Simultaneous dispersive liquid–liqu

Simultaneous dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) and derivatization combined with gas chromatography-electron-capture detection (GC-ECD) was used to determine chlorophenols (CPs) in water sample. In this derivatization/extraction method, 500 μL acetone (disperser solvent) containing 10.0 μL chlorobenzene (extraction solvent) and 50 μL acetic anhydride (derivatization reagent) was rapidly injected by syringe in 5.00 mL aqueous sample containing CPs (analytes) and K2CO3 (0.5%, w/v). Within a few seconds the analytes derivatized and extracted at the same time. After centrifugation, 0.50 μL of sedimented phase containing enriched analytes was determined by GC-ECD. Some effective parameters on derivatization and extraction, such as extraction and disperser solvent type and their volume, amount of derivatization reagent, derivatization and extraction time, salt addition and amount of K2CO3 were studied and optimized. Under the optimum conditions, enrichment factors and recoveries are in the range of 287–906 and 28.7–90.6%, respectively. The calibration graphs are linear in the range of 0.02–400 μg L−1 and limit of detections (LODs) are in the range of 0.010–2.0 μg L−1. The relative standard deviations (RSDs, for 200 μg L−1 of MCPs, 100 μg L−1 of DCPs, 4.00 μg L−1 of TCPs, 2.00 μg L−1 of TeCPs and PCP in water) with and without using internal standard are in the range of 0.6–4.7% (n = 7) and 1.7–7.1% (n = 7), respectively. The relative recoveries of well, tap and river water samples which have been spiked with different levels of CPs are 91.6–104.7, 80.8–117.9 and 83.3–101.3%, respectively. The obtained results show that simultaneous DLLME and derivatization combined with GC-ECD is a fast simple method for the determination of CPs in water samples.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

พร้อม dispersive microextraction ของเหลว – ของเหลว (DLLME) และ derivatization ร่วมกับตรวจจับยึดอิเล็กตรอน chromatography ก๊าซ (GC-เบาะแส) ถูกใช้เพื่อกำหนด chlorophenols (ของวิทยาลัย) ในตัวอย่างน้ำ วิธีนี้ derivatization/สกัด, 500 μL อะซิโตน (ตัวทำละลายฝอย) μL chlorobenzene (ตัวทำละลายสกัด) 10.0 และ 50 μL อะซิติก anhydride (รีเอเจนต์ derivatization) ได้อย่างรวดเร็วฉีด โดยเข็มในอย่างอควี 5.00 mL ประกอบด้วยของวิทยาลัย (analytes) และ K2CO3 (0.5%, w/v) ภายในไม่กี่วินาที analytes derivatized และสกัดในเวลาเดียวกัน หลังจาก centrifugation, μL 0.50 ระยะ sedimented ประกอบด้วย analytes อุดมของถูกกำหนด โดย GC-เบาะแส บางพารามิเตอร์มีประสิทธิภาพ derivatization และสกัด สกัดและฝอยชนิดตัวทำละลาย และปริมาตรของพวกเขา derivatization เวลารีเอเจนต์ derivatization และสกัด เพิ่มเกลือ และจำนวน K2CO3 ได้ศึกษา และปรับให้เหมาะสม ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสม ปัจจัยโดดเด่นและ recoveries อยู่ในช่วงของ 287-906 และ 28.7 – 90.6% ตามลำดับ กราฟปรับเทียบเป็นเชิงเส้นในช่วง 0.02 – 400 μg L−1 และขีดจำกัดของ detections (LODs) อยู่ในช่วง 0.010-2.0 μg L−1 สัมพันธ์กับมาตรฐานความแตกต่าง (RSDs สำหรับ μg 200 L−1 MCPs, 100 μg L−1 DCPs, μg 4.00 L−1 TCPs, 2.00 μg L−1 ของ TeCPs และมะเร็งหลอดเลือดในน้ำ) มี และไม่ มีการใช้มาตรฐานภายในอยู่ในช่วง 0.6-4.7% (n = 7) 1.7 – 7.1% (n = 7), ตามลำดับ Recoveries ญาติอย่างดี เคาะและแม่น้ำซึ่งมีการ spiked กับระดับต่าง ๆ ของวิทยาลัยมี 91.6 – 104.7, 80.8 – 117.9 และ 83.3-101.3% ตามลำดับ ผลได้รับแสดงว่า DLLME และ derivatization รวมกับ GC เบาะแสพร้อมเป็นวิธีการที่กำหนดของวิทยาลัยในตัวอย่างน้ำอย่างรวดเร็ว

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

พร้อมกันของเหลวของเหลวกระจาย microextraction (DLLME) และอนุพันธ์รวมกับการตรวจวัดก๊าซโคอิเล็กตรอนจับภาพ (GC-ECD) ถูกใช้ในการกำหนด chlorophenols (CPs) ในตัวอย่างน้ำ ใน derivati​​zation นี้ / วิธีการสกัดอะซีโตน 500 ไมโครลิตร (ตัวทำละลายกระจาย) ที่มี chlorobenzene ไมโครลิตร 10.0 (ตัวทำละลายสกัด) และ 50 ไมโครลิตรแอนไฮไดอะซิติก (สารอนุพันธ์) ถูกฉีดได้อย่างรวดเร็วโดยเข็มฉีดยาใน 5.00 มิลลิลิตรตัวอย่างน้ำที่มี CPs (วิเคราะห์) และ K2CO3 (0.5 % w / v) ภายในไม่กี่วินาที derivati​​zed วิเคราะห์และสกัดในเวลาเดียวกัน หลังจากที่หมุนเหวี่ยง 0.50 ไมโครลิตรของขั้นตอนการตกตะกอนที่มีอุดมวิเคราะห์ถูกกำหนดโดย GC-ECD บางพารามิเตอร์ที่มีประสิทธิภาพในอนุพันธ์และการสกัดเช่นการสกัดและการกระจายตัวทำละลายชนิดและปริมาณของพวกเขาจำนวนของสารอนุพันธ์, อนุพันธ์และเวลาการสกัดนอกจากเกลือและปริมาณของ K2CO3 การศึกษาและเพิ่มประสิทธิภาพ ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสมปัจจัยการเพิ่มคุณค่าและมีการฟื้นตัวในช่วง 287-906 และ 28.7-90.6% ตามลำดับ กราฟสอบเทียบเป็นเชิงเส้นในช่วง 0.02-400 ไมโครกรัม L-1 และขีด จำกัด ของการตรวจจับ (LODs) อยู่ในช่วงของ 0.010-2.0 ไมโครกรัม L-1 เบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSDs, 200 ไมโครกรัม L-1 จาก MCPs 100 ไมโครกรัม L-1 จาก DCPS, 4.00 ไมโครกรัม L-1 จาก TCPs, 2.00 ไมโครกรัม L-1 จาก TeCPs และพีซีในน้ำ) ที่มีและไม่มีการใช้มาตรฐานภายใน อยู่ในช่วงของ 0.6-4.7% (ที่ n = 7) และ 1.7-7.1% (n = 7) ตามลำดับ กลับคืนญาติของดีประปาและแม่น้ำตัวอย่างน้ำที่ได้รับการถูกแทงที่มีระดับแตกต่างกันของ CPs มี 91.6-104.7, 80.8-117.9 และ 83.3-101.3% ตามลำดับ ผลที่ได้แสดงให้เห็นว่า DLLME พร้อมกันและอนุพันธ์รวมกับ GC-ECD เป็นวิธีที่ง่ายรวดเร็วสำหรับการกำหนด CPs ในตัวอย่างน้ำ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

พร้อมกันกระจายตัว–ของเหลว microextraction ( dllme ) และกับรวมกับแก๊สโครมาโตกราฟีตรวจจับอิเล็กตรอน ( gc-ecd ) ถูกใช้เพื่อกำหนด chlorophenols ( CPS ) ในน้ำตัวอย่าง ในนี้กับ / วิธีสกัด , 500 μ L อะซิโตน ( กระจัดตัวทำละลาย ) ประกอบด้วย 100 μผมโร ( ตัวทำละลายการสกัด ) และ 50 μลิตร สารอเซติก แอนไฮไดรด์ ( ซัลต์ ) คืออย่างรวดเร็ว ฉีดโดยเข็ม 5.00 ml ในสารละลายตัวอย่างที่มี CPS ( สาร ) และ K2CO3 ( 0.5 % W / V ) ภายในไม่กี่วินาทีและสารสกัด derivatized ในเวลาเดียวกัน หลังการปั่นเหวี่ยง , 0.50 μ l sedimented เฟสที่มีอุดมสารถูกกำหนดโดย gc-ecd .พารามิเตอร์บางอย่างกับประสิทธิภาพในการสกัดตัวทำละลาย เช่น การสกัดและกระจายชนิดและปริมาณของพวกเขา ปริมาณของเวลาที่ใช้ทำปฏิกิริยาซัลซัล , เพิ่มเกลือและปริมาณของ K2CO3 ศึกษาและปรับให้เหมาะสม ภายใต้เงื่อนไขที่เหมาะสม ปัจจัยเสริม และเมื่ออยู่ในช่วงของ 287 –และ 28.7 และ 90.6 ตามลำดับการปรับแต่งกราฟเป็นเส้นตรงในช่วง 0.02 - 400 μ G L − 1 และขีด จำกัด ของการตรวจจับ ( ล็อดส์ ) อยู่ในช่วง 0.010 - 2.0 μ G L − 1 เบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( เทคโนโลยี , 200 μ G L − 1 mcps 100 μ G L − 1 dcps 16.00 μ G L − 1 tcps , 2.00 μ G L − 1 และ tecps PCP ในน้ำ ) กับไม่ใช้ มาตรฐาน ภายใน อยู่ในช่วง 0.6 และร้อยละ 4.7 ( n = 7 ) และ 1.7 - 7.1% ( n = 7 )ตามลำดับ กลับคืนญาติก็แตะน้ำตัวอย่างซึ่งมีแหลมที่มีระดับแตกต่างกันของ CPS 91.6 – 104.7 , 80.8 และ 117.9 83.3 ) และ 101.3 ตามลำดับ ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่า dllme กับรวมกับ gc-ecd พร้อมกันและเป็นวิธีที่รวดเร็วง่ายต่อการกำหนดของ CPS ในตัวอย่างน้ำ