2. Materials and methods2.1. Materi

2. Materials and methods
2.1. Materials
Three different 0.1% TA ointments were used in the present study: the original product, TA-A (AlfresaPharma Co., Ltd., Japan), and two generic products, TA-B (Yoshindou Co., Ltd., Japan) and TA-C (Kaken Pharmaceutical Co., Ltd., Japan). The three products were randomly named TA-A, TA-B, or TA-C. Additives list of each formulation in Table 1 . All other reagents were of special reagent grade.
2.2. Methods
2.2.1. Sensory test The sensory test was carried out by the single-blind method and each sample (A, B, and C) was distributed at random. For assessment, four aspects—texture, spreadability, cohesiveness (3: yes, 2: slightly, 1: very few, and 0: no) were evaluated in four steps. And usability (3: good, 2: slightly good, 1: slightly worse, and 0: worse)—was evaluated in four steps. Moreover, we prepared a general opinion column on the assessment sheet. The test was conducted as follows: first, the subjects washed their hands, then wiped them with a paper towel and let them air-dry for 5 min. Thereafter each subject chose one 50 mg sample of ointment A, B, or C. The ointment was rubbed onto the back of a hand using a finger and a circular motion (10 times). Each aspect indicated on the assessment sheet was evaluated within 5 min, and the next assessment was done 5 min later. Subsequent ointments were similarly applied. Ointments were not applied to the same part and a different finger was used each time. The subjects avoided applying hand ointment to the tested area an hour prior to the test. The subjects were 34 healthy adult volunteers with an average age of 23.5 ±3.51 years (22–58 years). The male-female ratio of the subjects was 16:18. The average age of the male was 26.5 ±9.4 years (22–58 years) with an average age of women at the age of 23.7 ±0.7 years (22–24 years). Those who had medical histories of allergies or side effects to these medicines were excluded as candidates. The evaluation obtained was changed into an evaluation with a score of 0–3. A statistical test was then performed using Turkey’s test. In addition, the sensory test in this study was conducted with the approval of Josai University’s Life Science Research Ethics Screening Committee after the study was fully explained to the test subjects and their written consent was obtained. 2.2.2. Microscopy Polarization microscopy was performed using a KEYENCE model VHX-1000 microscope. 2.2.3. Near infrared (NIR) absorption spectrometry Each sample was analyzed using a Fourier transform near- infrared absorption spectrometer, an NIRFlex N-500 analyzer (Buchi Labortechnik AG, Switzerland), 10,000–4000 cm −1 measurement fre- quency, at 4 cm −1 intervals. Measurement conditions were an optical path of 1 nm at 25 ◦C. 2.2.4. Water content measurement The titrimetric determination of water content was performed at room temperature using a CA-06 Karl–Fischer moisture con- tent meter (Mitsubishi Chemical Co., Ltd., Japan) equipped with a coulometric titration system ( n = 3). The Karl–Fischer reagents, AQUAMICRON ®AX RS as the catholyte and AQUAMICRON ®CXU as the anolyte, were purchased from Mitsubishi Chemical Co. 2.2.5. High-performance liquid chromatography assay For the assay, 1.0 g of each ointment was weighed accurately and placed in a stoppered centrifuge tube. Then 40 mL of chloroform / water (1:1) was added and the solution was shaken and then cen- trifuged (4000 rpm for 30 min, at 25 ◦C). The portion of the lower layer was filtered with a 0.45 μm filter, and the filtrate served as the sample solution. A calibration curve was prepared using TA that had separately been dried for 24 h at 105 ◦C. TA was assayed using high-performance liquid chromatography (HPLC: e2695, Wa- ters). TA assay conditions were a column of Inertsil ODS-3 (4.6 mm ×250 mm, Ø5 μm), column temperature of 35 ◦C, mobile phase of water / acetonitrile = 2 / 1, and detection wavelength of 240 nm; con- ditions were tailored for TA to produce a peak at 9 min.
Y. Inoue et al. / Results in Pharma Sciences 3 (2013) 15–19 17
Fig. 1. Sensory test of TA ointments and PJ. *** p < 0.001, * p < 0.01, Tukey test ( n = 34 Mean ±SD).
Fig. 2. Light microscopy of TA ointments. (a) TA-A, (b) TA-B, and (c) TA-C.
2.2.6. Viscosity and viscoelasticity measurements
Viscosity at 1-s intervals (Epa (Pa s)), stress (Tau (Pa)), and the loss tangent (tan δ) were measured using a Rheometer (HAAKE MARS Thermo SCIENTIFIC Co., Ltd.) with a 1 ◦×R35 cone rotor at 35 ◦C and 25 ◦C. The conditions for measurement of viscosity were a sample amount of 0.2 mL and a gap of 0.051 mm. The shear rate was gradually raised from a low shear rate (0 s −1 ) for 1 min and then lowered again to a low shear rate (0 s −1 ) for 1 min to analyze the return of viscosity. In addition, viscosity was measured in the range of 1–100 Pa for TA-A and TA-B and in the range of 1–1000 Pa for TA-C. The conditions for measurement of viscoelasticity were a sample amount of 2 mL and a gap of 1 mm. Stress was raised gradually from 1 Pa to 10 Pa. tan δ= G  / G  tan δis the loss tangent, G  is the loss elastic modulus (Pa) and G  is the storage elastic modulus (Pa). A human sensory test was conducted with TA ointments desig- nated TA-A, TA-B, and TA-C and Vaseline (petroleum jelly, denoted here as PJ) ( Fig. 1 ). Significant differences between TA-A, TA-B, and TA-C in terms of texture were not noted. Significant differences be- tween TA-A vs. TA-B ( p < 0.01), TA-A vs. TA-C ( p < 0.001), and TA-B vs. TA-C ( p < 0.01) in terms of spreadability were noted. Significant differences between TA-B vs. PJ ( p < 0.01) and TA-C vs. PJ ( p < 0.001) were also noted. Significant differences between TA-A vs. TA-B ( p < 0.01), TA-A vs. TA-C ( p < 0.001), and TA-B vs. TA-C ( p < 0.001) in terms of cohesiveness were noted. Significant differences between TA-C vs. PJ ( p < 0.001) were noted. Significant differences between TA-A vs. TA-C ( p < 0.001) and TA-B vs. TA-C ( p < 0.001) in terms of usability were noted. Polarization microscopy was next performed to determine the emulsification of TA-A, TA-B, and TA-C ( Fig. 2 ). Results revealed that TA-C had good dispersibility. In contrast, TA-A and TA-B produced crystallization, and both were found to have poor dispersibility.
Fig. 3. Near infrared absorption spectrometry of TA. TA crystal, TA ointments, and Vaseline (PJ). Table 2
Measurement of water content .
Water content ( %)
TA-A TA-B TA-C
0.06 ± 0.02 0.08 ± 0.08 36.7 ± 1.19
Values are Mean ± SD ( n = 3).
NIR absorption spectroscopy was performed on TA-A, TA-B, TA-C, TA crystal, and Vaseline (petroleum jelly) ( Fig. 3 ). TA-A, TA-B, and TA-C lacked the absorption spectra characteristic of TA powder. TA- A and TA-B produced absorption spectra similar to those of PJ, an additive. In contrast, TA-C produced a spectrum unlike those of TA- A, TA-B, or PJ. The second derivative of the NIR absorption spectra ( Fig. 4 ) revealed spectra due to olefin groups (–CH 2 ) from oil bases [ 13 ] at around 4200–4400 cm −1 ( Fig. 4 a). However, TA-C produced a spectrum located at around 4200–4400 cm −1 , unlike TA-A and TA-B. Different spectra were produced by TA-A, TA-B, and TA-C at around 4500–4800 cm −1 ( Fig. 4 b). Spectra presumably due to hydroxyl group (–OH) content [ 14 ] were produced at around 5100–5300 cm −1 ( Fig. 4 c). NIR spectroscopy revealed spectra due to hydroxyl groups (–OH) produced at around 5100–5300 cm −1 by TA-A, TA-B, and TA-C, so water content was measured using a Karl–Fischer moisture content meter with a coulometric titration system. Measured water content was 0.06 ±0.02% for TA-A, 0.08 ±0.08% for TA-B, and 36.7 ±1.19% for TA-C. TA-C was found to have a higher water content than TA-A and TA-B ( Table 2 ). TA-C produced crystals, so its TA content may differ. Thus, TA content in the ointments was measured using HPLC. The TA content in TA-A was 96.6%, that in TA-B was 95.2%, and that in TA-C was 99.9%. All of the ointments were found to have TA content of 95% or higher. Viscoelasticity was measured to examine the effects of differences in the additives in preparations on viscosity. Measured flow curves for individual ointments at 25 ◦C and at 35 ◦C are shown in Fig. 5 . Subjection to stress was found to produce a hysteresis loop for TA-A and TA-B but produced no such loop for TA-C ( Fig. 5 a). Temperature was measured as the temperature was changed from 25 ◦C to 35 ◦C, revealing a decrease in the area of the hysteresis loop. Stress was found to decrease with a temperature of 35 ◦C compared to one of 25 ◦C ( Fig. 5 b). In addition, TA-A and TA-B were found to have a greater percent decrease in stress than was TA-C. Measurements of viscoelasticity are shown in Fig. 6 . These mea- surements revealed that TA-A and TA-B had a greater tan δthan did TA-C.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. วัสดุและวิธีการ2.1 วัสดุขี้ผึ้ง TA 0.1% ผลิตภัณฑ์เดิม TA-A (AlfresaPharma จำกัด ญี่ปุ่น) และสองผลิตภัณฑ์ทั่วไป TA-B (Yoshindou จำกัด ญี่ปุ่น) และ TA-C (Kaken ยา จำกัด ญี่ปุ่น) ด้านที่สามได้สุ่ม ชื่อ TA-A, B หรือ TA 1 รีเอเจนต์อื่น ๆ ของรีเอเจนต์พิเศษเกรดได้ 2.2 วิธี2.2.1 โดยวิธีเดียวตาบอดและมีการกระจายแต่ละตัวอย่าง (A, B และ C) สุ่มสำหรับหัวเรื่อง: การประเมินสี่ด้าน - เนื้อ spreadability, ติดกัน (3: ใช่ 2: 1 เล็กน้อย: น้อยมากและ 0: ไม่) (3: ดี 2: ดีเล็กน้อยที่ 1: แย่เล็กน้อยและ 0: แย่ลง) ครั้งแรกหัวข้อมือล้างแล้วเช็ดด้วยผ้าขนหนูกระดาษและให้พวกเขาแห้งสำหรับ 5 50 มิลลิกรัมสบู่ A, B หรือ C สบู่มีลูบลงบนหลังมือโดยใช้นิ้วมือและวงกลม (10 5 นาทีและการประเมินผลต่อไปได้ภายหลัง 5 นาทีขี้ผึ้งต่อมาถูกนำไปใช้ในทำนองเดียวกันขี้ผึ้งไม่ถูกใช้กับส่วนหนึ่งเดียวและนิ้วต่างๆ 34 อายุเฉลี่ย 23.5 ปี± 3.51 (22-58 ปี) เพศชายเพศหญิงอัตราส่วนของหัวข้อ 16:18 อายุเฉลี่ยของเพศชายถูก 26.5 ปี± 9.4 (22-58 ปีอายุเฉลี่ยของผู้หญิงที่อายุปี± 0.7 23.7 (22 -24 โดยการอนุมัติของมหาวิทยาลัยโจไซ กล้องจุลทรรศน์กล้องจุลทรรศน์ KEYENCE รุ่น VHX-1000 2.2.3 การใกล้อินฟราเรด (NIR) ดูดซึม spectrometry NIRFlex N-500 วิเคราะห์ (Buchi Labortechnik AG สวิตเซอร์แลนด์) 10,000 -.. 4000 ซม -1 วัดฟรี -quency ช่วง -1 4 ซมเพิ่อมีเส้นทางแสง1 นาโนเมตรที่ 25 ◦C 2.2.4 การน้ำวัดเนื้อหา ทำการกำหนดไตเตรทของน้ำที่อุณหภูมิห้องที่ใช้เป็น CA-06 คาร์ล - ตื่นแอร์เต็นท์เครื่อง (มิตซูบิชิเคมี จำกัด ญี่ปุ่น) พร้อมด้วยระบบการไทเทรต coulometric (n = 3) รีเอเจนต์คาร์ล - ตื่น AQUAMICRON ®ขวานอาร์เอสเป็น catholyte และ CXU ® AQUAMICRON เป็น anolyte ถูกซื้อจากมิตซูบิชิเคมี จำกัด 2.2.5 วิเคราะห์สารเหลวประสิทธิภาพสูงสำหรับทดสอบ 1.0 กรัมของสบู่แต่ละอย่างหนักและวางท่อเครื่องหมุนเหวี่ยงจุกคลอโรฟอร์มแล้ว40 มิลลิลิตร / น้ำ (1: 1) เข้ามาและการแก้ปัญหาถูกเขย่า (4000 รอบต่อนาทีสำหรับ 30 นาทีที่ 25 ◦C) การ CEN สินค้าการ trifuged 0.45 ไมโครเมตร TA ที่มีแยกแห้ง 24 ชมที่ 105 ◦Cตาถูกassayed ใช้สารเหลวประสิทธิภาพสูง (HPLC: e2695, ters วา) ตาทดสอบเงื่อนไขถูกคอลัมน์ Inertsil ODS-3 (.. 4.6 มม× 250 มมØ5ไมครอน), อุณหภูมิ 35 ◦Cคอลัมน์ระยะเคลื่อนที่ของน้ำ / acetonitrile = 1/2 และตรวจหาความยาวคลื่นของ 240 นาโนเมตรคอนสภาวะแวดล้อมได้เฉพาะสำหรับTA ในการผลิตสูงสุดที่ 9 นาทีวายโนะอุเอะet al. / ผล Pharma วิทยาศาสตร์ 3 (ปี 2013 ) 17 15-19. รูปที่ 1 ทดสอบทางประสาทสัมผัสของตาขี้ผึ้งเจพีและพี <0.001 * p <0.01 ทดสอบ Tukey (n = ± SD หมายถึง 34). รูปที่ 2 กล้องจุลทรรศน์แสงของตาขี้ผึ้ง(ก) TA- A, (ข) TA-B และ (ค) TA-ค 2.2.6 ความหนืดและ viscoelasticity วัดมีวัดความหนืดในช่วง1 s (EPA (Pa s)) ความเครียด (เต่า (PA)) และสูญ เสียแทนเจนต์ (สีน้ำตาลδ) ลารี่รีโอม (HAAKE อังคารเทอร์โมวิทยาศาสตร์ จำกัด ) ด้วยใบพัดกรวยลอก R35 1 ◦ 35 ◦Cและ 25 0.2 มิลลิลิตรและช่องว่างของ 0.051 มม. อัตราเฉือนค่อย ๆ ฟื้นจากอัตราเฉือนต่ำ (0 s -1) ใน 1 นาทีแล้วลดลงอีกที่อัตราเฉือนต่ำ (0 s -1) ใน 1 1-100 ป่าสำหรับ TA TA-B และในช่วง 1-1000 ป่าสำหรับตาซี.. เงื่อนไขสำหรับวัด viscoelasticity ได้เป็นตัวอย่างจำนวน 2 มิลลิลิตรและช่องว่างของ 1 มิลลิเมตรความเครียดขึ้นเรื่อย ๆ จาก 1 ป่ากับ 10 ตันป่าδ = G / δis G สีน้ำตาลแทนเจนต์ของการสูญเสีย G คือการสูญเสียความยืดหยุ่นโมดูลัส (PA) และ G เป็นเก็บยืดหยุ่นโมดูลัส ขี้ผึ้ง TA-Desig จากเศษตา -A, TA-B และ C ตาและวาสลี (ปิโตรเลียมเจสามารถบุนี้เป็นพีเจ) (รูปที่ 1). แตกต่างกันระหว่างตา -A, TA B และ C จะทวี TA-A เทียบกับ TA-B (p <0.01), TA-A เทียบกับ TA-C (p <0.001) และ TA B เทียบกับ TA-C (p <0.01) ใน spreadability TA B เทียบกับพีเจ (p <0.01) TA-C เทียบกับพีเจ (p < TA-A เทียบกับ TA-B (p <0.01), TA-A เทียบกับ TA-C (p <0.001) และ TA B เทียบกับ TA-C (p <0.001) ในเกาะกันความแตกต่างที่สำคัญระหว่างตาC เทียบกับพีเจ (p <0.001) TA-A เทียบกับ TA-C (p <0.001) และ TA B เทียบกับ TA-C (p <0.001) กล้องจุลทรรศน์กำหนด emulsification ปริมาณของ TA-A, B ตาและ TA-C (รูปที่. 2) ผลเปิดเผยว่าซีตามีดีการกระจายตัวในทางตรงกันข้าม TA TA B ผลิตตกผลึกและทั้งสองพบว่ามีการกระจายตัวที่ดีรูปที่3. ใกล้ spectrometry ดูดซับอินฟราเรดของ TA ตาใสตาขี้ผึ้งและวาสลี (พีเจ) ตารางที่ 2วัดปริมาณคุณน้ำปริมาณคุณน้ำ (%) ตาตาตา -ABC 0.02 0.08 0.06 0.08 ±±ตามลำดับ 36.7 ± 1.19 ค่าเป็นค่าเฉลี่ย± SD (n = 3) กการดูดซึมของ NIR ทำตามตา-A, TA-B, C ตา ตาคริสตัล และวาสลี (ปิโตรเลียมเจลลี่) (Fig. 3) TA-A, TA B และ C ตาขาดลักษณะดูดซึมแรมสเป็คตราตาผง TA - A และ B ตาผลิตแรมสเป็คตราดูดซึมใกล้เคียงกับพีเจ การบวกการ ในทางตรงกันข้าม C ตาผลิตสเปกตรัมซึ่งต่างจาก TA - A, TA B หรือพีเจ อนุพันธ์อันดับที่สองของการ NIR ดูดซึมแรมสเป็คตรา (Fig. 4) เปิดเผยแรมสเป็คตราเนื่องจากกลุ่ม olefin (– CH 2) จากน้ำมันฐาน [13] ที่รอบ 4200-4400 ซม. −1 (Fig. 4 ตัว) อย่างไรก็ตาม ตา C ผลิตคลื่นที่อยู่ใน −1 ซม. 4200-4400 ต่างจาก TA-A และ b ตา แรมสเป็คตราต่าง ๆ ผลิตโดย TA-A, B ตา และ TA-C ที่รอบ 4500-4800 ซม −1 (Fig. 4 b) แรมสเป็คตราสันนิษฐานว่าเนื่องจากกลุ่มไฮดรอกซิล (– OH) เนื้อหา [14] ถูกผลิตที่สถาน −1 ซม. 5100-5300 กิน 4 c) NIR กเปิดเผยแรมสเป็คตราเนื่องจากกลุ่มไฮดรอกซิล (– OH) ผลิตที่สถาน −1 5100-5300 ซม.โดย TA-A เมตรตา-B และ TA-C ให้น้ำถูกวัดโดยใช้แบบคาร์ล – ตื่นชื้น ด้วยระบบ coulometric การไทเทรต ปริมาณน้ำวัดได้ 0.06% ±0.02 ตา- 0.08 ตามลำดับ ±0.08% TA B และ 36.7% ±1.19 ตาซี ตา C พบมีปริมาณน้ำสูงขึ้นว่า TA-TA-B (ตารางที่ 2) และ ตา C ผลิตผลึก เพื่อเนื้อหาตาอาจแตกต่างกัน ดังนั้น เนื้อหาตา ointments ถูกวัดโดยใช้ HPLC เนื้อหาตาในตา A ถูก 96.6% ที่ TA B ได้ 95.2% และที่ในตา-C ได้ 99.9% ทั้งหมด ointments ที่พบว่ามีเนื้อหาตา 95% หรือสูงกว่า Viscoelasticity ถูกวัดเพื่อตรวจสอบผลกระทบของความแตกต่างของวัตถุเจือปนในเตรียมบนความหนืด วัดกระแสโค้งสำหรับ ointments ละที่ 25 ◦C และที่ 35 ◦C จะแสดงใน Fig. 5 กวาดความเครียดพบผลิตวนสัมผัสสำหรับ TA-A และ B ตาแต่ผลิตไม่ห่วงดังกล่าวสำหรับ TA-C (Fig. 5 การ) มีวัดอุณหภูมิเป็นอุณหภูมิเปลี่ยนจาก 25 ◦C เป็น 35 ◦C เผยให้เห็นการลดลงในพื้นที่ของลูปสัมผัส พบความเครียดลดลง ด้วยไข้ 35 ◦C เทียบกับ 25 ◦C (Fig. 5 ข) อย่างใดอย่างหนึ่ง นอกจากนี้ TA-A และ B ตาพบได้มากกว่าร้อยละลดลงเครียดกว่าถูกตาซี วัด viscoelasticity แสดงใน Fig. 6 Surements mea เหล่านี้เปิดเผยว่า ตา A และ B ตามีตาลมาก δthan ไม่ได้ซีตา

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2
0.1% ขี้ผึ้ง TA ถูกนำมาใช้ในการศึกษาปัจจุบัน: ผลิตภัณฑ์เดิม TA-A (AlfresaPharma จำกัด ประเทศญี่ปุ่น) และผลิตภัณฑ์ทั่วไป, TA-B (Yoshindou จำกัด ญี่ปุ่น) และ TA-C (Kaken ยา จำกัด
TA-A, TA-B หรือ 1 ทั้งหมดน้ำยาอื่น ๆ

(A, B และ C) spreadability, ติดกัน (3: ใช่ 2: เล็กน้อย 1: น้อยมากและ 0: ไม่ได้) (3: ดี 2: ดีเล็กน้อยที่ 1: เล็กน้อยแย่ลงและ 0: แย่ลง) -was 5 50 มก. เป็นตัวอย่างของครีม A, B, (10 5 นาทีและการประเมินผลต่อไปได้ทำ 5 34 23.5 ± 3.51 ปี (22-58 16:18 อายุเฉลี่ยของผู้ชายคือ 26.5 ± 9.4 ปี (22-58 ปี) อายุเฉลี่ยของผู้หญิงที่อายุ 23.7 ± 0.7 ปี (22-24 โพลาไรซ์ได้ดำเนินการโดยใช้แบบจำลองของ KEYENCE กล้องจุลทรรศน์ VHX-1000 2.2.3 ใกล้อินฟราเรด (NIR) การดูดซึม spectrometry NIRFlex N-500 (Buchi Labortechnik AG วิตเซอร์แลนด์) 10,000-4000 ซม -1 วัด fre- quency ที่ 4 ซม. - ช่วงเวลาที่ 1 นาโนเมตรที่ 25 CA-06 (มิตซูบิชิเคมิคอล จำกัด ประเทศญี่ปุ่น) พร้อมกับระบบไตเตรท coulometric (n = 3) สารคาร์ลฟิสเชอร์ AQUAMICRON ®AXอาร์เอสเป็น catholyte และ AQUAMICRON ®CXUเป็น anolyte ที่ถูกซื้อมาจาก มิตซูบิชิเคมิคอล จำกัด 2.2.5 ที่มีประสิทธิภาพสูงของเหลวโคทดสอบสำหรับการทดสอบที่ 1.0 40 มลคลอโรฟอร์ม / น้ำ (1: 1) trifuged cen- (4000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 30 นาทีที่ 25 ◦C) ส่วนของชั้นล่างถูกกรองด้วย 0.45 TA ที่ได้รับการแยกแห้ง 24 ชั่วโมงที่ 105 ◦C TA ได้รับการวิเคราะห์โดยใช้ของเหลวสารที่มีประสิทธิภาพสูง (HPLC: e2695, ters Wa-) TA เงื่อนไขการทดสอบเป็นคอลัมน์ของ Inertsil ODS-3 (4.6 มม × 250 มมØ5ไมครอน) อุณหภูมิคอลัมน์ 35 ◦C, เฟสเคลื่อนที่ของน้ำ / acetonitrile = 1/2 และการตรวจสอบความยาวคลื่น 240 TA ในการผลิตสูงสุดที่ 9 นาที.
วายอิโนอุเอะ, et al, / ผลลัพธ์ในวิทยาศาสตร์ฟา 3 (2013) 15-19 17
รูป1. การทดสอบทางประสาทสัมผัสของขี้ผึ้ง TA และ PJ *** p <0.001 * p <0.01, การทดสอบทูกี (n = 34 ค่าเฉลี่ย± SD).
รูป2. กล้องจุลทรรศน์แสงไฟของขี้ผึ้ง TA (ก) TA-A, (ข) TA-B, และ (ค) TA-C.
2.2 0.6 ความหนืดและ viscoelasticity
วัดความหนืดในช่วงเวลา1 วินาที (EPA (Pa s)) ความเครียด (เอกภาพ (PA)) และสัมผัสการสูญเสีย (สีน้ำตาลδ) (HAAKE MARS เทอร์โมวิทยาศาสตร์ จำกัด ) มี 1 ◦โรเตอร์กรวย× R35 ที่ 35 ◦Cและ 25 0.2 มิลลิลิตรและช่องว่างของ 0.051 มมอัตราสมัครเฉือนถูกยกขึ้นเรื่อยๆ จากเนชั่อัตราสมัครเฉือนต่ำ (0 s -1) เป็นเวลา 1 (0 s -1) เป็นเวลา 1 1-100 ป่าสำหรับ TA-A และ TA-B และในช่วง 1-1000 ป่าสำหรับ TA- ซีเงื่อนไขสำหรับหัวเรื่อง: การวัด viscoelasticity เป็นจำนวนตัวอย่างที่ 2 มิลลิลิตรและช่องว่างของ 1 ๆ จาก 1 ถึง 10 Pa Pa. δตาล = ?? G / G? สีน้ำตาลδisสัมผัสการสูญเสีย G ?? คือการสูญเสียความยืดหยุ่นโมดูลัส (PA) และ TA desig- จากเศษ TA-A, TA-B และ C-TA และวาสลีน (ปิโตรเลียมเจลลี่, แสดงที่นี่ในฐานะ PJ) (รูปที่ 1). ความแตกต่างที่สำคัญระหว่าง TA-A TA-B และ C-TA TA-A กับ TA-B (p <0.01), TA-A กับ TA-C (p <0.001) และ TA-B กับ TA-C (p <0.01) ในแง่ของ spreadability TA-B กับ PJ (p <0.01) และ TA-C กับ PJ (p <0.001) TA-A กับ TA-B (p <0.01), TA-A กับ TA-C (p <0.001) และ TA-B กับ TA-C (p <0.001) ในแง่ของการเกาะกันเป็น TA-C กับ PJ (p <0.001) TA-A กับ TA-C (p <0.001) และ TA-B กับ TA-C (p <0.001) emulsification ของ TA-A, TA-B และ TA-C (รูปที่. 2) ผลการศึกษาพบว่า TA-C TA-A และ TA-B
ใกล้ spectrometry การดูดซึมของ TA อินฟราเรดคริสตัลTA ขี้ผึ้ง TA และวาสลีน (พีเจ) ตารางที่ 2
การวัดปริมาณน้ำ.
ปริมาณน้ำ (%)
TA-A TA-B TA-C
0.06 ± 0.02 0.08 ± 0.08 36.7 ± 1.19
ค่าเฉลี่ย± SD (n = 3).
สเปคโทรดูดซึม NIR กำลังดำเนินการ TA-A, TA-B, C-TA คริสตัล TA และวาสลีน (ปิโตรเลียมเจลลี่) (รูป. 3 ) TA-A, TA-B และ C-TA และ TA-B PJ, เติมแต่งสารในทางตรงกันข้ามTA-C ผลิตคลื่นความถี่ที่แตกต่างจากผู้ TA- A, TA-B หรือ NIR (รูปที่. 4) (-CH 2) จากฐานน้ำมัน [13] ที่ประมาณ 4,200-4,400 ซม. -1 (รูปที่. 4) อย่างไรก็ตาม TA-C ผลิตคลื่นความถี่อยู่ที่ประมาณ 4,200-4,400 ซม. -1 ซึ่งแตกต่างจาก TA-A และ TA-A, TA-B และ C-TA ที่ 4500-4800 รอบซม. -1 (รูปที่. 4 ข) Spectra คงเพราะมักซ์พลังค์ (-OH) เนื้อหา [14] มีการผลิตอยู่ที่ประมาณ 5,100- 5,300 ซม. -1 (รูปที่ 4 ค) สเปกโทรสโกเปิดเผยสเปกตรัม NIR เนื่องจากกลุ่มไฮดรอกซิ (-OH) การผลิตอยู่ที่ประมาณ 5,100-5,300 ซม. -1 โดย TA-A, TA-B และ C-TA ระบบไตเตรท coulometric วัดปริมาณน้ำ 0.06 ± 0.02% สำหรับ TA-A, 0.08 ± 0.08% สำหรับ TA-B, และ 36.7 ± 1.19% สำหรับ TA-C TA-C พบว่ามีปริมาณน้ำที่สูงกว่า TA-A และ TA-B (ตารางที่ 2) TA-C ผลิตผลึกดังนั้นเนื้อหา TA ที่อาจแตกต่างกันดังนั้นเนื้อหาTA ในขี้ผึ้งที่ถูกวัดโดยใช้วิธี HPLC เนื้อหาใน TA TA-A เป็น 96.6% ว่าใน TA-B เป็น 95.2% และใน TA-C เป็น 99.9% ทุกขี้ผึ้งถูกพบว่ามีเนื้อหา TA 95% หรือสูงกว่าviscoelasticity 25 ◦Cและที่ 35 hysteresis สำหรับ TA-A และ TA-B แต่ผลิตไม่ห่วงดังกล่าวสำหรับ TA-C (รูปที่ 25 ถึง 35 35 ◦Cเมื่อเทียบกับหนึ่งใน 25 ◦C (รูปที่ 5 ข) นอกจากนี้ TA-A และ TA-B TA-C วัด viscoelasticity จะแสดงในรูปที่6 surements เด็ดขาดเหล่านี้แสดงให้เห็นว่า TA-A และ TA-B มีδthanสีน้ำตาลมากขึ้นได้ TA-C

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . วัสดุ
3 แตกต่างกัน 0.1% ทาขี้ผึ้งที่ใช้ในการศึกษา : ผลิตภัณฑ์เดิม ta-a ( alfresapharma Co . , Ltd . , Japan ) และสองผลิตภัณฑ์ทั่วไป ta-b ( yoshindou Co . , Ltd . , Japan ) และ ta-c ( kaken เภสัชกรรม Co . , Ltd . , ญี่ปุ่น ) ผลิตภัณฑ์ทั้งสามถูกสุ่มชื่อ ta-a ta-b หรือสารเติมแต่ง , ta-c. รายชื่อแต่ละการกำหนดตาราง 1 .สารเคมีอื่น ๆทั้งหมดของรีเอเจนต์เกรดพิเศษ
2.2 . วิธีการ
2.2.1 . การทดสอบทางประสาทสัมผัสผู้ทดสอบได้ดำเนินการโดยวิธีตาบอดเดียวและแต่ละตัวอย่าง ( A , B และ C ) คือการกระจายแบบสุ่ม สำหรับการประเมิน 4 ด้าน เนื้อ spreadability cohesiveness ( 3 : ใช่ 2 : เล็กน้อย , น้อยมาก , 1 : 0 : ไม่มี ) ประเมินใน 4 ขั้นตอน และการใช้งาน ( 3 : 2 : 1 : ค่อนข้างดีแย่ลงเล็กน้อย และ 0 : ด้อย ) - ประเมินใน 4 ขั้นตอน นอกจากนี้ เราได้เตรียมการประเมินความคิดเห็นทั่วไปคอลัมน์บนแผ่น การทดสอบได้ดำเนินการดังนี้ ( 1 ) ล้างมือแล้วเช็ดด้วยผ้าขนหนูกระดาษและปล่อยให้อากาศแห้ง ประมาณ 5 นาที หลังจากนั้นแต่ละวิชาเลือกตัวอย่าง 50 มิลลิกรัมของน้ำมัน A , B หรือ Cครีมลูบลงบนหลังมือ ใช้นิ้ว และวงกลม ( 10 ครั้ง ) ในการประเมินแต่ละด้านพบว่าแผ่นประเมินภายใน 5 นาที และการประเมินต่อไปได้ 5 นาทีต่อมา ต่อมาเป็นเหมือนขี้ผึ้งที่ใช้ ขี้ผึ้งที่ไม่ได้ใช้กับส่วนเดียวกัน และนิ้วอื่นที่ใช้ในแต่ละครั้งเพื่อหลีกเลี่ยงการใช้ครีมบำรุงผิวมือให้ทดสอบพื้นที่หนึ่งชั่วโมงก่อนสอบ จำนวน 34 อาสาสมัครผู้ใหญ่ที่มีสุขภาพดี มีอายุเฉลี่ย 23.5 ± 3.51 ปี ( 22 – 58 ปี ) อัตราส่วนหญิงชาย กลุ่มตัวอย่างคือ 16 : 18 . อายุเฉลี่ยของผู้ชายอยู่ที่ 26.5 ± 9.4 ปี ( 22 - 58 ปี อายุเฉลี่ยของผู้หญิงที่อายุต่ำ± 0.7 ปี ( 22 – 24 ปี )ผู้ที่มีประวัติทางการแพทย์ของการแพ้หรือผลข้างเคียงยาเหล่านี้ถูกแยกออกเป็นผู้สมัคร ผลที่ได้มีการเปลี่ยนแปลงลงในการประเมินด้วยคะแนน 0 – 3 การทดสอบทางสถิติแล้ว โดยใช้การทดสอบของตุรกี นอกจากนี้การทดสอบทางประสาทสัมผัสในการศึกษาดำเนินการโดยความเห็นชอบของมหาวิทยาลัย josai วิทยาศาสตร์ชีวิตจริยธรรมการวิจัยที่ศึกษา คือ คณะกรรมการกลั่นกรอง หลังจากอธิบายอย่างเต็มที่เพื่อทดสอบวิชา และความยินยอมของพวกเขาเขียนได้ . 2.2.2 . กล้องจุลทรรศน์กล้องจุลทรรศน์แบบโพลาไรเซชันมีการใช้รูปแบบของ vhx-1000 กล้องจุลทรรศน์ 2.2.3 .อินฟราเรดใกล้ ( NIR ) ปาทังกาแต่ละตัวอย่างถูกใช้วิเคราะห์ฟูเรียร์สเปกโตรมิเตอร์อินฟราเรดใกล้ - การดูดซึม , nirflex n-500 Analyzer ( บูชิ labortechnik AG , สวิตเซอร์แลนด์ ) , 10 , 000 – 4 , 000 cm − 1 วัด fre - quency ที่ 4 cm − 1 ช่วงเวลา เงื่อนไขในการวัดเป็นเส้นทางของ Optical 1 nm ที่ 25 ◦ C 2.2.4 .วัดนี้เกี่ยวข้องกับการวิเคราะห์หาปริมาณน้ำในการหาปริมาณน้ำแสดงที่อุณหภูมิห้องโดยใช้ ca-06 คาร์ลฟิสเชอร์ - เครื่องวัดความชื้นคอน–เต็นท์ ( มิตซูบิชิ เคมี จำกัด ประเทศญี่ปุ่น พร้อมระบบไทเทรตเป็น coulometric ( n = 3 ) คาร์ลฟิสเชอร์ ( reagents aquamicron ®ขวาน RS เป็นคาโทไลท์ aquamicron ®และ cxu เป็นอะโนไลท์ ถูกซื้อจาก มิตซูบิชิ เคมี จำกัด2.2.5 . วิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงสำหรับวิเคราะห์การทดสอบ 1.0 กรัม ขี้ผึ้งก็ชั่งแต่ละอย่างถูกต้องและวางไว้ใน stoppered centrifuge หลอด แล้ว 40 ml / น้ำของคลอโรฟอร์ม ( 1 : 1 ) เพิ่มและโซลูชั่นที่ถูกเขย่าแล้ว ศูนย์ trifuged ( 4000 รอบต่อนาทีเป็นเวลา 30 นาที ที่อุณหภูมิ 25 ◦ C ) ส่วนชั้นล่างถูกกรองด้วย 0.45 μ M กรองและการทำหน้าที่เป็นโซลูชันตัวอย่าง . เป็นรูปโค้งที่เตรียมไว้ใช้ทาที่แยกแห้งเป็นเวลา 24 ชั่วโมงที่ที่ 105 ◦ C ทาซีรั่มโดยใช้วิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูง ( HPLC : e2695 , WA - ters ) เงื่อนไขการทดสอบทาเป็นคอลัมน์ของ inertsil ods-3 ( 4.6 มิลลิเมตร× 250 มม. Ø 5 μ M ) , คอลัมน์ที่อุณหภูมิ 35 ◦ C ระยะเคลื่อนที่ของน้ำ / ไน = 2 / 1และตรวจจับความยาวคลื่น 240 nm ; คอน - ditions ถูกเหมาะสำหรับทาเพื่อผลิตสูงสุดที่ 9 นาที
Y อิโนะอุเอะ et al . ผล / ในฟาร์มาวิทยาศาสตร์ 3 ( 2013 ) 15 – 19 17
รูปที่ 1 การทดสอบทางประสาทสัมผัสของขี้ผึ้งทา และ PJ . * * * * * * * p < 0.001 , p < 0.01 , Tukey การทดสอบ ( n = 34 หมายถึง± SD ) .
รูปที่ 2 กล้องจุลทรรศน์แสงของทาขี้ผึ้ง ( ) ta-a ta-b , ( b ) และ ( c ) ta-c.
2.2.6 . วัดความหนืดและ viscoelasticity
ความหนืด ณช่วงเวลาที่รักษาความปลอดภัย ( EPA ( PA ) ) ความเครียด ( เทา ( PA ) , และการสูญเสียแทนเจนต์ ( ตันδ ) ถูกวัดโดยใช้ค่า ( ฮากดาวอังคารเทอร์โมวิทยาศาสตร์ Co . , Ltd . ) กับ 1 ◦× r35 กรวยใบพัดที่ 35 ◦ C และ 25 ◦ C สภาพการวัดความหนืดตัวอย่างปริมาณ 0.2 มิลลิลิตร และช่องว่างของ 0.051 มิลแรงเฉือนเพิ่มขึ้น จากอัตราเดิมอัตราต่ำ ( 0 s − 1 ) เป็นเวลา 1 นาที แล้วลดลงอีกจะเป็นต่ำอัตราเฉือน ( 0 s − 1 ) เป็นเวลา 1 นาที เพื่อวิเคราะห์ผลตอบแทนของความหนืด นอกจากนี้ความหนืดที่วัดได้ในช่วง 1 – 100 PA สำหรับ ta-a และ ta-b และในช่วง 1 – 1000 PA สำหรับ ta-c. เงื่อนไขสําหรับการวัด viscoelasticity เป็นตัวอย่างปริมาณ 2 มิลลิลิตร และช่องว่างของ 1 มิลลิเมตรความเครียดเพิ่มขึ้นค่อยๆจาก 1 ตัว 10 . แทนδ = G / G    แทนδเป็นความสูญเสียสัมผัส , G   คือการสูญเสียค่าโมดูลัสแบบ ( PA ) และ G  เป็นกระเป๋ายืดหยุ่นมอดุลัส ( PA ) มนุษย์สมบัติทางประสาทสัมผัส ทำการศึกษากับทาขี้ผึ้ง desig - nated ta-a ta-b , และ , และ ta-c วาสลีน ( เยลลี่ปิโตรเลียม แสดงที่นี่เป็น PJ ) ( รูปที่ 1 ) ความแตกต่างระหว่าง ta-a ta-b , ,ta-c และในแง่ของพื้นผิวที่ไม่ได้ระบุไว้ ความแตกต่าง - ทวี ta-a vs ta-b ( P < 0.01 ) ta-a vs ta-c ( p < 0.001 ) และ ta-b vs ta-c ( P < 0.01 ) ในแง่ของ spreadability เป็นอักษรไทย ความแตกต่างระหว่าง ta-b กับ PJ ( P < 0.01 ) และ ta-c กับ PJ ( P < 0.001 ) นอกจากนี้ยังตั้งข้อสังเกต ความแตกต่างระหว่าง ta-a vs ta-b ( P < 0.01 ) ta-a vs ta-c ( p < 0.001 )และ ta-b vs ta-c ( p < 0.001 ) ในแง่ของเอกภาพเป็นอักษรไทย ความแตกต่างระหว่าง ta-c กับ PJ ( p < 0.001 ) กล่าว ความแตกต่างระหว่าง ta-a vs ta-c ( p < 0.001 ) และ ta-b vs ta-c ( p < 0.001 ) ในแง่ของการใช้งานที่ถูกระบุไว้ กล้องจุลทรรศน์แบบโพลาไรซ์มันต่อไปได้ ta-a ta-b emulsification ของ , และ ta-c ( รูปที่ 2 )ผลการศึกษาพบว่า ta-c กระจายตัวได้ดี . ในทางตรงกันข้าม ta-a ta-b ผลิตและการตกผลึก และทั้งสองก็พบว่ามีกระจายตัวไม่ดี .
รูปที่ 3 ปาทังกาอินฟราเรดใกล้ของทา ตาคริสตัล ทาขี้ผึ้ง และวาสลีน ( พีเจ ) ตารางที่ 2 การวัดปริมาณน้ำ
.
ปริมาณน้ำ ( % )

ta-a ta-b ta-c 0.06 ± 0.02 0.08 ± 0.08 36.7 ± 1.19
ค่าหมายถึง± SD ( n =
3 )คือการดูดซึมสเปกโทรสโกปีมีการ ta-a ta-b ta-c , , ta , คริสตัล , และ ( วาสลีน ปิโตรเลียมเจลลี่ ) ( รูปที่ 3 ) ta-a ta-b , และ ta-c ขาดลักษณะสเปกตรัมการดูดกลืนของทาแป้ง ตา - ta-b ผลิตและสเปกตรัมการดูดกลืนคล้ายกับบรรดาของ PJ เพิ่มขึ้น ในทางตรงกันข้าม ta-c ผลิตสเปกตรัมซึ่งต่างจากตา - , ta-b หรือ PJ .อนุพันธ์อันดับสองของค่าการดูดกลืนแสง ( ภาพที่ 4 ) พบ SPECTRA เนื่องจากกลุ่มโอเลฟิน ( ( ตอนที่ 2 ) จากน้ำมันฐาน [ 13 ] ประมาณ 4200 - 4400 cm − 1 ( รูปที่ 4 ) อย่างไรก็ตาม ta-c ผลิตความถี่อยู่ที่ประมาณ 4 , 200 – 4400 cm − 1 , ซึ่งแตกต่างจาก ta-a ta-b. สเปกตรัมที่แตกต่างกันและถูกผลิตโดย ta-a ta-b , และ ta-c ที่ประมาณ 4500 - 4800 cm − 1 ( รูปที่ 4 B )โดยสันนิษฐานจากหมู่ไฮดรอกซิล ( - OH ) เนื้อหา [ 14 ] มีการผลิตที่ประมาณ 5100 5300 cm − 1 ) ( รูปที่ 4 C ) สเปกตรัม NIR สเปกโทรสโกปี เปิดเผยว่า เนื่องจากกลุ่มไฮดรอกซิล ( - OH ) ผลิตประมาณ 5100 5300 cm − 1 ) โดย ta-a ta-b , และ ta-c ดังนั้นปริมาณน้ำที่ถูกวัดโดยใช้ คาร์ล ฟิชเชอร์ และเครื่องวัดความชื้นด้วยระบบที่มีเป็น coulometric . วัดปริมาณน้ำเป็น 0.06 ± 002 ( ta-a , 0.08 ± 0.08 % ta-b และ 36.7 ± 1.19 % ta-c. ta-c พบว่ามีปริมาณน้ำที่สูงขึ้นกว่า ta-a และ ta-b ( ตารางที่ 2 ) ta-c ผลิตคริสตัล ดังนั้นเนื้อหาที่ตาของมัน อาจแตกต่างออกไป ดังนั้น ตาเนื้อหาในขี้ผึ้งถูกวัดโดยใช้ HPLC . ตาเนื้อหาใน ta-a คือ 96.6 % ใน ta-b คือเนื่องจาก % และใน ta-c เป็น 99.9%ทั้งหมดของขี้ผึ้ง มีตา เนื้อหาของ 95% หรือสูงกว่า viscoelasticity การทดลองเพื่อศึกษาผลของความแตกต่างในวัตถุเจือปนในการเตรียมต่อความหนืด วัดการไหลโค้งสำหรับขี้ผึ้งบุคคลที่ 25 ◦ C และที่ 35 ◦ C แสดงในรูปที่ 5 การพิชิตความเครียด พบผลิต hysteresis ห่วงสำหรับ ta-a และ ta-b แต่ผลิตไม่มีห่วงสำหรับ ta-c ( ฟิค5 ) อุณหภูมิวัดที่อุณหภูมิเปลี่ยนจาก 25 ◦ C 35 ◦ C ให้ลดลงในพื้นที่ของ hysteresis ห่วง ความเครียด พบว่าลดลงอุณหภูมิ 35 ◦ C เมื่อเทียบกับหนึ่งใน 25 ◦ C ( ภาพที่ 5 B ) นอกจากนี้ ta-a ta-b และพบว่ามีมากขึ้นกว่าในการวัดความเครียดลดลงร้อยละ ta-c. ของ viscoelasticity แสดงในรูปที่ 6