Single-Crystal X-ray DiffractionX-r

Single-Crystal X-ray Diffraction
X-ray reflections were collected on a Rigaku Saturn CCD
area detector with graphite monochromated Mo–Ka radiation
(k = 0.71073 A˚ ). Data were collected and processed
using CrystalClear (Rigaku) software. Structures were
solved by direct methods and SHELX-TL [29] was used for
structure solution and least-squares refinement. The nonhydrogen
atoms were refined anisotropically. All hydrogen
atoms were fixed at idealized positions except for the N–H
and O–H hydrogen atoms which were located from the
difference Fourier map and allowed to ride on their parent
atoms in the refinement cycles. The O–H bond distance of
one of the hydroxyl groups of HQ in CBZ–HQ cocrystal
was found to be longer than usual in the normal refinement
cycles, and hence this distance was fixed using DFIX
command in the SHELX. For the calculation of hydrogen
bond metrices, all O–H, N–H, and C–H distances are
neutron normalized to 0.983, 1.009, and 1.083 A˚ , respectively.
Data collection and refinement details are listed in
Table 1, and pertinent hydrogen bond distances are provided
in Table 2.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เอ็กซเรย์เดี่ยวคริสตัลกระจายเอ็กซเรย์สะท้อนถูกเก็บรวบรวมบน CCD Rigaku ดาวเสาร์ไฟท์ monochromated Mo – Ka รังสี วัดพื้นที่(k = 0.71073 A˚) รวบรวม และประมวลผลข้อมูลใช้ซอฟต์แวร์ CrystalClear (Rigaku) มีโครงสร้างแก้ไขได้ โดยวิธีตรง และใช้สำหรับ SHELX-TL [29]โครงสร้างประณีตโซลูชันและกำลังสองน้อยสุด Nonhydrogen การอะตอมถูกกลั่น anisotropically ไฮโดรเจนทั้งหมดอะตอมได้รับการแก้ไขที่ตั้งตำแหน่งยกเว้น N – Hและ O – H ไฮโดรเจนอะตอมที่มีอยู่จากการความแตกต่างแผนที่ฟูริเยร์ และอนุญาตให้นั่งบนผู้ปกครองอะตอมในรอบความประณีต ระยะทางพันธะ O-H ของกลุ่มไฮดรอกของ HQ ใน CBZ – HQ cocrystal หนึ่งพบจะนานกว่าปกติในความปกติรอบ และดังนั้น ระยะนี้คงใช้ DFIXคำสั่งในการ SHELX สำหรับการคำนวณของไฮโดรเจนตราสารหนี้ metrices และทั้งหมด O – H, N – H, C – H ระยะทางนิวตรอนตามปกติ 0.983, 1.009 และ 1.083 A˚ ตามลำดับรายละเอียดและการเก็บข้อมูลไว้ในตารางที่ 1 และระยะทางพันธะไฮโดรเจนที่เกี่ยวข้องตารางที่ 2

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ผลึกเดี่ยว X-ray เลนส์
สะท้อนรังสีเอกซ์ที่ถูกเก็บรวบรวมใน Rigaku ดาวเสาร์ที่ CCD
ตรวจจับพื้นที่ที่มีกราไฟท์ monochromated รังสี Mo-Ka
(K = 0.71073 A) การเก็บรวบรวมข้อมูลและประมวลผล
โดยใช้ซอฟแวร์ CrystalClear (Rigaku) โครงสร้างที่ถูก
แก้ไขได้โดยวิธีการทางตรงและ SHELX-TL [29] ถูกใช้สำหรับการ
แก้ปัญหาโครงสร้างและอย่างน้อยสี่เหลี่ยมการปรับแต่ง nonhydrogen
อะตอมถูกกลั่น anisotropically ไฮโดรเจนทั้งหมด
อะตอมได้รับการแก้ไขที่ตำแหน่งที่เงียบสงบยกเว้นสำหรับ N-H
และ O-H อะตอมไฮโดรเจนซึ่งตั้งอยู่จาก
ความแตกต่างแผนที่ฟูริเยร์และได้รับอนุญาตให้นั่งบนแม่
อะตอมในรอบการปรับแต่ง ระยะห่าง O-H พันธบัตรของ
หนึ่งในกลุ่มไฮดรอกซิของกองบัญชาการใน CBZ-HQ cocrystal
ถูกพบว่าเป็นเวลานานกว่าปกติในการปรับแต่งตามปกติ
รอบและด้วยเหตุนี้ระยะนี้ได้รับการแก้ไขโดยใช้ DFIX
คำสั่งใน SHELX สำหรับการคำนวณของไฮโดรเจน
metrices พันธบัตรทั้งหมด O-H, N-H, และ C-H ระยะห่างโดย
นิวตรอนปกติ 0.983, 1.009 และ 1.083 ตามลำดับ.
การเก็บรวบรวมข้อมูลและการปรับแต่งรายละเอียดที่ระบุไว้ใน
ตารางที่ 1 และที่เกี่ยวข้อง พันธะไฮโดรเจนระยะทางที่มีให้
ในตารางที่ 2