Single-Crystal X-ray DiffractionX-r

Single-Crystal X-ray Diffraction
X-ray reflections were collected on a Rigaku Saturn CCD
area detector with graphite monochromated Mo–Ka radiation
(k = 0.71073 A˚ ). Data were collected and processed
using CrystalClear (Rigaku) software. Structures were
solved by direct methods and SHELX-TL [29] was used for
structure solution and least-squares refinement. The nonhydrogen
atoms were refined anisotropically. All hydrogen
atoms were fixed at idealized positions except for the N–H
and O–H hydrogen atoms which were located from the
difference Fourier map and allowed to ride on their parent
atoms in the refinement cycles. The O–H bond distance of
one of the hydroxyl groups of HQ in CBZ–HQ cocrystal
was found to be longer than usual in the normal refinement
cycles, and hence this distance was fixed using DFIX
command in the SHELX. For the calculation of hydrogen
bond metrices, all O–H, N–H, and C–H distances are
neutron normalized to 0.983, 1.009, and 1.083 A˚ , respectively.
Data collection and refinement details are listed in
Table 1, and pertinent hydrogen bond distances are provided
in Table 2.
Scheme 1 Molecular structures of the APIs and HQ
J Chem Crystallogr (2011) 41:1604–1611 1605
1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ผลึกเดี่ยว X-ray เลนส์
สะท้อนรังสีเอกซ์ที่ถูกเก็บรวบรวมใน Rigaku ดาวเสาร์ที่ CCD
ตรวจจับพื้นที่ที่มีกราไฟท์ monochromated รังสี Mo-Ka
(K = 0.71073 A) การเก็บรวบรวมข้อมูลและประมวลผล
โดยใช้ซอฟแวร์ CrystalClear (Rigaku) โครงสร้างที่ถูก
แก้ไขได้โดยวิธีการทางตรงและ SHELX-TL [29] ถูกใช้สำหรับการ
แก้ปัญหาโครงสร้างและอย่างน้อยสี่เหลี่ยมการปรับแต่ง nonhydrogen
อะตอมถูกกลั่น anisotropically ไฮโดรเจนทั้งหมด
อะตอมได้รับการแก้ไขที่ตำแหน่งที่เงียบสงบยกเว้นสำหรับ N-H
และ O-H อะตอมไฮโดรเจนซึ่งตั้งอยู่จาก
ความแตกต่างแผนที่ฟูริเยร์และได้รับอนุญาตให้นั่งบนแม่
อะตอมในรอบการปรับแต่ง ระยะห่าง O-H พันธบัตรของ
หนึ่งในกลุ่มไฮดรอกซิของกองบัญชาการใน CBZ-HQ cocrystal
ถูกพบว่าเป็นเวลานานกว่าปกติในการปรับแต่งตามปกติ
รอบและด้วยเหตุนี้ระยะนี้ได้รับการแก้ไขโดยใช้ DFIX
คำสั่งใน SHELX สำหรับการคำนวณของไฮโดรเจน
metrices พันธบัตรทั้งหมด O-H, N-H, และ C-H ระยะห่างโดย
นิวตรอนปกติ 0.983, 1.009 และ 1.083 ตามลำดับ.
การเก็บรวบรวมข้อมูลและการปรับแต่งรายละเอียดที่ระบุไว้ใน
ตารางที่ 1 และที่เกี่ยวข้อง พันธะไฮโดรเจนระยะทางที่มีให้
ในตารางที่ 2
โครงการ 1 โครงสร้างโมเลกุลของ API และกองบัญชาการ
J Chem Crystallogr (2011) 41: 1604-1611 1605
1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ของผลึกการสะท้อนรังสีครั้งนี้มี rigaku ดาวเสาร์ CCDพื้นที่ตรวจจับด้วยแกรไฟต์ monochromated โม–การังสี( K = 0.71073 เป็น˚ ) การเก็บรวบรวมข้อมูลและการประมวลผลการใช้คริสตัลสีใส ( rigaku ) ซอฟต์แวร์ โครงสร้างคือแก้ไขโดยวิธีตรงและ shelx-tl [ 29 ] ถูกใช้สำหรับแก้ปัญหาโครงสร้างและวิธีการปรับแต่ง การ nonhydrogenอะตอมถูกกลั่น anisotropically . ทั้งหมดไฮโดรเจนอะตอมอยู่ที่ตำแหน่ง N ) H idealized ยกเว้นและ O และ H อะตอมไฮโดรเจนซึ่งตั้งอยู่จากฟูเรียร์ ความแตกต่าง และได้รับอนุญาตให้นั่งบนแผนที่ของพ่อแม่อะตอมในการปรับแต่งวงจร O - H พันธบัตรระยะของหนึ่งของหมู่ไฮดรอกซิลของสำนักงานใหญ่ใน cbz HQ cocrystal จำกัดได้นานกว่าปกติในการปรับแต่งปกติรอบ ดังนั้นระยะห่างนี้คงใช้ dfixคำสั่งใน shelx . สำหรับการคำนวณของไฮโดรเจนพันธบัตร metrices ทั้งหมด O ( H , N ) H และ C - H ระยะทางเป็นนิวตรอนปกติจะ 0.983 64 , และ 1.083 เป็น˚ตามลำดับการเก็บรวบรวมข้อมูลและรายละเอียดการปรับแต่งอยู่ในตารางที่ 1 และเกี่ยวข้องพันธะไฮโดรเจนระยะทางให้ในตารางที่ 2โครงการที่ 1 โครงสร้างโมเลกุลของ API และสำนักงานใหญ่J Chem crystallogr ( 2011 ) 41:1604 –ค.ศ. 16111