METHOD ACCURACY DETERMINATION The s

METHOD ACCURACY DETERMINATION
The silicon content of organosilicon materials was determined by AAS after dilution of
the siloxane of interest in an organic solvent. However, the silicon absorption signal, or
signal intensity, can vary, depending on the chemical structure of the siloxane. Calibra-
tion error is minimized if a siloxane of known purity and having the same chemical
structure and vapor pressure as the material to be assayed is found from which to pre-
pare calibration standards. In actual practice, it was more convenient to compare the
signal intensity of the compounds of interest to calibrating solutions prepared from
known purity standard materials and then to decide if the signal response differences
between the materials introduced an acceptable level of error. If the error was only a
percent or so relative to the actual silicon content of the material, that error is negli-
gible when measuring silicon levels of a few parts per million. Normal instrumental
signal-to-noise ratios will impart far greater measurement error, especially with
readings close to the detection limit. Standard deviation of the measurement is given in
all of the data tables.
To test the accuracy of the method for detecting the proper ratio of Si polymer emul-
sion, several samples were assayed. Table I contains the results from samples of three
different aminofunctional siloxane emulsions: amodimethicone and two trimethylsilyl-
amodimethicone (TSA) polymers [see Figure 1] with different polymer chain lengths
and percent amine functionality. The assayed Si values are within about 10% of the
calculated values.
The calibrating standard used in the previous example was a well-characterized di-
methyl fluid with a viscosity of 1000 centistokes. To check the correlation of various
neat organofunctional siloxane fluids with this standard, several samples of different
functionality siloxane fluids were analyzed. Those data are reported in Table II. The Si
assay of these siloxane polymers matched very closely to the calculated % Si values also,
except for one polymer (siloxane E) which contained a very long dimethyl siloxane
chain, and which because of its high molecular weight is less soluble in the organic
solvent. As a result of these tests, it was decided to use the 1000-centistoke dimethyl
fluid as the primary standard for all of the future silicon determinations.
PRECISION OF METHOD
The method was tested for reproducibility (precision) by analyzing duplicate samples

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธีการกำหนดความถูกต้อง เนื้อหาซิลิคอนวัสดุ organosilicon ถูกกำหนด โดย AAS หลังเจือจางของ siloxane น่าสนใจในการเป็นตัวทำละลายอินทรีย์ อย่างไรก็ตาม ดูดซึมซิลิคอนสัญญาณ หรือ ความเข้มของสัญญาณ สามารถ แตก โครงสร้างทางเคมีของการ siloxane Calibra- ข้อผิดพลาดสเตรชันถูกย่อเล็กสุดถ้า siloxane รู้จักความบริสุทธิ์และมีสารเคมีเหมือน โครงสร้างและความดันไอเป็นวัสดุสามารถ assayed พบว่าไปก่อน pare ปรับเทียบมาตรฐาน ในทางปฏิบัติจริง ก็สะดวกกว่าการเปรียบเทียบการ ความเข้มสัญญาณของสารที่น่าสนใจสำหรับปรับเทียบโซลูชั่นที่เตรียมจาก รู้จักวัสดุมาตรฐานความบริสุทธิ์แล้วจะตัดสินใจว่า ถ้าสัญญาณตอบสนองความแตกต่าง ระหว่างวัสดุแนะนำระดับการยอมรับข้อผิดพลาด ถ้าข้อผิดพลาดเฉพาะ เปอร์เซ็นต์ หรือให้สัมพันธ์กับเนื้อหาซิลิคอนจริงของวัสดุ ข้อผิดพลาดที่เป็น negli- gible เมื่อวัดระดับซิลิคอนกี่ชิ้นต่อล้าน บรรเลงปกติ อัตราส่วนสัญญาณเสียงจะสอนผิดพลาดวัดไกลมากขึ้น โดยเฉพาะอย่างยิ่งกับ อ่านปิดเพื่อตรวจสอบขีดจำกัด ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของการวัดถูกกำหนดใน ตารางข้อมูลทั้งหมด การทดสอบความถูกต้องของวิธีการตรวจหาอัตราส่วนที่เหมาะสมของ emul เมอร์ซี- น assayed ตัวอย่างต่าง ๆ ได้ ฉันประกอบด้วยผลลัพธ์จากตัวอย่างของ 3 ตาราง แตกต่างกัน aminofunctional siloxane emulsions: amodimethicone และ trimethylsilyl สอง - amodimethicone (TSA) โพลิเมอร์ [ดูรูปที่ 1] มีความยาวโซ่พอลิเมอร์แตกต่างกัน และฟังก์ชัน amine เปอร์เซ็นต์ ค่าซี assayed อยู่ประมาณ 10% ของการ ค่าที่คำนวณ ปรับเทียบมาตรฐานที่ใช้ในตัวอย่างก่อนหน้านี้ถูก characterized ดีดีแบบ methyl น้ำมัน มีความหนืดของ 1000 centistokes การตรวจสอบความสัมพันธ์ของของต่าง ๆ เรียบร้อย organofunctional siloxane ของเหลวมาตรฐานนี้ หลายตัวอย่างแตกต่างกัน มีวิเคราะห์ฟังก์ชัน siloxane ของเหลว มีรายงานข้อมูลเหล่านั้นในตาราง II ระบบเอสไอ วิเคราะห์ของโพลิเมอร์เหล่านี้ siloxane ตรงชิดกับค่า%คำนวณศรียัง ยกเว้นหนึ่งพอลิเมอร์ (siloxane E) ซึ่งมีอยู่เป็นนาน dimethyl siloxane โซ่ และที่เนื่องจากน้ำหนักของโมเลกุลสูงจะละลายน้ำได้น้อยในการอินทรีย์ ตัวทำละลาย จากการทดสอบเหล่านี้ มันเป็นการตัดสินใจใช้ dimethyl 1000 centistoke น้ำมันเป็นมาตรฐานหลักของ determinations ซิลิคอนในอนาคต ความแม่นยำของวิธีการ วิธีการทดสอบสำหรับ reproducibility (ความแม่นยำ) โดยการวิเคราะห์ตัวอย่างซ้ำ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธีการกำหนดความถูกต้อง
เนื้อหาซิลิกอนของวัสดุ organosilicon ถูกกำหนดโดย AAS หลังจากการลดสัดส่วนของ
ไซโลเซนที่น่าสนใจในตัวทำละลายอินทรีย์ อย่างไรก็ตามสัญญาณการดูดซึมซิลิกอนหรือ
ความเข้มของสัญญาณสามารถแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับโครงสร้างทางเคมีของไซโลเซน เทียบ
ความผิดพลาดของการจะลดลงถ้าลอกของความบริสุทธิ์เป็นที่รู้จักและมีสารเคมีเดียวกัน
โครงสร้างและความดันไอน้ำเป็นวัสดุที่จะ assayed พบที่จะป้องกันไม่
ตัดมาตรฐานการสอบเทียบ ในทางปฏิบัติที่เกิดขึ้นจริงมันเป็นความสะดวกสบายมากขึ้นในการเปรียบเทียบ
ความเข้มของสัญญาณของสารที่น่าสนใจในการสอบเทียบการแก้ปัญหาการจัดทำขึ้นจาก
วัสดุที่ได้มาตรฐานความบริสุทธิ์ที่รู้จักกันแล้วในการตัดสินใจว่าความแตกต่างของการตอบสนองต่อสัญญาณ
ระหว่างวัสดุที่นำมาใช้ในระดับที่ยอมรับของข้อผิดพลาด ถ้าข้อผิดพลาดเป็นเพียง
ร้อยละหรือดังนั้นเมื่อเทียบกับซิลิกอนที่เกิดขึ้นจริงของวัสดุที่เป็นข้อผิดพลาดที่ negli-
Gible เมื่อวัดระดับซิลิกอนของชิ้นส่วนต่อล้านไม่กี่ ปกติเครื่องมือ
อัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณเสียงจะแจ้งข้อผิดพลาดการวัดไกลมากขึ้นโดยเฉพาะอย่างยิ่งกับ
การอ่านใกล้กับขีด จำกัด ของการตรวจสอบ ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของการวัดจะได้รับใน
ทั้งหมดของตารางข้อมูล
ในการทดสอบความถูกต้องของวิธีการตรวจหาอัตราส่วนที่เหมาะสมของพอลิเมอศรี emul-
ไซออนหลายตัวอย่าง assayed ตารางที่มีผลที่ได้จากตัวอย่างในสามของ
อิมัลชันลอก aminofunctional ที่แตกต่างกัน: Amodimethicone และสอง trimethylsilyl-
Amodimethicone (TSA) โพลีเมอ [ดูรูปที่ 1] ที่มีความยาวโซ่ลิเมอร์ที่แตกต่างกัน
และการทำงานร้อยละเอ ค่าศรี assayed ได้ภายในเวลาประมาณ 10% ของ
การคำนวณค่า
มาตรฐานสอบเทียบที่ใช้ในตัวอย่างก่อนหน้านี้เป็นอย่างดีลักษณะดิ
เมธิลของเหลวที่มีความหนืดของ 1000 centistokes ในการตรวจสอบความสัมพันธ์ของต่างๆ
ของเหลวลอกเรียบร้อย organofunctional กับมาตรฐานนี้หลายตัวอย่างที่แตกต่างกันของ
ของเหลวในการทำงานไซโลเซนวิเคราะห์ ข้อมูลเหล่านั้นจะมีการรายงานในตารางที่ II ศรี
ทดสอบของโพลิเมอร์ลอกเหล่านี้จับคู่อย่างใกล้ชิดกับ% คำนวณค่าศรียัง
ยกเว้นหนึ่งลิเมอร์ (ไซโลเซน E) ซึ่งประกอบด้วยไซโลเซนไดเมทิลยาวมาก
ห่วงโซ่และที่เพราะน้ำหนักโมเลกุลสูงน้อยละลายในอินทรีย์
ตัวทำละลาย . อันเป็นผลมาจากการทดสอบเหล่านี้มันก็ตัดสินใจที่จะใช้ไดเมทิล 1000 centistoke
ของเหลวเป็นมาตรฐานหลักสำหรับการทั้งหมดของการตรวจวัดซิลิกอนในอนาคต
ความแม่นยำของวิธีการ
วิธีการที่ได้รับการทดสอบการผลิตซ้ำ (ความแม่นยำ) โดยการวิเคราะห์ตัวอย่างที่ซ้ำกัน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ความถูกต้องของการหาวิธี
ปริมาณซิลิคอนวัสดุ organosilicon ถูกกำหนดโดย AAS หลังจากเจือจาง
ทั่วโลกสนใจในตัวทำละลายอินทรีย์ อย่างไรก็ตาม ซิลิคอนการดูดซึมสัญญาณหรือ
ความเข้มของสัญญาณ สามารถแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับโครงสร้างทางเคมีของทั่วโลก . คาลิบร้า -
, ข้อผิดพลาดจะลดลงถ้าทั่วโลกรู้จักของความบริสุทธิ์และมีเหมือนกันสารเคมี
โครงสร้างและความดันไอเป็นวัสดุเป็นเอนไซม์พบที่ pre -
: การสอบเทียบมาตรฐาน ในการปฏิบัติจริง มันสะดวกกว่าที่จะเปรียบเทียบ
ความเข้มของสัญญาณของสารประกอบที่สนใจเปิดโซลูชั่นที่เตรียมจาก
รู้จักมาตรฐานความบริสุทธิ์วัสดุแล้วต้องตัดสินใจว่าสัญญาณการตอบสนองความแตกต่าง
ระหว่างวัสดุที่ใช้เป็นระดับที่ยอมรับได้ของข้อผิดพลาด ถ้าผิดพลาดก็แค่
เปอร์เซ็นต์หรือมากกว่านั้น เทียบกับปริมาณซิลิคอนจริงของวัสดุที่ negli ข้อผิดพลาด --
gible เมื่อวัดระดับของซิลิโคนไม่กี่ ppm ปกติเป็นสัญญาณบอกต่อ
จะไกลมากขึ้นการวัดผิดพลาด โดยเฉพาะกับ
อ่านเข้าใกล้ขีดจำกัด .ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานของการวัดจะได้รับใน
ข้อมูลทั้งหมดในตาราง
เพื่อทดสอบความถูกต้องของวิธีการที่เหมาะสมสำหรับการตรวจสอบอัตราส่วนของพอลิเมอร์ emul ศรี -
Sion หลายตัวอย่างมีปริมาณ . โต๊ะฉันประกอบด้วยผลลัพธ์จากตัวอย่าง 3
ที่แตกต่างกันทั่วโลก aminofunctional อิมัลชัน : amodimethicone และสอง trimethylsilyl -
amodimethicone ( TSA ) พอลิเมอร์ [ รูปที่ 1 ] ที่มีสายโซ่พอลิเมอร์ความยาว
และร้อยละเอมีนการทํางาน ส่วนปริมาณศรีคุณค่าภายในประมาณ 10 % ของ
คำนวณค่า
การปรับเทียบมาตรฐานที่ใช้ในตัวอย่างก่อนหน้านี้เป็นลักษณะดี -
เมทิลของไหลที่มีความหนืดของ 1000 centistokes . ตรวจสอบค่าต่างๆ
ของเหลวเรียบร้อย organofunctional ทั่วโลกด้วยมาตรฐานนี้หลายตัวอย่างของฟังก์ชันที่แตกต่างกันทั่วโลก
ของเหลวข้อมูล ข้อมูลเหล่านี้จะมีการรายงานในตารางที่ 2 Si
assay ของพอลิเมอร์ทั่วโลกเหล่านี้ตรงกับอย่างใกล้ชิดเพื่อคำนวณปริมาณซิลิกอนค่านอกจากนี้
ยกเว้นพอลิเมอร์ ( ทั่วโลก E ) ซึ่งประกอบด้วยนานไดเมทิลไซลอกเซน
โซ่และที่ เพราะน้ำหนักของโมเลกุลสูง สามารถละลายได้ในตัวทำละลายอินทรีย์น้อย

ผลของการทดสอบเหล่านี้ ก็ตัดสินใจใช้ 1000 หนังสือคู่มือ Dimethyl
ของเหลวเป็นมาตรฐานหลักสำหรับทั้งหมดของการวิเคราะห์ปริมาณซิลิคอนในอนาคต

วิธีการแม่นยำวิธีทดสอบเพื่อตรวจสอบ ( ความแม่นยำ ) โดยวิเคราะห์ตัวอย่างที่ซ้ำกัน