Unless otherwise stated, all reactions were performed in oven-dried glassware, under
an atmosphere of nitrogen. Tetrahydrofuran (THF), triethylamine (Et3N), toluene,
dichloromethane (DCM), and benzene were dried by passing through a column of
activated alumina under an atmosphere of nitrogen and were degassed prior to use. All
other solvents and reagents were purchased from Alfa Aesar, Spectrum Chemicals, Acros
Organics, TCI America, Sigma-Aldrich, and Matrix Scientific and were used as received
unless otherwise noted. Thin layer chromatography was performed using SiliCycle silica
gel 60 Å F-254 precoated plates (0.25 mm thick) and visualized by UV irradiation or by
iodine staining. Flash chromatography was performed on SiliCycle silica gel (particle
size 40–63 µm). All 1
H and 13C NMR spectra were recorded on a Bruker AV-600
spectrometer, and are referenced to residual solvent peaks (CHCl3
1
H NMR; δ = 7.26, 13C
NMR; δ = 77.16). HR-Mass spectrometry was recorded on a Waters AutoSpec Premier
(Waters) spectrometer. Differential scanning calorimetry (DSC) data was collected on a
TA Q200 Differential Scanning Calorimeter. Thermogravimetric analysis (TGA) data
was collected on a Setaram Sensys TGA-DSC.
เว้นแต่ที่ระบุไว้เป็นอย่างอื่น ทุกปฏิกิริยาแสดงในเตาอบเครื่องแก้วแห้งภายใต้
บรรยากาศของไนโตรเจน เตตระไฮโดรฟแรน ( เตตระไฮโดรฟูแรน ) , ไตรเอตทิลามีน ( et3n ) , โทลูอีน ,
ไดคลอโรมีเทน ( DCM ) และเบนซินแห้งโดยผ่านคอลัมน์ของอะลูมินา
ทำงานภายใต้บรรยากาศของไนโตรเจนและ degassed ก่อนที่จะใช้ สารละลายและสารเคมีอื่น ๆทั้งหมด
ซื้อมาจาก aesar อัลฟา ,สเปกตรัม acros
สารเคมี , สารอินทรีย์ , TCI อเมริกาซิกม่า Aldrich และเมทริกซ์ทางวิทยาศาสตร์ และถูกใช้เป็นรับ
เว้นแต่ระบุไว้เป็นอย่างอื่น Thin layer chromatography การใช้ซิลิกาเจล 60 silicycle
f-254 แผ่น•แผ่น ( หนา 0.25 มม. ) และการมองเห็นโดยการฉายรังสี UV หรือ
ไอโอดีน staining คือใช้แฟลชแยก silicycle ซิลิกาเจล ( อนุภาคขนาด 40 – 63 µ
m ) 1
ทั้งหมดและ NMR สเปกตรัม h 13C ถูกบันทึกไว้ในบรุคเกอร์ av-600
สเปก และมีการอ้างอิงถึงตัวทำละลายตกค้างสูงสุด ( chcl3
1
H NMR ; δ = 7.26 , 13C NMR δ =
; 77.16 ) HR มวลสารถูกบันทึกไว้ในน้ำ autospec พรีเมียร์
( น้ำ ) สเปกโตรมิเตอร์ ดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิง ( DSC ) เก็บข้อมูลบน
ตา q200 differential Scanning Calorimeter . การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก ( TGA ) ข้อมูล
เก็บข้อมูลใน tga-dsc setaram sensys .
การแปล กรุณารอสักครู่..
