In fact,
the addition of ammonia had a negative impact of compounds’ resolution
with only slight improvement in peak shape, therefore, its
use in the ethyl acetate: methanol system was excluded. Afterwards,
trials were directed towards enhancing the resolution of
the aforementioned system through adding a non-polar solvent
such as n-hexane or toluene in different ratios and it was clear that
the former solvent produced better results. Finally, a mobile phase
composed of ethyl acetate:n-hexane:methanol [6:3:1, by volume]
resulted in adequate resolution between all five compounds, however,
the broad and diffuse peak shapes were still unacceptable.
Gradual introduction of methylene chloride on the expense of both
ethyl acetate and n-hexane resulted in a significant improvement
in peak shape without affecting resolution and this effect was more
pronounced by decreasing the ethyl acetate content of this quaternary
mixture. Indeed, the total replacement of ethyl acetate with
methylene chloride while maintaining the other 2 components
provided the best and the simplest developing system in terms
of resolution, peak shape and symmetry. Finally, the developing
system was adjusted by using [methylene chloride:n-hexane:
methanol] in the ratio [8.8:0.3:0.9, by volume] and the spots
of ALF, TER, PRZ, DOX and FIN were observed at Rf values equivalent
to 0.26 ± 0.02, 0.36 ± 0.02, 0.45 ± 0.02, 0.59 ± 0.02 and
0.69 ± 0.02, respectively. The chamber was saturated with the
mobile phase at room temperature for 15 min prior to development.
The optimized procedure resulted in well-defined spots with
reproducible Rf values
In fact,
the addition of ammonia had a negative impact of compounds’ resolution
with only slight improvement in peak shape, therefore, its
use in the ethyl acetate: methanol system was excluded. Afterwards,
trials were directed towards enhancing the resolution of
the aforementioned system through adding a non-polar solvent
such as n-hexane or toluene in different ratios and it was clear that
the former solvent produced better results. Finally, a mobile phase
composed of ethyl acetate:n-hexane:methanol [6:3:1, by volume]
resulted in adequate resolution between all five compounds, however,
the broad and diffuse peak shapes were still unacceptable.
Gradual introduction of methylene chloride on the expense of both
ethyl acetate and n-hexane resulted in a significant improvement
in peak shape without affecting resolution and this effect was more
pronounced by decreasing the ethyl acetate content of this quaternary
mixture. Indeed, the total replacement of ethyl acetate with
methylene chloride while maintaining the other 2 components
provided the best and the simplest developing system in terms
of resolution, peak shape and symmetry. Finally, the developing
system was adjusted by using [methylene chloride:n-hexane:
methanol] in the ratio [8.8:0.3:0.9, by volume] and the spots
of ALF, TER, PRZ, DOX and FIN were observed at Rf values equivalent
to 0.26 ± 0.02, 0.36 ± 0.02, 0.45 ± 0.02, 0.59 ± 0.02 and
0.69 ± 0.02, respectively. The chamber was saturated with the
mobile phase at room temperature for 15 min prior to development.
The optimized procedure resulted in well-defined spots with
reproducible Rf values
การแปล กรุณารอสักครู่..
ในความเป็นจริง ,
นอกจากนี้ของแอมโมเนียที่มีผลกระทบเชิงลบของสารประกอบ ' ความละเอียด
มีเพียงการปรับปรุงเล็กน้อยในรูปร่างสูงสุด ดังนั้นการใช้
ในเอทิลอะซิเตท : เมทานอลเป็นระบบที่ได้รับการยกเว้น หลังจากนั้น
การทดลองโดยตรงต่อเพิ่มความละเอียดของ
ระบบดังกล่าวผ่านการเพิ่มตัวทำละลายไม่มีขั้ว เช่น บีบ
โทลูอีนหรือในอัตราส่วนที่แตกต่างกัน และมันชัดเจนว่า
ตัวทำละลายอดีตสร้างผลลัพธ์ที่ดีกว่า สุดท้าย เฟสเคลื่อนที่
ประกอบด้วยเอทิลอะซิเตท : เมทานอล : บีบ [ 6:3:1 โดยปริมาณ ]
ผลในความละเอียดที่เพียงพอระหว่างทั้งหมด 5 ชนิดโดย
กว้างและกระจายรูปร่างยอดยังรับไม่ได้
บทนำอย่างค่อยเป็นค่อยไปของเมทิลลีนคลอไรด์ในค่าใช้จ่ายของทั้งสอง
เอทิลอะซิเตท และบีบส่งผลให้เกิดการปรับปรุง
อย่างมีนัยสำคัญทางสถิติที่ระดับ .ในรูปร่าง โดยไม่มีผลต่อความละเอียดสูงสุดและผลนี้มากกว่า
ออกเสียง โดยการลดปริมาณของส่วนผสม เอทิลอะซิเตตซึ่ง
นี้ แน่นอน รวมเปลี่ยนเอทิลอะซิเตทกับ
เมทธิลีนคลอไรด์ในขณะที่การรักษาอื่น ๆ 2 ส่วนประกอบ
ให้ดีที่สุดและง่ายที่สุดในการพัฒนาระบบในแง่ของความละเอียดสูงสุด
, และรูปร่างสมมาตร ในที่สุด การพัฒนา
ระบบจะปรับใช้ [ :
เมทานอลเมทธิลีนคลอไรด์ : บีบ ] ในอัตราส่วนโดยปริมาตร 8.8:0.3:0.9 [ , ] และจุดของอัลฟ์
6 , prz Dox , , และครีบพบ rf ค่าเทียบเท่า
ถึง 0.26 ± 0.02 , 0.36 0.45 ±± 0.02 0.02 0.02 และ 0.59 ±
0.69 ± 0.02 ตามลำดับ ห้องเป็นอิ่มตัวกับ
เฟสเคลื่อนที่ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 15 นาทีก่อนที่จะมีการพัฒนา .
การเพิ่มประสิทธิภาพกระบวนการส่งผลต่อด้วย RF ค่า
) จุด
การแปล กรุณารอสักครู่..