Total petroleum hydrocarbons
Total petroleum hydrocarbons (TPH) were extracted from sediment samples following the procedure described by USEPA (2007). Sediment sub-samples were added with a 50% mixture of hexane and dichloromethane, sonicated for 2 min (Soniprep 150) and stirred at 150 rpm for 30 min. After centrifugation (3000g for 10 min), the extract was filtered onto 0.45 μm pore-size filter, concentrated down to a few milliliters using rotary evaporation followed by gentle nitrogen “blow down” and purified using a Florisil/Na2SO4 column. Calibration and spiking solutions were prepared using additive-free diesel and lubricating oil and n-alkanes (n-C10, n-C15, n-C20, n-C30 and n-C40, Sigma–Aldrich). These solutions were used to verify the suitability of the gas chromatographic system for the resolution of n-alkanes, as well as for the detector response ( Becker et al., 2006). Hydrocarbons n-C10 and n-C40 were also used as retention time window standard.
TPH analyses were performed using a gas chromatograph (Shimadzu GC 2014) equipped with a FID and a low-bleed Supelco Equity™-5 capillary column (15 m × 0.25 mm i.d.) with a nominal film thickness of 0.25 μm. The injection temperature was 330 °C and injection volume 1 μl. Helium was used as carrier gas (2 mL min−1). The column was held at 35 °C for 1.50 min and ramped at 5 °C min−1 to 60 °C. The temperature was then increased at 15 °C min−1 to 310 °C and held for 10 min. The amount of TPH was determined as the sum of resolved and unresolved components eluted from the GC capillary column between the retention times of n-decane and n-tetracontane. All analyses were carried out in triplicates. TPH concentrations were normalized to sediment dry weight after desiccation (60 °C, 24 h).
ปิโตรเลียมไฮโดรคาร์บอนรวม
รวมปิโตรเลียมไฮโดรคาร์บอน (TPH) ที่สกัดจากตัวอย่างตะกอนที่ขั้นตอนที่อธิบายไว้ โดย USEPA (2007) ตัวอย่างย่อยตะกอนถูกเพิ่ม ด้วย 50% ส่วนผสมของเฮกเซนและ dichloromethane, sonicated สำหรับ 2 นาที (Soniprep 150) และกวนที่ 150 rpm สำหรับ 30 นาที หลัง centrifugation (3000g สำหรับ 10 นาที), การดึงข้อมูลที่ถูกกรองบน 045 μm รูขุมขนขนาดตัวกรอง เข้มข้นลงไปกี่ milliliters ที่ใช้ระเหยโรตารี่ตาม ด้วยไนโตรเจนอ่อนโยน "พัด" และบริสุทธิ์โดยใช้คอลัมน์ Florisil/Na2SO4 ปรับเทียบและ spiking ถูกเตรียมใช้ดีเซลแต่ง และหล่อลื่นน้ำมันและ n-alkanes (n C10, n C15, n-C20, n C30 และ n-C40, Sigma–Aldrich) โซลูชั่นเหล่านี้ถูกใช้เพื่อตรวจสอบความเหมาะสมของก๊าซ chromatographic ระบบ สำหรับการแก้ปัญหาของ n-alkanes และ การตอบสนองของเครื่องตรวจจับ (Becker et al., 2006) ไฮโดรคาร์บอน n C10 และ n C40 ถูกใช้เป็นหน้าต่างเวลารักษามาตรฐาน
วิเคราะห์ TPH ดำเนินใช้ chromatograph ก๊าซ (Shimadzu GC 2014) พร้อมการสลักและคอลัมน์เส้นเลือดฝอย Supelco ™หุ้น 5 บลีต่ำ (15 m × 0.25 มม.ประชาชน) กับฟิล์มที่ระบุความหนาของ 0.25 μm อุณหภูมิฉีดถูก 330 ° C และฉีดปริมาณ 1 μl มีใช้ฮีเลียมเป็นก๊าซผู้ขนส่ง (2 มล min−1) คอลัมน์ 35 ° C สำหรับนาทีที่ 1.50 และ ramped ที่ min−1 5 ° C ถึง 60 องศาเซลเซียส อุณหภูมิเพิ่มขึ้นที่ 15 ° C min−1 310 ° c แล้ว และจัดขึ้นใน 10 นาที จำนวน TPH ถูกกำหนดเป็นผลรวมของส่วนประกอบได้รับการแก้ไข และยัง eluted จากคอลัมน์ GC รูพรุนระหว่างเวลาเก็บรักษาของ n decane และ n-tetracontane วิเคราะห์ทั้งหมดถูกดำเนินใน triplicates ความเข้มข้น TPH ได้ตามปกติน้ำหนักตะกอนแห้งหลัง desiccation (60 ° C, 24 ชม)
การแปล กรุณารอสักครู่..