (after
thermal etching) is given in Fig. 2. The final grain size increased from
70 nm in the initial powder to about 1–2 μm in the sintered pellet because
of the harsh sintering conditions needed to obtain dense samples.
The grain size in the sintered samples is clearly in the range of 1–2 μm
and only about 6% of the particles has a diameter of about 500 μm.
This is not expected to affect the grain boundary diffusivity if there is
any.
Aluminium and magnesium doping was chosen because of the reportedincreased conductivity [25,45–47] and iron substitution becauseit allows to reduce the high sintering temperature required to sinterthese electrolytes [48].XRD analysis (spectra not shown here) of the calcined powders (andsintered pellets)was carried out on a Seifert-3003 equipment in order todetermine the phase purity and crystal structure. Measurements wereperformed using Cu-Kα radiation (40 kV–40 mA) within the 2θ rangeof 20–80° using a step size of 0.02° (2θ) and an acquisition time of 2 s.The lattice parameters obtained for each composition after refinementare given in Table 1 and show increased cell parameter on doping forall dopants.The as-calcined powders were milled on a multi-directional mixer(Turbula,Willy A. Bachofen AG-WAB, Germany)) for 48 h using zirconiamilling balls (10 mm in diameter, Tosoh grade TZ-3Y) in technicalethanol to deagglomerate the as-calcined powder before sintering.Green powder compacts with a diameter and height of 10 and 3 mmrespectively were uniaxially pressed from the different synthesizedpowder batches applying a pressure of 75 MPa. The obtained pelletswere subsequently cold isostatically pressed (CIP) at 300 MPa. Therelative green densities of the pellets after CIP were in the 38–42%range and were subsequently sintered in a resistively heated furnace(Nabertherm, Germany) in air within the 1400–1550 °C temperaturerange, while fixing the dwell time at the sintering temperature at 5 h(Table 2). The densities of the sintered samples were measured in ethanolusing the Archimedes principle. Except the doubly doped sample(with Al and Fe) which has not been possible to be densified, all othersamples have densities higher than 96% of the theoretical density. Asprove a scanning electron microscope image of one such sample (afterthermal etching) is given in Fig. 2. The final grain size increased from70 nm in the initial powder to about 1–2 μm in the sintered pellet becauseof the harsh sintering conditions needed to obtain dense samples.The grain size in the sintered samples is clearly in the range of 1–2 μmand only about 6% of the particles has a diameter of about 500 μm.This is not expected to affect the grain boundary diffusivity if there isany.
การแปล กรุณารอสักครู่..

อลูมิเนียมและแมกนีเซียมยาสลบได้รับเลือกเพราะของรายงาน
การนำเพิ่มขึ้น [25,45-47] และทดแทนเหล็กเพราะ
จะช่วยให้การลดอุณหภูมิการเผาสูงที่จำเป็นในการเผา
อิเล็กเหล่านี้ [48].
การวิเคราะห์ XRD (สเปกตรัมไม่แสดงที่นี่) ของ ผงเผา (และ
เม็ดเผา) ได้รับการดำเนินการเกี่ยวกับอุปกรณ์ Seifert-3003 เพื่อ
ตรวจสอบความบริสุทธิ์ขั้นตอนและโครงสร้างผลึก วัดได้รับการ
ดำเนินการโดยใช้รังสี Cu-Kα (40 กิโลโวลต์-40 mA) ภายในช่วง2θ
ของ 20-80 °โดยใช้ขั้นตอนของขนาด 0.02 ° (2θ) และเวลาเข้าซื้อกิจการของ 2 วินาที.
พารามิเตอร์ตาข่ายได้รับสำหรับองค์ประกอบแต่ละหลัง การปรับแต่ง
จะได้รับในตารางที่ 1 และการแสดงเพิ่มขึ้นพารามิเตอร์มือถือในยาสลบสำหรับ
สารเจือทั้งหมด.
ผงตามที่ถูกเผาในแป้งผสมหลายทิศทาง
(Turbula วิลลี่ A. Bachofen AG-WAB, เยอรมนี)) เวลา 48 ชั่วโมงโดยใช้เซอร์โคเนีย
โม่ ลูก (10 มม, Tosoh เกรด TZ-3Y) ในทางเทคนิค
เอทานอลเพื่อ deagglomerate ตามที่เผาผงก่อนเผา.
อัดผงสีเขียวที่มีเส้นผ่าศูนย์กลางและความสูง 10 และ 3 มม
ตามลำดับถูกกด uniaxially จากที่แตกต่างกันสังเคราะห์
สำหรับกระบวนการผงใช้ ความดัน 75 MPa เม็ดได้
ถูกเย็นต่อมาอัดขึ้นรูป (CIP) ที่ 300 MPa
ความหนาแน่นสัมพัทธ์ของสีเขียวเม็ดหลังจาก CIP อยู่ใน 38-42%
ช่วงและได้รับการเผาต่อมาในเตาอุ่น resistively
(Nabertherm, เยอรมนี) ในอากาศภายใน 1,400-1,550 องศาเซลเซียสอุณหภูมิ
ช่วงในขณะที่การแก้ไขอาศัยเวลาที่ อุณหภูมิการเผาที่อุณหภูมิ 5 ชั่วโมง
(ตารางที่ 2) ความหนาแน่นของสารตัวอย่างถูกวัดในเอทานอล
โดยใช้หลักการ Archimedes ยกเว้นตัวอย่างเจือทวีคูณ
(กับอัลและเฟ) ซึ่งยังไม่ได้รับเป็นไปได้ที่จะมีความหนาแน่นสูงอื่น ๆ ทั้งหมด
ตัวอย่างมีความหนาแน่นสูงกว่า 96% ของความหนาแน่นทางทฤษฎี ในฐานะที่
พิสูจน์ภาพกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดหนึ่งตัวอย่างเช่น (หลังจาก
แกะสลักความร้อน) จะได้รับในรูป 2. ขนาดเม็ดสุดท้ายเพิ่มขึ้นจาก
70 นาโนเมตรในผงเริ่มต้นประมาณ 1-2 ไมโครเมตรเม็ดเผาเพราะ
มีเงื่อนไขการเผารุนแรงจำเป็นต้องได้รับตัวอย่างหนาแน่น.
ขนาดเม็ดในสารตัวอย่างเห็นได้ชัดในช่วง 1 -2 ไมโครเมตร
และมีเพียงประมาณ 6% ของอนุภาคที่มีเส้นผ่าศูนย์กลางประมาณ 500 ไมโครเมตร.
นี้คาดว่าจะไม่ส่งผลกระทบต่อการแพร่ขอบเกรนถ้ามี
ใด ๆ
การแปล กรุณารอสักครู่..
