2.2. Reagents and analytical solutions
High purity deionized water (resistivity 18.2 MΩ cm) was obtained
using a Rios 5 reverse osmosis system and a Milli-Q Academic deionizer
(Millipore, Bedford, MA, USA), and was used to prepare all the solutions.
Hydrogen peroxide (30%, v/v) and sulfuric acid (98%, m/v),
purchased from Merck (Darmstadt, Germany), were used throughout
the work for sample preparation.
Sodium nitrate, ammonium chloride, and urea were employed to
prepare N standard solutions. Individual stock solutions containing
20000 mg L−1 N were prepared by dissolving 121.3 g NaNO3 (Merck),
76.4 g NH4Cl (Spectrum, Gardena, USA), or 42.9 g (NH2)2CO (Merck)
in water and making the volumes up to 1000 mL with water. These
solutions were standardized using Kjeldahl titration.
A 5000 mg L−1 P stock standard solution was prepared by dissolving
22.3 g NaH2PO4.H2O (Merck) in water and making the volume up
to 1000 mL with water. This solution was standardized against a
1000 mg L−1 P Titrisol stock standard solution (Merck) using atomic
absorption spectrometry.
A 25000 mg L−1 K stock standard solution was prepared by dissolving
47.7 g KCl (Mallinckrodt, Xalostoc, Mexico) in water and making
the volume up to 1000 mL with water. This solution was standardized
against a 1000 mg L−1 K Titrisol stock standard solution (Merck)
using atomic absorption spectrometry.
A 10000 mg L−1 Ti stock standard solution was prepared by dilution
of a Titrisol Ti standard (Merck) in water.
For determinations by HR-CS FAAS, multi-element working standard
solutions (500–5000 mg L−1 N, 100–2000 mg L−1 P, and 100–
2500 mg L−1 K in 5% (v/v) H2O2) were prepared daily by suitable dilution
of individual N, P, and K stock standard solutions and concentrated
hydrogen peroxide.
For N determination by the Kjeldahl method, the following reagents
were employed: 40% (m/v) NaOH, 5% (m/v) H3BO3, 0.05 mol L−1 H2SO4,
and a mixed indicator previously prepared by dissolving 0.132 g methyl
red and 0.06 g bromocresol green in 200 mL of ethanol.
For P determination by the molybdovanadophosphoric acid method
[16], working standards (10–100 mg L−1 P) containing 0.7 mol L−1
HNO3, 0.025% (m/v) NH4VO3, and 0.5% (m/v) (NH4)6Mo7O24 were
prepared daily by appropriate dilutions of the 1000 mg L−1 P stock
standard, 5% (m/v) (NH4)6Mo7O24·4H2O, and 0.25% (m/v) NH4VO3
solutions.
For K determination by flame AES, working standard solutions in the
1.0–10.0 mg L−1 range were prepared by appropriate dilution of the
1000 mg L−1 K stock standard solution in water.
All solutions were stored in high-density polypropylene bottles
(Nalgene, Rochester, NY, USA). Plastic bottles and glassware materials
were cleaned by soaking in 10% (v/v) HNO3 for at least 24 h and then
rinsing abundantly in deionized water before use.
2.2. reagents และการแก้ปัญหาวิเคราะห์ได้รับน้ำบริสุทธิ์สูง deionized (ความต้านทาน 18.2 MΩ ซม.)ใช้ระบบออสโมซิสผันกลับ 5 ริออสและ deionizer ศึกษา Q(มาก กลาสโกว์ MA, USA), และใช้ในการเตรียมการแก้ไขปัญหาทั้งหมดไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (30%, v/v) และกรดกำมะถัน (98%, m/v),ซื้อจากบริษัทเมอร์ค (ดาร์มส เยอรมนี) ใช้ตลอดงานสำหรับการเตรียมตัวอย่างโซเดียมไนเตรต แอมโมเนียมคลอไรด์ และยูเรียถูกจ้างไปเตรียมแก้ N โซลูชั่นหุ้นที่แต่ละที่ประกอบด้วย20000 mg L−1 N ถูกเตรียม โดยยุบ 121.3 กรัม NaNO3 (เมอร์ค),NH4Cl 76.4 กรัม (สเปกตรัม การ์เดนา สหรัฐอเมริกา), หรือ g 42.9 (NH2) 2CO (เมอร์ค)ในน้ำและทำให้ชิ้น 1000 mL ด้วยน้ำ เหล่านี้โซลูชั่นที่ได้มาตรฐานโดยใช้การไทเทรต KjeldahlMg 5000 L−1 P โซลูชั่นมาตรฐานหุ้นถูกเตรียม โดยยุบ22.3 g NaH2PO4.H2O (เมอร์ค) ในน้ำและทำให้ปริมาณค่าการ 1000 mL ด้วยน้ำ วิธีนี้เป็นมาตรฐานกับการL−1 P Titrisol หุ้นโซลูชันมาตรฐาน (เมอร์ค) ใช้อะตอม 1000 มิลลิกรัมดูดซึม spectrometryMg 25000 L−1 K โซลูชั่นมาตรฐานหุ้นถูกเตรียม โดยยุบ47.7 กรัม KCl (Mallinckrodt, Xalostoc เม็กซิโก) ในน้ำและทำปริมาณถึง 1000 mL ด้วยน้ำ วิธีนี้เป็นมาตรฐานต่อ 1000 มก.โซลูชันมาตรฐาน L−1 K Titrisol หุ้น (เมอร์ค)ใช้ spectrometry ดูดกลืนโดยอะตอมMg 10000 L−1 ตี้โซลูชั่นมาตรฐานหุ้นถูกเตรียม โดยเจือจางของ Titrisol ตี้มาตรฐาน (เมอร์ค) ในน้ำสำหรับ determinations โดย HR CS FAAS มาตรฐานการทำงานของหลายองค์ประกอบโซลูชั่น (500 – 5000 มิลลิกรัม L−1 N, 100-2000 mg L−1 P และ 100 –2500 มิลลิกรัม L−1 K 5% (v/v) H2O2) ได้เตรียมทุกวัน โดยการเจือจางที่เหมาะสมของแต่ละ N, P และ K หุ้นโซลูชั่นมาตรฐาน และเข้มข้นไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์สำหรับการกำหนด N โดยวิธี Kjeldahl, reagents ดังต่อไปนี้มีการจ้างงาน: (m/v) NaOH 40%, 5% (m/v) H3BO3, 0.05 โมล L−1 กำมะถันและตัวบ่งชี้ที่ผสมเตรียมไว้ก่อนหน้านี้ โดยยุบ methyl 0.132 gแดงและ 0.06 g bromocresol เขียวใน 200 mL ของเอทานอลสำหรับการกำหนด P โดยวิธีกรด molybdovanadophosphoric[16], มาตรฐานการทำงาน (10 – 100 mg L−1 P) ประกอบด้วยโมล 0.7 L−1HNO3, 0.025% (m/v) NH4VO3 และ 0.5% (m/v) (NH4) 6Mo7O24 ได้จัดทำ โดย dilutions ที่เหมาะสมของ 1000 มก. L−1 P หุ้นทุกวันมาตรฐาน 5% (m/v) (NH4) 6Mo7O24·4H2O และ 0.25% (m/v) NH4VO3การแก้ไขปัญหาสำหรับการกำหนด K โดยเปลวไฟ AES ทำงานโซลูชั่นมาตรฐานในการ1.0 ช่วง L−1-10.0 มิลลิกรัมถูกเตรียม โดยการเจือจางที่เหมาะสมของการ1000 มิลลิกรัมโซลูชันมาตรฐานหุ้น L−1 K น้ำโซลูชั่นทั้งหมดถูกเก็บไว้ในขวด high-density polypropylene(Nalgene โรเชสเตอร์ NY สหรัฐอเมริกา) วัสดุเครื่องแก้วและขวดพลาสติกมีความสะอาด โดยแช่ใน 10% (v/v) HNO3 น้อย 24 h แล้วอุดมสมบูรณ์ในล้าง deionized น้ำก่อนใช้
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.2 รีเอเจนต์และโซลูชั่นการวิเคราะห์ที่มีความบริสุทธิ์สูงน้ำ deionized (ความต้านทาน 18.2 MΩซม.) ที่ได้รับใช้ริออส5 ระบบการ Reverse Osmosis และ Milli-Q วิชาการ deionizer (คฟอร์ด, MA, USA) และถูกใช้ในการเตรียมการแก้ปัญหาทั้งหมด. ไฮโดรเจน เปอร์ออกไซด์ (30% v / v) และกรดซัลฟูริก (98%, M / V) ที่ซื้อมาจากเมอร์ค (ดาร์มสตัด, เยอรมนี) ถูกนำมาใช้ตลอดการทำงานในการจัดทำตัวอย่าง. ไนเตรทโซเดียมคลอไรด์แอมโมเนียและยูเรียถูกจ้างไปเตรียมความพร้อมการแก้ปัญหาที่ยังไม่มีมาตรฐาน โซลูชั่นหุ้นส่วนบุคคลที่มี20,000 มก. L-1 N ได้จัดทำขึ้นโดยการละลาย 121.3 กรัม NaNO3 (เมอร์ค) 76.4 กรัม NH4Cl (สเปกตรัมการ์สหรัฐอเมริกา) หรือ 42.9 กรัม (NH2) 2CO (เมอร์ค) ในน้ำและทำให้ปริมาณขึ้นไป 1,000 มิลลิลิตรด้วยน้ำ เหล่านี้การแก้ปัญหาที่ได้รับมาตรฐานโดยใช้ไตเตรท Kjeldahl. 5000 มก. L-1 P หุ้นสารละลายมาตรฐานถูกจัดทำขึ้นโดยการละลาย22.3 กรัม NaH2PO4.H2O (เมอร์ค) ในน้ำและทำให้ระดับเสียงขึ้นถึง1000 มิลลิลิตรด้วยน้ำ การแก้ปัญหานี้เป็นมาตรฐานกับ1000 mg L-1 P Titrisol หุ้นสารละลายมาตรฐาน (เมอร์ค) โดยใช้อะตอมดูดซึมspectrometry. 25,000 มก. L-1 K หุ้นสารละลายมาตรฐานถูกจัดทำขึ้นโดยการละลาย47.7 กรัมโพแทสเซียมคลอไรด์ (Mallinckrodt, Xalostoc, เม็กซิโก) ในน้ำ และทำให้ปริมาณได้ถึง1,000 มิลลิลิตรด้วยน้ำ การแก้ปัญหานี้เป็นมาตรฐานกับ 1000 mg L-1 K Titrisol หุ้นสารละลายมาตรฐาน (เมอร์ค) โดยใช้การดูดซึม spectrometry อะตอม. 10000 mg L-1 Ti แก้ปัญหามาตรฐานหุ้นถูกจัดทำขึ้นโดยการลดสัดส่วนของมาตรฐานTitrisol Ti (เมอร์ค) ในน้ำ. สำหรับ โดยการหาความ HR-CS FAAS หลายองค์ประกอบมาตรฐานการทำงานการแก้ปัญหา(500-5000 มิลลิกรัม L-1 N, 100-2,000 มิลลิกรัม L-1 P, 100 และ2,500 มก. L-K 1 ใน 5% (v / v) H2O2 ) ได้จัดทำทุกวันโดยการลดสัดส่วนที่เหมาะสมของแต่ละN, P และ K หุ้นโซลูชั่นที่ได้มาตรฐานและมีความเข้มข้นไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์. สำหรับความมุ่งมั่นไม่มีโดยวิธี Kjeldahl น้ำยาต่อไปนี้ถูกว่าจ้าง: 40% (m / v) NaOH, 5% (m / v) H3BO3, 0.05 mol L-1 H2SO4, และตัวบ่งชี้ที่ผสมเตรียมไว้ก่อนหน้านี้โดยการละลาย 0.132 กรัมเมธิลสีแดงและ0.06 กรัม bromocresol สีเขียวใน 200 มิลลิลิตรของเอทานอล. สำหรับความมุ่งมั่น P โดยวิธีกรด molybdovanadophosphoric [16] มาตรฐานการทำงาน ( 10-100 มก. L-1 P) ที่มี 0.7 mol L-1 HNO3, 0.025% (m / v) NH4VO3 และ 0.5% (m / v) (NH4) 6Mo7O24 ถูกจัดทำขึ้นทุกวันโดยเจือจางที่เหมาะสมของ1000 mg L- 1 P หุ้นมาตรฐาน5% (m / v) (NH4) 6Mo7O24 · 4H2O และ 0.25% (m / v) NH4VO3 โซลูชั่น. สำหรับความมุ่งมั่น K ด้วยเปลวไฟ AES การทำงานการแก้ปัญหามาตรฐานใน1.0-10.0 มิลลิกรัม L-1 ช่วง ถูกจัดทำขึ้นโดยการลดสัดส่วนที่เหมาะสมของ1000 mg L-1 K หุ้นสารละลายมาตรฐานในน้ำ. โซลูชั่นทั้งหมดถูกเก็บไว้ในขวดโพรพิลีนความหนาแน่นสูง(Nalgene โรเชสเตอร์, นิวยอร์ก, สหรัฐอเมริกา) ขวดพลาสติกแก้วและวัสดุที่ทำความสะอาดโดยการแช่ใน 10% (v / v) HNO3 เป็นเวลาอย่างน้อย 24 ชั่วโมงแล้วล้างอย่างล้นเหลือในน้ำปราศจากไอออนก่อนการใช้งาน
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.2 . สามารถวิเคราะห์และแก้ปัญหา
ความบริสุทธิ์สูงคล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำ ( ความต้านทาน 18.2 M Ωซม. ) ได้
ใช้ออส 5 การ Reverse Osmosis ระบบและ milli-q วิชาการ deionizer
( มิลลิ , ฟอร์ด , MA , USA ) และใช้เพื่อเตรียมโซลูชั่นทั้งหมด .
ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ( 30 % v / v ) และ กรดซัลฟูริกกรด ( 98% , M / V )
ซื้อจากเมอร์ค ( ดาร์มสตัดท์ , เยอรมนี ) , ถูกใช้ตลอด
งานสำหรับการเตรียมสารตัวอย่าง .
โซเดียมไนเตรทแอมโมเนียมคลอไรด์ และยูเรียที่ใช้
เตรียม N มาตรฐานโซลูชั่น แต่ละหุ้นโซลูชั่นที่มี 20 , 000 mg L − 1
n เตรียมโดยละลาย 121.3 G NaNO3 ( Merck )
2 G 4 . ( สเปกตรัม , Gardena อเมริกา ) หรือ 42.9 กรัม ( nh2 ) 2CO ( Merck )
ในน้ำและทำยอดขายได้ถึง 1 , 000 มิลลิลิตร กับน้ำ เหล่านี้
โซลูชั่นที่เป็นมาตรฐานที่ใช้ไทเทรต 0 .
5000 mg L − 1 P หุ้นมาตรฐานโซลูชั่นถูกเตรียมโดยละลาย
22.3 กรัม nah2po4.h2o ( Merck ) ในน้ำและทำให้เสียง
1000 มิลลิลิตร กับน้ำ วิธีนี้เป็นมาตรฐานกับ
1000 mg L − 1 P สารละลายมาตรฐาน titrisol หุ้น ( Merck ) Atomic absorption spectrometry
.25 , 000 mg L − 1 K Stock มาตรฐานโซลูชั่นถูกเตรียมโดยละลาย
22.1% กรัมโพแทสเซียม ( Ltd xalostoc , เม็กซิโก , ในน้ำ และทำให้ปริมาณถึง 1 , 000 มล.
ด้วยน้ำ วิธีนี้เป็นมาตรฐาน
กับ 1000 mg L − 1 K titrisol สินค้ามาตรฐานโซลูชั่น ( เมอร์คใช้ Atomic absorption spectrometry )
.
10000 mg L − 1 ตี้ สินค้ามาตรฐาน เตรียมสารละลายเจือจาง
ของ titrisol Ti มาตรฐาน ( Merck ) ในน้ำ โดย hr-cs FAAS
เพื่อหาองค์ประกอบหลายงาน , โซลูชั่นมาตรฐาน
( 500 - 5000 mg L − 1 , − 1 ลิตร 100 - 2000 มิลลิกรัม ฟอสฟอรัสและ 100 mg L − 1 )
2 K ใน 5% ( v / v ) H2O2 ) ที่เตรียมไว้ ทุกวัน โดยการเจือจางที่เหมาะสมของแต่ละบุคคล
N P และ K Stock มาตรฐานโซลูชั่นและเข้มข้น
n ปริมาณไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ โดย 0 วิธีการต่อไปนี้ 10
คน : 40% ( M / V ) NaOH 5 % ( M / V ) h3bo3 0.05 mol กรดซัลฟิวริก L − 1 , และตัวบ่งชี้
ผสมที่เตรียมไว้ก่อนหน้านี้ โดยละลาย 0.132 กรัมเมทิล
สีแดงและ 0.06 กรัมโบรมอกลีซสีเขียวใน 200 มิลลิลิตรเอทานอล เพื่อการตัดสินใจ โดย molybdovanadophosphoric
p กรดวิธี
[ 16 ] , มาตรฐานการทำงาน ( 10 – 100 mg L − 1 P ) 0.7 mol − 1 ( l
กรดดินประสิว , 0.025 % ( M / V ) nh4vo3 และ 05% ( M / V ) ( NH4 ) 6mo7o24 ถูก
เตรียมทุกวันโดยวิธีการที่เหมาะสมที่ 1000 mg L − 1 P หุ้น
มาตรฐาน 5 % ( M / V ) ( NH4 ) 6mo7o24 ด้วย 4h2o และ 0.25 เปอร์เซ็นต์ ( M / V )
nh4vo3 โซลูชั่น สำหรับ K กำหนดโดย AES เปลวไฟ ทำงานโซลูชั่นมาตรฐานใน
1.0 – 10.0 มิลลิกรัมต่อลิตร L − 1 ช่วงที่เตรียมได้โดยการเจือจางที่เหมาะสมของ
1000 mg L − 1 K Stock มาตรฐานโซลูชั่นในน้ำ .
โซลูชั่นทั้งหมดที่ถูกเก็บไว้ในความหนาแน่นสูง พอลิโพรพิลีนขวด
( นาลจีน Rochester , NY , USA ) ขวดพลาสติกและวัสดุเครื่องแก้ว
ถูกล้างโดยแช่ใน 10% ( v / v ) กรดดินประสิวอย่างน้อย 24 ชั่วโมงแล้ว
ล้างมากในคล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำก่อนใช้
การแปล กรุณารอสักครู่..
