reagents should be at least analytical reagent grade (p.a), preferably ultrapure (suprapur), or epuivalen.
[ note: commercially availably standard solution for AAS (e.g., BDH chemicals ltd., poole, UK) may be used for all metal standard solutions.]
(a) water.-redistilled or deionized, restivity >18Ω.cm.
(b) hydrochloric acid.-6M. dilute 500 mL HCI (37%, w/w) with water to 1 L.
(c) nitric acid.-65% ( w/w).
(d) nitric acid.-0.1M. dilute 7 mL HNO3,(c), with water, (a), to 1 L .
(e) lead standard solution.- 1 mg/mL.
dissolve 1.00 g Pb in 7 mL HNO3, (c), in 1 L volumetric flask.
dilute to volume with water.
(f) cadmium standard solution.-1 mg/mL.
dissolve 1.00 g Cd in 14 mL water+ 7 mL HNO3, (c), in 1 L volumetric flask.
dilute to volume with water.
(g) zinc standard solution.- 1 mg/mL.
dissolve 1.00 g Zn in 14 mL water+ 7 mL HNO3, (c), in 1 L volumetric flask.
dilute to volume with water.
(h) copper standard solution.-1 mg/mL.
dissolve 1.00 g Cu in 7 mL HNO3, (c), in 1 L volumetric flask.
dilute to volume with water.
(i) iron standard solution.- 1 mg/mL.
dissolve 1.00 g Fg in 14 mL water+ 7 mL nitric acid, (c), in 1 L volumetric flask.
dilute to volume with water.
(j) working standard solution.- (1) for graphite furnace analysis.-dilute standard solution,(e)-(i), with 0.1 M HNO3, (d),to a range of standards that covers the linear range of the element to be determined.
(2) for flame analysis.-dilute standards, (e)-(i), with 0.1M HNO3, (d),to a range of standards that covers the concentration of the element to be determined.
D procedures
(a) pretreatment.-homogenize product if necessary, using noncontaminating equipment.
check for leaching metals if the apparatus consists of metal parts.
(b) drying.-in a crucible, weigh 10-20 g test portion to nearest 0.01 g.
dry in drying oven, on a water-bath, or a hot plate at 100 ํC, if there is risk of heavy boiling in the ashing step.
proceed according to type of furnace.
(c) ashing.-(1) ashing in a programmable furnace.-place dish in furnace at initial temperature not higher than 100 ํC.
increase temperature at maximum rate 50 ํC/h to 450 ํC.
let dish stand for at least 8 h or overnight.
continue according to (d).
(2) ashing in a muffle furnace with thermostat following drying and pre-ashing in apparatus described in B(d)-(h).-see figure 999.11.
place crucible with the test portion covered with the glass cover on the ceramic plate, and let purified air coming through a glass tube sweep over the product.
put IR lamp down at the cover.
pre-ash product by increasing temperature slowly with IR lamp by gradually increasing temperature on hot plate to maximum.
final temperature on ceramic plate should then be about 300 ํC.
time required for pre-ashing varies with product.
put crucible in muffle furnace at 200 ํC-250 ํC and slowly raise temperature to 450 ํC at a rate of no more than 50 ํC/h.
let stand for at least 8 h or overnight.
take crucible out of furnace and let cool.
reagents ควรวิเคราะห์น้อยรีเอเจนต์เกรด (เชาด็อก), ultrapure สด ๆ (suprapur), หรือ epuivalen.
[หมายเหตุ: อาจใช้สารละลายมาตรฐานในเชิงพาณิชย์ availably สำหรับ AAS (เช่น BDH เคมีจำกัด poole, UK) สำหรับโซลูชันมาตรฐานโลหะทั้งหมดได้]
(a) น้ำ-redistilled หรือ deionized, restivity > 18Ω.cm.
(b) กรดไฮโดรคลอริก-6M dilute 500 mL hci (37%, w/w) กับน้ำกรดไนตริก L.
(c) 1-65% (กรดไนตริก w/w).
(d). -0.1M. dilute 7 mL HNO3,(c) น้ำ, (a), การ 1 L .
(e) นำโซลูชันมาตรฐาน-1 มิลลิกรัม / มล
ละลาย 1.00 g Pb ใน 7 mL HNO3, (c), ใน 1 L volumetric หนาว
dilute การไดรฟ์ข้อมูลด้วย water.
(f) แคดเมียมมาตรฐานโซลูชัน-1 mg/mL
จางหาย 1.00 g Cd ใน 14 mL น้ำ 7 mL HNO3, (c), ใน 1 L volumetric หนาว
dilute การไดรฟ์ข้อมูลด้วย water.
(g) สังกะสีมาตรฐานโซลูชัน. -1 mg/mL.
จางหาย 1.00 g Zn ใน 14 mL น้ำ 7 mL HNO3, (c), ใน 1 L volumetric หนาว
dilute การไดรฟ์ข้อมูลด้วย water.
(h) ทองแดงมาตรฐานโซลูชันการ-1 มิลลิกรัม / มล
ละลาย 1.00 g Cu ใน 7 mL HNO3, (c), ใน 1 L volumetric หนาว
dilute การไดรฟ์ข้อมูลด้วย water.
(i) เหล็กมาตรฐานโซลูชัน-1 มิลลิกรัม / มล
ละลาย 1.00 g Fg ในกรดไนตริก 14 mL น้ำ 7 mL, (c) ใน 1 L volumetric หนาว
dilute กับปริมาตรน้ำ
(j) ทำงานมาตรฐานโซลูชัน. - (1) สำหรับวิเคราะห์เตาเผาแกรไฟต์-dilute solution,(e)-(i) มาตรฐาน ด้วย 0.1 M HNO3, (d), ถึงมาตรฐานที่ครอบคลุมหลากหลายองค์ประกอบเป็น determined.
(2) สำหรับการวิเคราะห์เปลวไฟเส้น -dilute มาตรฐาน, (e)-(i) ด้วย 0.1 M HNO3, (d), ช่วงมาตรฐานที่ครอบคลุมความเข้มข้นขององค์ประกอบสามารถกำหนด
D procedures
(a) pretreatment-homogenize ผลิตภัณฑ์ถ้าจำเป็น ใช้อุปกรณ์ noncontaminating.
หาละลายโลหะถ้าเครื่องประกอบด้วยโลหะ parts.
(b) แห้ง-ในครูซิเบิล น้ำหนัก 10-20 g ส่วนทดสอบ-0.01 สุดกรัม
แห้งในเตาอบแห้ง น้ำอาบน้ำ หรือจานร้อนที่ 100 ํC ถ้ามีความเสี่ยงของการเดือดหนักใน ashing ขั้นตอน
ดำเนินตามชนิดของ furnace.
(c) ashingashing-(1) ในการโปรแกรมเตา-ทำอาหารในเตาที่อุณหภูมิไม่สูงกว่า 100 ํC เริ่มต้น
เพิ่มอุณหภูมิในอัตราสูงสุด 50 ํC/h เพื่อ ํC 450.
ให้จานยืนน้อย 8 h หรือแอร์พอร์ตโอเวอร์ไนท์
ต่อไปตาม (ashing d).
(2) ในเตาเตากับอุณหภูมิดังต่อไปนี้แห้ง และ ashing ก่อนในเครื่องมือที่อธิบายไว้ใน B (d) -(h) - ดูรูป 999.11.
ครูซิเบิลเพลสสัดส่วนทดสอบมีครอบแก้วบนแผ่นเซรามิก และให้อากาศบริสุทธิ์มาผ่านกวาดเป็นหลอดแก้วมากกว่าผลิตภัณฑ์
วางโคมไฟ IR ที่ปะ
ผลิตภัณฑ์เถ้าก่อน โดยการเพิ่มอุณหภูมิอย่างช้า ๆ มีหลอด IR โดยค่อย ๆ เพิ่มอุณหภูมิบนแผ่นความร้อนจะสูงสุด
อุณหภูมิสุดท้ายบนแผ่นเซรามิกแล้วควร 300 ํC
เวลาที่จำเป็นสำหรับ ashing ก่อนไปจน มีสินค้า
ใส่ครูซิเบิลในเตาเตาที่ 200 ํC-250 ํC และเพิ่มอุณหภูมิเพื่อ ํC 450 ในอัตราไม่เกิน 50 ํC/h. ช้า
ให้ยืนน้อย 8 h หรือแอร์พอร์ตโอเวอร์ไนท์
ใช้หลอมแบบยกเทออกจากเตา และปล่อยให้เย็น
การแปล กรุณารอสักครู่..

น้ำยาควรมีอย่างน้อยเกรดวิเคราะห์สาร (PA) บริสุทธิ์โดยเฉพาะอย่างยิ่ง (Suprapur) หรือ epuivalen
[หมายเหตุ: การแก้ปัญหาในเชิงพาณิชย์มาตรฐาน availably เพื่อ AAS (. เช่นสารเคมี BDH ltd, พูล, สหราชอาณาจักร) อาจจะใช้สำหรับการแก้ปัญหามาตรฐานโลหะ .]
(ก) water. -redistilled หรือกลั่นปราศจากไอออน restivity> 18Ω.cm.
(ข) ไฮโดรคลอริก acid. -6M เจือจาง 500 มิลลิลิตร HCI (37% w / w) กับน้ำ 1 ลิตร
(c) ไนตริก acid. -65% (w / w)
(ง) ไนตริก acid. ใช้ 0.1 M- เจือจาง 7 มิลลิลิตร HNO3, (ค), น้ำ (ก), 1 ลิตร
(จ) นำไปสู่การแก้ปัญหามาตรฐาน - 1. mg / มิลลิลิตร
ละลาย 1.00 กรัมตะกั่วใน 7 มิลลิลิตร HNO3, (ค) ใน 1 ลิตรปริมาตร ขวด
เจือจางปริมาณน้ำ
(ฉ) แคดเมียมมาตรฐาน solution. -1 mg / ml
ละลาย 1.00 กรัม Cd ในน้ำ 14 มิลลิลิตร + 7 มิลลิลิตร HNO3, (ค) ใน 1 ลิตรปริมาตรขวด
เจือจางปริมาณน้ำ
( สารละลายมาตรฐานกรัม) สังกะสี -. 1 mg / ml
ละลาย 1.00 กรัมธาตุสังกะสีในน้ำ 14 มิลลิลิตร + 7 มิลลิลิตร HNO3, (ค) ใน 1 ลิตรปริมาตรขวด
เจือจางปริมาณน้ำ
(ซ) ทองแดงมาตรฐาน solution. -1 มิลลิกรัม / มิลลิลิตร
ละลาย 1.00 กรัมลูกบาศ์กใน 7 มิลลิลิตร HNO3, (ค) ใน 1 ลิตรปริมาตรขวด
เจือจางปริมาณน้ำ
(i) สารละลายมาตรฐานเหล็ก -. 1 mg / ml
ละลาย 1.00 กรัม Fg ในน้ำ 14 มิลลิลิตร + 7 กรดไนตริกมิลลิลิตร (ค) ใน 1 ลิตรปริมาตรขวด
เจือจางปริมาณน้ำ
(ญ) ทำงานสารละลายมาตรฐาน -. (1) เตาสำหรับไฟท์ analysis. -เจือจางสารละลายมาตรฐาน (e) - (i) กับ 0.1 M HNO3 (ง) ในช่วงของมาตรฐานที่ครอบคลุมช่วงเชิงเส้นขององค์ประกอบที่จะได้รับการพิจารณา
(2) เพื่อให้เปลวไฟมาตรฐาน analysis. -เจือจาง (e) - (i) ที่มีการใช้ 0.1 M HNO3, ( ง) ในช่วงของมาตรฐานที่ครอบคลุมความเข้มข้นขององค์ประกอบที่จะได้รับการพิจารณา
ขั้นตอน D
() ผลิตภัณฑ์ pretreatment. -ทำให้เป็นเนื้อเดียวกันในกรณีที่จำเป็นโดยใช้อุปกรณ์ noncontaminating
ตรวจสอบการชะล้างโลหะถ้าเครื่องประกอบด้วยชิ้นส่วนโลหะ
(ข ) drying. ในเบ้าหลอมโลหะที่มีน้ำหนัก 10-20 กรัมส่วนการทดสอบที่ใกล้ 0.01 กรัม
แห้งในเตาอบแห้งในน้ำอาบน้ำหรือจานร้อนที่ 100 ํ C ถ้ามีความเสี่ยงของการเดือดหนักใน ashing ขั้นตอน
ดำเนินการต่อไปตามประเภทของเตาเผา
(c) ashing -. (1) ashing ในจาน furnace. สถานที่โปรแกรมในเตาเผาที่อุณหภูมิเริ่มต้นไม่สูงกว่า 100 ํ C
อุณหภูมิเพิ่มขึ้นในอัตราที่สูงสุด 50 ํ C / h เพื่อ 450 ํ C
ให้จานยืนเป็นเวลาอย่างน้อย 8 ชั่วโมงหรือข้ามคืน
ยังคงเป็นไปตาม (ง)
(2) ashing ในเตาเผาที่มีอุณหภูมิการอบแห้งต่อไปนี้และ pre-ashing ในอุปกรณ์ที่อธิบายไว้ใน B (ง) - (ซ) . เห็นคิด 999.11
เบ้าหลอมสถานที่ที่มีส่วนการทดสอบปกคลุมด้วยฝาครอบแก้วที่อยู่บนจานเซรามิกและให้อากาศบริสุทธิ์ผ่านเข้ามาในหลอดแก้วกวาดกว่าผลิตภัณฑ์ที่
ใส่หลอด IR ลงที่ครอบคลุม
ผลิตภัณฑ์ก่อนเถ้าโดยการเพิ่ม อุณหภูมิช้าด้วยโคมไฟ IR โดยค่อยๆเพิ่มอุณหภูมิบนจานร้อนได้สูงสุด
ที่อุณหภูมิสุดท้ายบนจานเซรามิกแล้วควรจะประมาณ 300 ํ C
เวลาที่จำเป็นสำหรับการก่อน ashing แตกต่างกันไปกับผลิตภัณฑ์
ใส่เบ้าหลอมในเตาเผาที่ 200 ํ C-250 ํ C และค่อยๆเพิ่มอุณหภูมิถึง 450 ํ C ในอัตราไม่เกิน 50 ํ C / ชั่วโมง
ปล่อยให้ยืนเป็นเวลาอย่างน้อย 8 ชั่วโมงหรือข้ามคืน
ใช้เบ้าหลอมมาจากเตาและปล่อยให้เย็น
การแปล กรุณารอสักครู่..

อย่างน้อยก็ควรจะวิเคราะห์สารเคมีสารเคมีเกรด ( p.a ) ควรบริสุทธิ์มาก ( suprapur ) หรือ epuivalen .
[ หมายเหตุ : ในเชิงพาณิชย์ availably มาตรฐานโซลูชั่นสำหรับ AAS ( เช่น bdh เคมีภัณฑ์จำกัด , พูล , อังกฤษ ) อาจใช้สำหรับโซลูชั่นทั้งหมดโลหะมาตรฐาน ]
( A ) น้ำ - redistilled หรือคล้ายเนื้อเยื่อประสาน restivity , > 18 Ω . ซม.
( b ) กรดเกลือ - 6 เมตร เจือจางกรดไฮโดรคลอริก 500 ml ( 37 % w / w ) กับน้ำ 1 L .
( C ) กรดไนตริก- 65 % ( w / w )
( D ) กรดไนตริก ( กรดดินประสิว ) 7 ml . -0.1m เจือ ( C ) , น้ำ ( A ) 1 L .
( E ) ในสารละลายตะกั่วมาตรฐาน - 1 มก. / มล.
ละลายตะกั่ว 1.00 กรัมในกรดดินประสิว 7 ml ( C ) ในขวด 1 ลิตร ปริมาตรต่อปริมาตรน้ำเจือจาง .
.
( F ) สารละลายมาตรฐานแคดเมียม - 1 มก. / มล.
ละลายซีดี 1.00 กรัมในน้ำ 14 7 ml กรดดินประสิว , ( C ) , ขวด 1 ลิตร ปริมาตรต่อปริมาตรน้ำเจือจาง .
.
( g ) สารละลายมาตรฐานสังกะสี -
1 มิลลิกรัมต่อมิลลิลิตร1.00 กรัม ละลายในน้ำ 7 ml 14 สังกะสีกรดดินประสิว , ( C ) , ขวด 1 ลิตร ปริมาตรต่อปริมาตรน้ำเจือจาง .
.
( H ) สารละลายมาตรฐานทองแดง - 1 มก. / มล.
ละลายทองแดง 1.00 กรัมในกรดดินประสิว 7 ml ( C ) , ขวด 1 ลิตร ปริมาตร .
เจือ ปริมาณน้ำ .
( i ) สารละลายมาตรฐานเหล็ก - 1 มก. / มล.
ละลาย FG 1.00 กรัมในน้ำ 14 7 ml กรดไนตริก ( C ) , ขวด 1 ลิตร ปริมาตรต่อปริมาตรน้ำเจือจาง .
.
( J ) ทํางานโซลูชั่นมาตรฐาน . - ( 1 ) วิเคราะห์เตาหลอมกราไฟต์ - เจือจางสารละลายมาตรฐาน , ( E ) - ( ฉัน ) , 0.1 M กรดดินประสิว ( D ) , ช่วงของมาตรฐานที่ครอบคลุมช่วงเชิงเส้นขององค์ประกอบที่จะต้องพิจารณา .
( 2 ) วิเคราะห์ เปลวไฟ . แบ่งมาตรฐาน ( E ) - ( ฉัน ) กับ 0.1m กรดดินประสิว ( D ) เป็นมาตรฐานที่ครอบคลุมช่วงของความเข้มข้นขององค์ประกอบที่จะตัดสินใจ .
D
( ) ขั้นตอนการ .- ผลิตภัณฑ์เดียวกัน ถ้าจำเป็น ใช้อุปกรณ์ noncontaminating .
ตรวจสอบการชะละลายโลหะถ้าเครื่องมือประกอบด้วยชิ้นส่วนโลหะ .
( b ) แห้ง ในเบ้าหลอม , น้ําหนัก 10-20 กรัมทดสอบส่วนใกล้ 0.01 กรัม
แห้ง ในเตาอบแห้งในน้ำอาบ หรือจานร้อนที่อุณหภูมิ 100 องศาเซลเซียส ถ้า มีความเสี่ยงของหนักเดือดในแบบขั้นตอนดำเนินการตามประเภทของเตา
.
( C ) แบบ .( 1 ) แบบในเตาเผาแบบ บ้านจานในเตาที่อุณหภูมิเริ่มต้นไม่เกิน 100 ํ C .
เพิ่มขึ้นในอัตราสูงสุด 50 องศาเซลเซียส 450 ํ C .
/ H ให้จานยืนเป็นเวลาอย่างน้อย 8 ชั่วโมง หรือข้ามคืน
สานต่อ ( D )
( 2 ) แบบในเตาเผาด้วยอุณหภูมิการอบแห้งก่อนและต่อไปนี้แบบเครื่องมือที่อธิบายไว้ใน B ( D ) - ( H ) - ดูรูป
999.11 .สถานที่เบ้ากับการทดสอบส่วนปกคลุมด้วยฝาครอบแก้วบนจานเซรามิค และปล่อยให้อากาศบริสุทธิ์มาผ่านท่อแก้วกวาดผลิตภัณฑ์ .
ใส่โคมไฟ IR ที่ครอบคลุม ผลิตภัณฑ์โดยการเพิ่มอุณหภูมิ
ก่อนลอยช้าๆ โดยค่อยๆ เพิ่มอุณหภูมิและไฟบนจานร้อนสูงสุด
อุณหภูมิสุดท้ายบน จานเซรามิคแล้วควรจะประมาณ 300 ํ C .
เวลาที่ต้องใช้ก่อนแบบที่แตกต่างกันกับผลิตภัณฑ์
ใส่เบ้าหลอมในเตาเผาที่ 200 ํ c-250 องศาเซลเซียส และค่อยๆเพิ่มอุณหภูมิ 450 องศาเซลเซียสในอัตราไม่เกิน 50 ํ C / H .
ให้ยืนเป็นเวลาอย่างน้อย 8 ชั่วโมง หรือข้ามคืน นำออกจากเตาเบ้าหลอม
และปล่อยให้เย็น
การแปล กรุณารอสักครู่..
