Tetraethyl orthosilicate (TEOS, 96.

Tetraethyl orthosilicate (TEOS, 96.0%), ethanol (99.5%) and aqueous solution of ammonium (25 wt%) were purchased from Wako Pure Chemical Industries, Ltd. (3-mercaptopropyl)triethoxysilane (MPTES, 98.0%) and triethoxyvinylsilane (97.0%) were obtained from Tokyo Chemical Industry, Co., Ltd. These commercial reagents were used without further purification.

Since the nanoparticles are easily aggregated and the mesopores are formed, silylation does not occur uniformly when using once-dried silica particles [19], [20] and [21]. Thus we carried out silylation of silica nanoparticles dispersed in solvent. All silica nanoparticles were prepared by modified Stöber synthesis. The mixture of TEOS and organosilanes (VTES: MPTES = 3: 1, 2: 1, 1: 1, 1: 2 and 1: 3) was added to the water-ethanol mixed solvent. TEOS/organosilane molar ratio was varied to be 12/1, 24/1, 48/1 and 96/1. The water/ethanol weight ratio was 2/18. The total weight of solvent was 20 g and the total molar amount of TEOS and organosilane was 0.0144. Then 0.2 ∼ 0.4 g of 25 wt% aqueous ammonium was added to the mixture, followed by continuous stirring for 3 h. Dilute sulfuric acid was added to precipitate the particles. The solution was removed by filtration, the powder was collected and dried at 373 K for 2 h. This method is hereafter called method A and abbreviated sim.

The alternative method was consecutive additions of silanes. The TEOS and VTES were mixed with water-ethanol solvent, then aqueous ammonium was added under vigorously stirring. The liquid was continuously stirred for additional 3 h. Then MPTES was added and the mixture was further stirred for 3 h. Finally, the powder was precipitated after the addition of sulfuric acid, collected by filtration and dried at 373 K for 2 h. The amount of chemical substances are the same as in the first method except aqueous ammonia, which was fixed at 0.4 g. This method is hereafter called method B and abbreviated suite.

The uniformity in the size and shape of thus prepared nanoparticles was observed by a JEOL JSM-7001F scanning electron microscope (SEM). Fourier transform infrared spectra of silica nanoparticles were recorded using a JASCO FT/IR-4200 operated in 2 cm−1 of resolution and 20 times of scanning.

These nanoparticles were re-dispersed in water-ethanol solution by ultrasonic irradiation at 100 W for 15 min. The solvent was the same as used in the preparation. The particle size distributions in the re-dispersed powder was recorded by a Horiba LA950 Laser Particle Size Analyzer.

As for the preparation of rubber compounds, we used styrene butadiene rubber (SBR) with styrene content of 30%, silica, silane, stearic acid, zinc oxide, sulfur, and vulcanization accelerator, which were commonly used in the rubber industries. The ratio in mass of SBR, silica, silane, stearic acid, zinc oxide, sulfur and vulcanization accelerator were 100, 50, 4, 2, 2, 1.5, and 2.7, respectively. Silane is bis(triethoxysilylpropyl)disulfane (TESPD) and only used in the case of unfunctionalized silica. For the mixing procedure, SBR, silica, silane, stearic acid and zinc oxide were mixed in a Banbury mixer for 5 min, then the compounds were further mixed in a two roll mill for 10 min with sulfur and vulcanization accelerator. The obtained rubber compounds were pressed at 443 K for 15 min to get vulcanized rubber sheets with 2 mm thickness. The tensile properties of the vulcanized rubber sheets were obtained according to the JIS-6251.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Orthosilicate Tetraethyl (TEOS, 96.0%), เอทานอล (99.5%) และละลายของแอมโมเนีย (25 wt %) ซื้อจาก triethoxysilane Wako เพียวเคมีอุตสาหกรรม จำกัด (3-mercaptopropyl) (MPTES, 98.0%) และ triethoxyvinylsilane (ก๊าซเรือนกระจก 97.0%) ได้รับจากโตเกียวเคมีอุตสาหกรรม บริษัท จำกัด Reagents พาณิชย์เหล่านี้ถูกใช้โดยไม่ทำให้บริสุทธิ์ต่อไปตั้งแต่การเก็บกักได้จะมีสะสม และการ mesopores เกิดขึ้น silylation ไม่เกิดขึ้นอย่างสม่ำเสมอเมื่อใช้อนุภาคซิลิกาเมื่อแห้ง [19], [20] [21] และ ดังนั้น เราดำเนินการ silylation เก็บกักซิลิกาที่กระจายตัวในตัวทำละลาย เก็บกักซิลิกาทั้งหมดจัดทำ โดยดัด Stöber สังเคราะห์ขึ้น ส่วนผสมของ TEOS และ organosilanes (VTES: MPTES = 3:1, 2:1, 1:1, 1:2 และ 1:3) นอลน้ำผสมตัวทำละลายถูก อัตราส่วนสบ TEOS/organosilane ที่แตกต่างกัน 12/1, 24/1, 48/1 และ 96/1 อัตราส่วนเอทานอล/น้ำน้ำหนักเป็น 2/18 น้ำหนักรวมของตัวทำละลาย 20 กรัม และสบจำนวน TEOS และ organosilane 0.0144 แล้ว เดือน 0.2 0.4 กรัม 25 wt %สารละลายแอมโมเนียถูกส่วนผสม ตาม ด้วยกวนอย่างต่อเนื่องสำหรับ 3 h. โดยกรดกำมะถันถูกตกตะกอนอนุภาค โซลูชันถูกเอาออก โดยการกรอง การเก็บรวบรวมผง และแห้งที่ 373 K สำหรับ 2h วิธีนี้จะต่อจากนี้เรียกว่าวิธี A และ sim ย่อวิธีการสำรองแก้ไขเพิ่มต่อเนื่องของไซเลน TEOS และ VTES มาผสมกับตัวทำละลายเอทานอลน้ำ จาก นั้นสารละลายแอมโมเนียถูกเพิ่มภายใต้กวนแรง ๆ อย่างต่อเนื่องกวนของเหลวสำหรับเติม 3 ชม แล้ว เพิ่ม MPTES และการกวนส่วนผสมสำหรับ 3 ชม ในที่สุด ผงถูกตกตะกอนหลังจากการเติมกรดซัลฟูริก รวบรวม โดยการกรอง และแห้งที่ 373 K สำหรับ 2 ชม ปริมาณของสารเคมีจะเหมือนกับวิธีแรกยกเว้นสารละลายแอมโมเนีย ซึ่งคงที่ 0.4 กรัม วิธีนี้ต่อจากนี้เรียกว่าวิธี B และย่อทความสม่ำเสมอในขนาดและรูปร่างจึงเตรียมเก็บกักถูกตรวจสอบ โดย JEOL JSM-7001F กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) ฟูริเยร์การแปลงอินฟราเรดสเปกตรัมของซิลิกาที่เก็บกักได้บันทึกไว้โดยใช้การ JASCO ฟุต/IR-4200 ดำเนินใน cm−1 2 ความละเอียด และ 20 ครั้ง ของการสแกนเหล่านี้เก็บกักได้ใหม่กระจายในแก้ปัญหาเอทานอลน้ำ โดยวิธีการฉายรังสีอัลตราโซนิก 100 W 15 นาที ตัวทำละลายถูกเหมือนกับที่ใช้ในการเตรียมการ การกระจายขนาดอนุภาคในผงกระจัดกระจายใหม่ถูกบันทึก โดยเครื่อง Horiba LA950 เลเซอร์อนุภาคขนาดวิเคราะห์สำหรับการเตรียมสารประกอบยาง เราใช้ยาง butadiene สไตรี (SBR) กับสไตเนื้อหา 30% ซิลิก้า ไซเลน กรดสเตีย สังกะสีออกไซด์ ซัลเฟอร์ และหลอมตัว เร่ง ซึ่งถูกใช้ในอุตสาหกรรมยาง อัตราส่วนมวลของ SBR ซิลิกา ไซเลน กรดสเตีย ซิงค์ออกไซด์ ซัลเฟอร์และหลอมตัวเร่ง 100, 50, 4, 2, 2, 1.5 และ 2.7 ตามลำดับ ไซเลนเป็น bis (triethoxysilylpropyl) disulfane (TESPD) และใช้เฉพาะ ในกรณีของซิลิกา unfunctionalized สำหรับขั้นตอนการผสม SBR ซิลิก้า ไซเลน กรดสเตีย และสังกะสีออกไซด์ถูกผสมในเครื่องผสมยางสำหรับ 5 นาที จาก นั้นเพิ่มเติมรวมในโรงสีม้วนสอง 10 นาทีสารที่ มีกำมะถันและหลอมตัวเร่ง สารประกอบยางรับถูกกดดันที่ 443 K 15 นาทีจะบอกระดับยางแผ่น มีความหนา 2 มม. สมบัติแรงดึงของยางที่บอกระดับได้รับตาม JIS-6251

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

tetraethyl orthosilicate (TEOS, 96.0%) เอทานอล (99.5%) และสารละลายแอมโมเนียม (25% โดยน้ำหนัก) ที่ซื้อมาจาก Wako อุตสาหกรรมเคมีบริสุทธิ์ จำกัด (3 mercaptopropyl) triethoxysilane (MPTES, 98.0%) และ triethoxyvinylsilane (97.0 %) ที่ได้รับจากอุตสาหกรรมเคมีโตเกียว จำกัด น้ำยาในเชิงพาณิชย์เหล่านี้ถูกนำมาใช้โดยไม่บริสุทธิ์ต่อไป

เนื่องจากอนุภาคนาโนจะรวมได้อย่างง่ายดายและรูพรุนจะเกิดขึ้น silylation ไม่ได้เกิดขึ้นอย่างสม่ำเสมอเมื่อใช้อนุภาคซิลิกาครั้งแห้ง [19] [20] และ [21] ดังนั้นเราจึงดำเนินการ silylation ของอนุภาคนาโนซิลิกาแยกย้ายกันไปในตัวทำละลาย อนุภาคนาโนซิลิกาทั้งหมดถูกจัดทำขึ้นโดยการสังเคราะห์ Stober การแก้ไข ส่วนผสมของ TEOS และ organosilanes (VTES: MPTES = 3: 1, 2: 1, 1: 1, 1: 2 และ 1: 3) ถูกเพิ่มลงในน้ำที่ผสมเอทานอลเป็นตัวทำละลาย TEOS / organosilane อัตราส่วนแปรผันจะเป็น 12/1, 24/1, 48/1 และ 96/1 อัตราส่วนน้ำ / น้ำหนักเอทานอลเป็น 2/18 น้ำหนักรวมของตัวทำละลาย 20 กรัมและจำนวนเงินที่กรามรวมของ TEOS และ organosilane เป็น 0.0144 แล้ว 0.2 ~ 0.4 กรัมของน้ำหนัก 25% แอมโมเนียมน้ำถูกบันทึกอยู่ในส่วนผสมตามกวนอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 3 ชั่วโมง กรดกำมะถันเจือจางถูกเพิ่มเพื่อให้เกิดการตกตะกอนอนุภาค การแก้ปัญหาจะถูกลบออกโดยการกรองผงที่ถูกเก็บรวบรวมและแห้งที่ 373 K สำหรับ 2 ชั่วโมง วิธีการนี้เรียกว่าต่อจากนี้วิธีการและการย่อซิม

วิธีทางเลือกคือการเพิ่มติดต่อกันของไซเลน TEOS และ VTES ถูกผสมกับตัวทำละลายน้ำเอทานอลแล้วแอมโมเนียมน้ำถูกบันทึกอยู่ภายใต้แรงกวน ของเหลวที่ถูกกวนอย่างต่อเนื่องอีก 3 ชั่วโมง แล้ว MPTES ถูกบันทึกและส่วนผสมที่ถูกกวนต่อไปเป็นเวลา 3 ชั่วโมง สุดท้ายผงได้รับการตกตะกอนหลังจากเติมกรดซัลฟูริกที่เก็บรวบรวมโดยการกรองและแห้งที่ 373 K สำหรับ 2 ชั่วโมง ปริมาณของสารเคมีเป็นเช่นเดียวกับในวิธีแรกยกเว้นแอมโมเนียน้ำซึ่งถูกกำหนดไว้ที่ 0.4 กรัม วิธีการนี้เรียกว่าต่อจากนี้วิธีการ B และชุดย่อ

ความสม่ำเสมอในขนาดและรูปร่างของอนุภาคนาโนที่เตรียมไว้จึงถูกตั้งข้อสังเกตโดย JEOL JSM-7001F กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (SEM) ฟูเรียร์อินฟราเรดสเปกตรัมของอนุภาคนาโนซิลิกาที่ถูกบันทึกไว้โดยใช้ JASCO ฟุต / IR-4200 ดำเนินการใน 2 ซม-1 ความละเอียดและ 20 เท่าของการสแกน

อนุภาคนาโนเหล่านี้เป็นอีกครั้งที่แยกย้ายกันไปในการแก้ปัญหาน้ำเอทานอลโดยการฉายรังสีอัลตราโซนิกที่ 100 วัตต์นาน 15 นาที ตัวทำละลายเป็นเดียวกับที่ใช้ในการเตรียมการ การกระจายขนาดอนุภาคในผงใหม่แยกย้ายกันไปถูกบันทึกไว้โดยวิเคราะห์ขนาดอนุภาค Horiba LA950 เลเซอร์

สำหรับการเตรียมความพร้อมของยางที่เราใช้ยางสไตรีน Butadiene (SBR) ที่มีเนื้อหาสไตรีน 30%, ซิลิกา, ไซเลน, กรดสเตีย, สังกะสีออกไซด์กำมะถันและเร่งการหลอมโลหะซึ่งถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในอุตสาหกรรมยาง อัตราส่วนในมวลของ SBR, ซิลิกา, ไซเลน, กรดสเตียสังกะสีออกไซด์กำมะถันและเร่งการหลอมโลหะ 100, 50, 4, 2, 2, 1.5 และ 2.7 ตามลำดับ ไซเลนเป็นทวิ (triethoxysilylpropyl) disulfane (TESPD) และใช้เฉพาะในกรณีของซิลิกา unfunctionalized สำหรับขั้นตอนการผสม, SBR ซิลิกาไซเลน, กรดสเตียและสังกะสีออกไซด์ผสมในเครื่องผสมเบอรี่เป็นเวลา 5 นาทีแล้วสารผสมต่อไปในโรงงานสองม้วนเป็นเวลา 10 นาทีด้วยกำมะถันและหลอมโลหะคันเร่ง สารประกอบยางได้ถูกกดที่ 443 K สำหรับ 15 นาทีที่จะได้รับแผ่นยางที่มีความหนา 2 มม สมบัติแรงดึงของแผ่นยางที่ได้รับตามมาตรฐาน JIS-6251