3.3. Identification of targeted ana

3.3. Identification of targeted analytes

The targeted analytes in the samples were unambiguously identified by the comparison of their retention times and MS/MS spectra with those of the authentic standard solution The MS/MS spectra of the twenty six analytes, internal standard and the fragmentation scheme selected for MRM method are shown in Fig. 2(a) and (b). The predominant product ion of each targeted compound was selected for MRM transition. The ESI–MS spectra generated for all targeted analytes in the negative ion mode produced the deprotonated molecule [M − H]−. The structures of all analytes were confirmed by their characteristic fragmentations such as [M–CO2–H2O]−, [M–CO2]−, [M–CO2–CH3], [M–H–CH2CHOH]−, 0,2X− and 0,3X− cross-ring cleavages of the saccharidic residue, [M–H2O–CO]−, O-glycosidic cleavage, 0,4B fragmentation, retro Diels–Alder (RDA) reaction, [M–CH3–C3H7]− and acylphloroglucinol ions ( Cuyckens and Claeys, 2004, Yang et al., 2007, Fabre et al., 2001, Wittenauer et al., 2012 and Zhou et al., 2010). Ursolic acid and betulinic acid were not generated dominant product ions in their MS/MS spectra. Hence, to minimize the fragmentation, CE in Q2 was kept at low value (9 eV for ursolic acid m/z 455.1 [M − H]− and 6 eV for betulinic acid m/z 455.1 [M − H]−) and the precursor ion isolated in Q1 was passed through Q2 without fragmentation. In Q3, the precursor ion was monitored (Xia et al., 2011)

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.3 รหัสของเป้าหมาย analytesอย่างชัดเจนว่ามีระบุสารวิเคราะห์เป้าหมายในตัวอย่าง โดยการเปรียบเทียบเวลาการเก็บรักษา และ MS/MS สเปกตรัมกับของสเปกตรัมการ MS/MS โซลูชันมาตรฐานที่แท้จริงของสารวิเคราะห์ยี่สิบหก มาตรฐานภายใน และแบบกระจายตัวเลือกสำหรับวิธี MRM จะแสดงอยู่ในรูป 2(a) และ (b) ไอออนผลิตภัณฑ์เด่นของสารประกอบแต่ละเป้าหมายถูกเลือกสำหรับการเปลี่ยน MRM สเปกตรัมของ ESI – MS ที่สร้างขึ้นสำหรับ analytes ทั้งหมดเป็นเป้าหมายในโหมดไอออนลบผลิต−การโมเลกุล [M − H] deprotonated โครงสร้างของ analytes ทั้งหมดได้รับการยืนยันจาก fragmentations ของพวกเขาลักษณะเช่น− M – CO2 – H2O, [M – CO2] −, [M – CO2 – CH3], − M – H – CH2CHOH, 0, 2X− และ cleavages ข้ามวงแหวน 3X− saccharidic สารตกค้าง − M-H2O-โค O glycosidic ความแตกแยก 0, 0, 4B กระจายตัว retro Diels – ต้นไม้ชนิดหนึ่งอ้าง (RDA) ปฏิกิริยา M – CH3 – C3H7 −และ acylphloroglucinol ไอออน (Cuyckens และ Claeys, 2004, Yang et al , 2007, Fabre et al. 2001, Wittenauer et al. 2012 และโจว et al. 2010) Ursolic กรดและกรด betulinic ไม่ได้ประจุสร้างผลิตภัณฑ์ที่โดดเด่นในสเปกตรัมของ MS/MS ดังนั้น เพื่อลดการกระจายตัว CE ในไตรมาสที่ 2 เก็บไว้ที่มูลค่าต่ำ (eV 9 สำหรับ ursolic กรด m/z − [M − H] 455.1 และ 6 eV สำหรับ betulinic กรด m/z 455.1 [M − H] −) และไอออนของสารตั้งต้นที่แยกใน Q1 ผ่านผ่าน Q2 ไม่กระจายตัว ไตรมาส 3 ไอออนสารตั้งต้นถูกตรวจสอบ (เซี่ย et al. 2011)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.3 บัตรประจำตัวของการกำหนดเป้าหมายวิเคราะห์

วิเคราะห์การกำหนดเป้าหมายในตัวอย่างที่ถูกระบุอย่างไม่น่าสงสัยโดยเปรียบเทียบครั้งการเก็บรักษาของพวกเขาและ MS / MS สเปกตรัมกับบรรดาสารละลายมาตรฐานแท้ MS / MS สเปกตรัมของยี่สิบหกวิเคราะห์มาตรฐานภายในและรูปแบบการกระจายตัวที่เลือก สำหรับวิธีการ MRM จะแสดงในรูป 2 (ก) และ (ข) ไอออนผลิตภัณฑ์เด่นของแต่ละสารประกอบที่กำหนดเป้าหมายได้รับเลือกให้ MRM เปลี่ยนแปลง ESI-MS สเปกตรัมสร้างขึ้นสำหรับการวิเคราะห์การกำหนดเป้าหมายทั้งหมดในโหมดไอออนลบที่ผลิตโมเลกุลโปรตรอน [M - H] - โครงสร้างของการวิเคราะห์ทั้งหมดได้รับการยืนยันโดย fragmentations ลักษณะของพวกเขาเช่น [M-CO2-H2O] - [M-CO2] - [M-CO2-CH3], [M-H-CH2CHOH] - 0,2X- และ 0,3X- ปริข้ามแหวนของสารตกค้าง saccharidic [M-H2O-Co] - แตกแยก O-glycosidic กระจายตัว 0,4B ย้อนยุค Diels-Alder (RDA) ปฏิกิริยา [M-CH3-C3H7] - และ acylphloroglucinol ไอออน (Cuyckens และ Claeys 2004 ยาง et al., 2007 ฟาเบร et al., 2001 Wittenauer et al., 2012 และโจว et al., 2010) กรด ursolic และกรด betulinic ไม่ได้ถูกสร้างไอออนผลิตภัณฑ์ที่โดดเด่นของพวกเขาใน MS / MS สเปกตรัม ดังนั้นเพื่อลดการกระจายตัว, CE ในไตรมาสที่ 2 ได้รับการเก็บรักษาไว้ที่ค่าต่ำ (9 EV สำหรับกรด ursolic M / z 455.1 [M - H] - และ 6 EV สำหรับกรด betulinic M / z 455.1 [M - H] -) และ ไอออนสารตั้งต้นที่แยกได้ในไตรมาสที่ 1 ก็ผ่านไปได้โดยไม่ต้องผ่านการไตรมาสที่ 2 ของการกระจายตัว ในไตรมาสที่ 3 ไอออนสารตั้งต้นคือการตรวจสอบ (เซี่ย et al. 2011)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.3 . การจำแนกสารเป้าหมายเช่น สารในตัวอย่างที่ระบุการเปรียบเทียบกันหลายครั้งและ MS / MS ในช่วงนั้นของแท้มาตรฐานโซลูชั่น MS / MS spectra ของยี่สิบหกสารมาตรฐานภายในของโครงการและเลือกวิธี mrm แสดงในรูปที่ 2 ( ก ) และ ( ข ) ผลิตภัณฑ์เด่นของสารประกอบไอออนแต่ละเป้าหมายถูกเลือกสำหรับการเปลี่ยน mrm . ที่สร้างขึ้นสำหรับทุก MS spectra ESI และสารเป้าหมายในโหมดไอออนลบที่ผลิต deprotonated โมเลกุล [ M ] −− H . โครงสร้างของสารถูกยืนยันโดย fragmentations ลักษณะของพวกเขาเช่น CO2 และ H2O ) [ M ] − , [ m - CO2 ] − , [ m ( CO2 ) CH3 ] , [ m - H - ch2choh ] −−− , แหวนและ 0,2x 0,3x ข้ามรอยร้าวของสารตกค้าง saccharidic [ M ( H2O ) Co ] − o-glycosidic , ความแตกแยก , 0,4b fragmentation , ย้อนยุค diels –อายุ ( RDA ) ปฏิกิริยา [ M ] − c3h7 ( CH3 ) และไอออนและ acylphloroglucinol ( cuyckens claeys 2004 ยาง et al . , 2007 , Fabre et al . , 2001 , wittenauer et al . , 2012 และโจว et al . , 2010 ) กรดและกรด ursolic betulinic ไม่ได้สร้างไอออนผลิตภัณฑ์เด่นในสเปกตรัมของ MS / MS ของ ดังนั้นเพื่อลด fragmentation , CE ในไตรมาส 2 ที่ถูกเก็บไว้ที่มูลค่าต่ำ ( 9 EV สำหรับ ursolic กรด M / Z 455.1 [ M ] −− H 6 EV สำหรับ betulinic กรด M / Z 455.1 [ H ] m −− ) และสารตั้งต้นที่แยกได้ในไตรมาส 1 เป็นไอออนผ่าน Q2 ไม่กระจายตัว ในไตรมาสที่ 3 , สารไอออนถูกตรวจสอบ ( Xia et al . , 2011 )