Functionalization of Amberlite XAD-

Functionalization of Amberlite XAD-2 with HAPTSC.For the
functionalization of resin, the procedure described previously (20) was
employed. Concentrated nitric acid (10 mL) and sulfuric acid (25 mL)
were added to Amberlite XAD-2 (5 g), and the mixture was stirred at
60°Cfor1hinawater bath. Thereafter, the reaction mixture was
poured into an ice-water mixture. The nitrated mixture was filtered,
washed repeatedly with water until free from acid, and then added to
a reaction mixture of 40 g of SnCl2, 45 mL of concentrated HCl, and
50 mL of ethanol. The system was refluxed for 12 h at 90°C. The
solid precipitate was filtered and washed with water and 2 mol L
-1
NaOH, which released amino resin R-NH2from (R-NH3)2SnCl6(R resin
matrix). The amino resin was first washed with 2 mol L-1
HCl and
finally with distilled water to remove the excess HCl. Then, the amino
resin was suspended in an ice-water mixture (350 mL) and treated
with 1 mol L-1 NaNO2 (added in small aliquots of 1 mL) until the
reaction mixture showed a permanent dark blue color with starchiodide paper. The diazotized resin was filtered, washed with ice-cold
water, and reacted with HAPTSC (3.5 g dissolved in 100 mL of 10%
NaOH solution) at 0-4°C for 24 h. The resulting dark-brown resin
was filtered, washed with water, and air-dried.
A schematic representation of functionalization of Amberlite XAD-2
with HAPTSC is shown inScheme 1. The FT-IR spectrum of HAPTSC
showed bands at 3398, 1622, 1234, 1370, and 1106 cm
-1due to NH2
stretching, CdN stretching, CdS stretching, O-H bending, and C-N
stretching, respectively. In the FT-IR spectrum of XAD-2-HAPTSC,
new bands appeared at 3436, 1659, 1545, 1387, 1199, and 1102 cm
-1
,
which may be assigned to NH2 stretching, CdN stretching, NdN
stretching, O-H bending, CdS stretching, and C-N stretching,
respectively. These similarities between the spectra of the ligand
(HAPTSC) and the functionalized resin support the functionalization
of HAPTSC onto Amberlite XAD-2.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Functionalization ของ Amberlite XAD-2 HAPTSCสำหรับ
functionalization เรซิน ขั้นตอนอธิบายไว้ก่อนหน้านี้ (20) ถูก
จ้าง เข้มข้น (10 mL) กรดไนตริกและกรดกำมะถัน (25 mL)
เพิ่ม Amberlite XAD-2 (5 กรัม), และส่วนผสมที่กวนที่
60 ° Cfor1hinawater บา หลัง มีส่วนผสมของปฏิกิริยา
poured เป็นการผสมผสานระหว่างน้ำแข็ง ส่วนผสม nitrated ถูกกรอง,
ล้างซ้ำ ด้วยน้ำปราศจากกรด และเพิ่มให้
ผสมปฏิกิริยาของ g 40 ของ SnCl2, 45 mL ของ HCl เข้มข้น และ
50 mL ของเอทานอล ระบบถูก refluxed สำหรับ h 12 ที่ 90 องศาเซลเซียส
Precipitate ทึบกรอง และล้าง ด้วยน้ำและโมล 2 L
-1
NaOH ที่ออกอะมิโนเรซิน R-NH2from (R-NH3) 2SnCl6 (เรซิ่น R
เมตริกซ์) เรซินอะมิโนก่อนถูกล้าง ด้วยโมล 2 L 1
HCl และ
สุดท้าย กับกลั่นน้ำเอารายชื่อ HCl มากเกิน แล้ว อะมิโน
ยางถูกหยุดชั่วคราวในส่วนผสมน้ำแข็ง (350 มล.) และถือว่า
กับ 1 โมล NaNO2 L 1 (เพิ่มใน aliquots เล็กของ 1 mL) จนถึงการ
ผสมปฏิกิริยาแสดงถาวรสีน้ำเงินเข้ม ด้วยกระดาษ starchiodide ยาง diazotized ถูกกรอง ล้าง ด้วยน้ำเย็นน้ำแข็ง
น้ำ และปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นกับ HAPTSC (3.5 กรัมละลายใน 100 mL ของ 10%
โซลูชัน NaOH) ที่ 0-4 ° C ใน 24 ชม ยางสีน้ำตาลดำผล
กรอง ล้างน้ำ และอากาศแห้ง
แสดงแผนผังวงจรของ functionalization Amberlite XAD 2
กับ HAPTSC จะแสดง inScheme 1 สเปกตรัม FT-IR ของ HAPTSC
พบวงที่ 3398, 1622, 1234, 1370 และ 1106 cm
-1due กับ NH2
ยืด CdN ยืด ซีดียืด ดัด O-H และ C-N
ยืด ตามลำดับ ในสเปกตรัม FT-IR ของ XAD-2-HAPTSC,
วงใหม่ปรากฏที่ 3436 นักสำรวจ 1545, 1387, 1199 และ 1102 cm
-1
,
ซึ่งอาจใช้กับ NH2 ยืด ยืด NdN CdN
ยืด O-H ดัด ยืดซีดี และ C-N ยืด,
ตามลำดับ Functionalization การสนับสนุนเหล่านี้ความเหมือนระหว่างแรมสเป็คตราของ ligand
(HAPTSC) ในเรซิน functionalized
ของ HAPTSC บน Amberlite XAD-2

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

functionalization ของ Amberlite XAD-2 กับ HAPTSC.For
functionalization ของเรซิน, ขั้นตอนที่อธิบายไปก่อนหน้านี้ (20) ได้รับการ
ว่าจ้าง กรดไนตริกเข้มข้น (10 มิลลิลิตร) และกรดซัลฟูริก (25 มิลลิลิตร)
ถูกเพิ่มเข้าไปใน Amberlite XAD-2 (5 กรัม) และส่วนผสมที่ได้รับการขยับที่
60 °อาบน้ำ Cfor1hinawater หลังจากนั้นผสมปฏิกิริยาถูก
เทลงในส่วนผสมน้ำแข็ง ส่วนผสมไนเตรทถูกกรอง
ล้างซ้ำด้วยน้ำจนเป็นอิสระจากกรดและจากนั้นเพิ่ม
ผสมปฏิกิริยา 40 กรัมของ SnCl2 45 มิลลิลิตรเข้มข้น HCl และ
50 มลเอทานอล ระบบถูก refluxed เป็นเวลา 12 ชั่วโมงที่ 90 องศาเซลเซียส
ตะกอนของแข็งถูกกรองและล้างด้วยน้ำและ 2 โมล L
-1
NaOH ซึ่งออกอะมิโนเรซิน R-NH2from (R-NH3) 2SnCl6 (R เรซิน
เมทริกซ์) เรซินอะมิโนที่ได้รับการล้างครั้งแรกมี 2 mol L-1
HCl และ
ในที่สุดด้วยน้ำกลั่นเพื่อลบส่วนเกิน HCl จากนั้นอะมิโน
เรซินที่ห้อยอยู่ในส่วนผสมน้ำแข็ง (350 มิลลิลิตร) และได้รับการรักษา
ด้วย 1 mol L-1 NANO2 (เพิ่มเข้ามาใน aliquots เล็ก ๆ ของ 1 มิลลิลิตร) จนกระทั่ง
ผสมปฏิกิริยาแสดงให้เห็นสีฟ้าเข้มถาวรด้วยกระดาษ starchiodide เรซิน diazotized ถูกกรองล้างด้วยเย็น
น้ำและปฏิกิริยากับ HAPTSC (3.5 กรัมละลายใน 100 มล 10%
แก้ปัญหา NaOH) ที่ 0-4 ° C เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ส่งผลให้เม็ดสีน้ำตาลเข้ม
ถูกกรองล้างด้วยน้ำและอากาศแห้ง
แผนผังแสดง functionalization ของ Amberlite XAD-2
กับ HAPTSC จะแสดง inScheme 1 สเปกตรัม FT-IR ของ HAPTSC
แสดงให้เห็นว่าวงดนตรีที่ 3398, 1622, 1234 , 1370, และ 1106 เซนติเมตร
-1due เพื่อ NH2
ยืด CDN ยืด, ซีดียืด OH ดัดและ CN
ยืดตามลำดับ ในสเปกตรัม FT-IR ของ XAD-2-HAPTSC,
วงดนตรีใหม่ปรากฏตัวขึ้นที่ 3436, 1659, 1545, 1387, 1199, และ 1102 เซนติเมตร
-1
,
ซึ่งอาจจะได้รับมอบหมายให้ NH2 ยืด CDN ยืด Ndn
ยืด OH ดัด ซีดียืดและ CN ยืด
ตามลำดับ ความคล้ายคลึงกันระหว่างเหล่านี้สเปกตรัมของลิแกนด์
(HAPTSC) และเรซินฟังก์ชันสนับสนุน functionalization
ของ HAPTSC บน Amberlite XAD-2

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

functionalization ของสารละลาย xad-2 กับ haptsc .
functionalization ของเรซิน , ขั้นตอนที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ ( 20 ) คือ
จ้าง กรดไนตริกเข้มข้น ( 10 ml ) และกรดซัลฟูริค ( 25 มล. )
ถูก xad-2 เชิงซ้อน ( 5 กรัม ) และผสมส่วนผสมที่กวน
60 ° cfor1hinawater อาบ หลังจากนั้น ปฏิกิริยาผสมเทลงในน้ำผสมน้ำแข็ง
. การ nitrated ส่วนผสมที่กรอง ,
ล้างซ้ำด้วยน้ำจน ฟรี จาก กรด และเพิ่มแล้ว

มีปฏิกิริยาผสม 40 กรัม sncl2 45 ml เข้มข้น HCl และ
50 มิลลิลิตรเอทานอล ระบบการ refluxed 12 H ที่ 90 ° C
ของแข็งตกตะกอนได้กรองและล้างด้วยน้ำและ 2 mol /
1
NaOH ซึ่งปล่อยอะมิโนเรซิน r-nh2from ( r-nh3 ) 2sncl6 ( R
เรซินเมทริกซ์ ) เรโนก่อนล้างด้วยกรดไฮโดรคลอริก L-1
3
2 และสุดท้ายกับน้ำกลั่นเอา HCl ส่วนเกิน แล้วเรโน
ถูกแขวนลอยในน้ำผสมน้ำแข็ง ( 350 มล. ) และปฏิบัติ
1 โมล ( L-1 nano2 เพิ่มเฉยๆเล็ก 1 มิลลิลิตร ) จนส่วนผสมมีปฏิกิริยา
ถาวรสีน้ำเงินเข้มสีด้วยกระดาษ starchiodide . การ diazotized เรซินถูกกรอง ล้าง ด้วยน้ำและน้ำแข็งเย็น
, ทำปฏิกิริยากับ haptsc ( 3.5 กรัมละลายในร้อยละ 10
100 มล.สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ ) ที่ 0-4 องศา C เป็นเวลา 24 ชั่วโมง ผลสีน้ำตาลเข้มเม็ด
ถูกกรอง ล้าง ด้วย น้ำ และอากาศแห้ง
วงจรการเป็นตัวแทนของ functionalization ของสารละลาย xad-2
กับ haptsc แสดง inscheme 1 มีอินฟราเรดสเปกตรัมของ haptsc
แสดงวงดนตรีที่ 1622 ของ , , 1234 , 2133 และ 1106 cm
- 1due เพื่อ nh2
ยืด , CDN ยืด ยืด ดัด และ O-H , ซีดี , c-n
ยืด ตามลำดับในอินฟราเรดสเปกตรัมของ xad-2-haptsc
, วงดนตรีใหม่ปรากฏใน 3436 ที่ 1387 , ของ , , , 1229 และ 1102 cm
- 1

ซึ่งอาจจะมอบหมายให้ nh2 ยืด , CDN ยืด ndn
ยืด ดัด ยืด และไฮโดรเจน ซีดี , c-n ยืด ,
) เหล่านี้คล้ายคลึงกันระหว่างสเปกตรัมของลิแกนด์
( haptsc ) และเรซินที่มีการสนับสนุน functionalization
ของ haptsc ลงในสารละลาย xad-2 .