The adsorbed 1,4-dioxane may be elu

The adsorbed 1,4-dioxane may be eluted from the carbonaceous adsorbent particle and the carbonaceous adsorbent particle may be regenerated by rinsing the carbonaceous adsorbent particle with at least one solvent. Suitable solvents include solvents known to those of ordinary skill in the art and include but are not limited to alcohols or ketones. Preferably, the 1,4-dioxane is eluted from the carbonaceous adsorbent particle and the carbonaceous adsorbent is regenerated with low pressure steam. As used herein by “low pressure” is defined as pressure ranging from 103.4 to 344.7 kPa, and in the present invention is preferably saturated or superheated steam. The 1,4-dioxane may be eluted from the carbonaceous adsorbent particle and the carbonaceous adsorbent may also be regenerated with a combination of application of low pressure steam and treatment with a solvent either simultaneously or sequentially.
[0022]
The carbonaceous adsorbent particles of the present invention have high surface area and a minimum volume contributed by micropores of 0.02 cm3/g, preferably 0.05 cm3/g, and more preferably 0.1 cm3/g, which particles are made by the partial pyrolysis of macroporous, polysulfonated resins. The adsorbent particles of the present invention are made by partially pyrolyzing, in an inert atmosphere, at temperatures from 300° to 1200° C., polysulfonated, macroporous, vinylaromatic copolymers. The adsorbent particles may then be activated by heating in an activating atmosphere.
[0023]
The carbonaceous adsorbent particles of the present invention are vinyl aromatic polymers in which at least 50% of the units contain a vinylaromatic group. Preferred are vinylaromatic polymers in which at least 90% of the units contain a vinylaromatic group. Especially preferred are vinylaromatic polymers where at least 98% of the units contain a vinylaromatic group. Vinylaromatic monomers include, among others, styrene, alpha-methylstyrene, vinyltoluene, p-methylstyrene, ethyl-vinylbenzene, vinylnaphthalene, divinylbenzene, trivinylbenzene, vinylisopropenylbenzene, diisopropenylbenzene, and the like. Especially preferred are styrene and divinylbenzene (which will normally contain some ethylvinylbenzene).
[0024]
The carbonaceous adsorbent particles of the present invention comprise polyvinyl crosslinker level in an amount from 2% to 98% by weight of the copolymer, with the preferred range being from 3% to 80% by weight of the carbonaceous adsorbent particle copolymer. Suitable crosslinkers include those taught in U.S. Pat. No. 4,040,990. Combinations of crosslinkers may also be used.
[0025]
Suitable carbonaceous adsorbents of the present invention include those made by the process disclosed in Maroldo et al., U.S. Pat. No. 4,839,331. Additionally, the carbonaceous adsorbent particles of the present invention may be functionalized by methods such as taught in Beasley et al., U.S. Pat. No. 4,265,768 to incorporate ion exchange functional groups or precursors thereof; the resulting functionalized particles are useful as ion exchange resins.
[0026]
The carbonaceous adsorbent particles of the present invention produce a surprising result in comparison to other hydrophobic synthetic adsorbents. Isotherm studies demonstrate an extremely high affinity of carbonaceous adsorbent particle for 1,4-dioxane even at low concentrations. The capacity observed was significantly higher than for polymeric adsorbents and GAC. This can be seen in the equilibrium isotherm figures of the present invention. This is especially important since most of the contaminated streams contain 1,4-dioxane at concentrations less than 5 mg/L.
Test Methods
[0027]
Equilibrium isotherm studies were performed following the procedure listed below comparing two polymeric adsorbents, one carbonaceous adsorbent and liquid phase granular activated carbon (“GAC”). The polymeric adsorbents evaluated were DOWEX™ OPTIPORE™ L493 adsorbent which is a methylene bridged polymer of styrene and divinylbenzene, available from The Dow Chemical Company and AMBERLITE™ XAD4 adsorbent which is a non-ionic, macroreticular crosslinked aromatic styrene/divinylbenzene copolymer, available from The Dow Chemical Company.
[0028]
The carbonaceous adsorbent evaluated was AMBERSORB™ 563 a carbonaceous adsorbent having the following properties:
[0000]
Physical Form Black, spherical beads;
Particle Size Distribution 20 to 50 mesh
(U.S. Sieve Series);
Mean Particle Diameter (mm)  0.45;
BET Surface Area (m2/g) 550;  
Bulk Density (g/cc)  0.53;
Crush Strength (g/bead) >1000;   
Pore Size Distribution;
Micropore Volume (cc/g) 0.23
Mesopore Volume (cc/g) 0.14
Macropore Volume (cc/g) 0.23
Total Pore Volume (cc/g) 0.60; and
Water Adsorption (at 80% Relative 10%;
Humidity)

available from The Dow Chemical Company.
[0029]
The GAC evaluated was Filtrasorb 400 liquid phase granular activated carbon, available from Calgon Carbon Corporation.
EXAMPLE 1
Equilibrium Isotherm
Test Metho

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ใน adsorbed 1, 4 dioxane อาจ eluted จาก carbonaceous adsorbent อนุภาค และอนุภาค adsorbent carbonaceous อาจสร้างใหม่ โดยการล้างอนุภาค adsorbent carbonaceous กับอย่างน้อยหนึ่งตัวทำละลาย ตัวทำละลายที่เหมาะสมรวมถึงสารละลายของทักษะสามัญในศิลปะที่รู้จักกัน และรวมถึง แต่ไม่จำกัดแอลกอฮอล์หรือคีโตน โดยเฉพาะอย่างยิ่ง 1, 4 dioxane เป็น eluted จากอนุภาค adsorbent carbonaceous และ carbonaceous adsorbent คือสร้าง ด้วยไอน้ำความดันต่ำ ที่ใช้ในที่นี้ "ความดันต่ำ" ถูกกำหนดเป็นความดันตั้งแต่ 103.4 344.7 kPa และ ในปัจจุบันประดิษฐ์ควรอิ่มตัว หรือ superheated steam 1, 4 dioxane อาจ eluted จากอนุภาค adsorbent carbonaceous และ carbonaceous adsorbent อาจยังสร้างใหม่ ด้วยการใช้ไอน้ำความดันต่ำและรักษา ด้วยตัวทำละลายพร้อมกัน หรือตามลำดับ[0022]อนุภาค adsorbent carbonaceous ของประดิษฐ์ปัจจุบันมีพื้นที่ผิวสูงและมีปริมาณขั้นต่ำโดย micropores 0.02 cm3/g ควร 0.05 cm3/g และเพิ่มเติมควร 0.1 cm3/g อนุภาคซึ่งทำ โดยไพโรไลซิบางส่วนของ macroporous เรซิน polysulfonated อนุภาคของประดิษฐ์ปัจจุบัน adsorbent จะทำ โดยบางส่วน pyrolyzing ในบรรยากาศเฉื่อย ที่มีอุณหภูมิประมาณ 300 องศา 1200° c, polysulfonated, macroporous โค vinylaromatic อนุภาค adsorbent อาจทำงาน โดยความร้อนในบรรยากาศที่เปิดใช้งานแล้ว[0023]อนุภาค adsorbent carbonaceous ของประดิษฐ์ปัจจุบันมีไวนิลโพลิเมอร์หอมที่อย่างน้อย 50% ของหน่วยประกอบด้วยกลุ่ม vinylaromatic ต้องมีโพลีเมอร์ vinylaromatic ซึ่งน้อยกว่าร้อยละ 90 ของหน่วยประกอบด้วยกลุ่ม vinylaromatic โดยเฉพาะอย่างยิ่งต้องมีโพลีเมอร์ vinylaromatic ซึ่งน้อยกว่า 98% ของหน่วยประกอบด้วยกลุ่ม vinylaromatic อสามารถ Vinylaromatic ด้วย หมู่คนอื่น ๆ สไตรีนโม อัลฟา-methylstyrene, vinyltoluene, p methylstyrene เอทิล vinylbenzene, vinylnaphthalene, divinylbenzene, trivinylbenzene, vinylisopropenylbenzene, diisopropenylbenzene และชอบ โดยเฉพาะอย่างยิ่งต้องเป็นสไตรีและ divinylbenzene (ซึ่งปกติจะประกอบด้วยบาง ethylvinylbenzene)[0024]อนุภาค adsorbent carbonaceous ของประดิษฐ์ปัจจุบันประกอบด้วยโพลีไวนิล crosslinker ระดับที่มีปริมาณจาก 2% เป็น 98% โดยน้ำหนักของโคพอลิเมอร์ กับช่วงที่ต้องการจาก 3% ถึง 80% โดยน้ำหนักของอนุภาค adsorbent carbonaceous ลิเมอร์ เหมาะสม crosslinkers ได้แก่ผู้สอนในสหรัฐอเมริกา Pat หมายเลข 4,040,990 ยังอาจใช้ชุดของ crosslinkers[0025]เหมาะ carbonaceous adsorbents ของประดิษฐ์อยู่รวมถึงผู้ที่ทำตามกระบวนการเปิดเผยใน Maroldo et al. Pat สหรัฐอเมริกา หมายเลข 4,839,331 นอกจากนี้ carbonaceous adsorbent อนุภาคของสิ่งประดิษฐ์ในปัจจุบันอาจจะปรับหมู่ฟังก์ชั่น โดยวิธีสอนเช่นใน Beasley et al. Pat สหรัฐอเมริกา หมายเลข 4,265,768 เพื่อรวมกลุ่ม functional แลกเปลี่ยนไอออนหรือสารตั้งต้นดังกล่าว ส่งผลให้อนุภาค functionalized มีประโยชน์เป็นเรซิ่นแลกเปลี่ยนไอออน[0026]อนุภาค adsorbent carbonaceous ของประดิษฐ์อยู่ผลน่าแปลกใจเมื่อเทียบกับอื่น ๆ adsorbents สังเคราะห์เหนียวเหนอะหนะ Isotherm ศึกษาแสดงให้เห็นถึงความสัมพันธ์สูงมากของอนุภาค adsorbent carbonaceous สำหรับ 1, 4 dioxane แม้ในความเข้มข้นต่ำ ความจุที่สังเกตได้อย่างมีนัยสำคัญสูงกว่าสำหรับ adsorbents เมอร์และ GAC นี้สามารถเห็นได้ในรูปสมดุล isotherm ของประดิษฐ์อยู่ นี้เป็นสิ่งสำคัญอย่างยิ่งเนื่องจากประกอบด้วยส่วนใหญ่ของการปนเปื้อน 1, 4 dioxane ที่ความเข้มข้นน้อยกว่า 5 มิลลิกรัม/ลิตรวิธีการทดสอบ[0027]Isotherm สมดุลศึกษาได้ดำเนินการดังต่อไปนี้ขั้นตอนที่แสดงด้านล่างเปรียบเทียบ adsorbents เมอร์สอง carbonaceous adsorbent และของเหลวหนึ่งเฟสเม็ดคาร์บอน ("GAC") DOWEX™ OPTIPORE™ L493 adsorbent ซึ่งเป็นเมทิลีระหว่างกาลลิเมอร์ของสไตรีและ divinylbenzene จาก บริษัทเคมี Dow และ AMBERLITE™ XAD4 adsorbent ซึ่งเป็นการปลอดไอออน macroreticular กระแทกหอม สไต/divinylbenzene ลิเมอร์ จาก บริษัทเคมี Dow adsorbents เมอร์ที่ประเมินได้[0028]Adsorbent carbonaceous ที่ประเมินคือ AMBERSORB™ 563 adsorbent carbonaceous มีคุณสมบัติต่อไปนี้:[0000]กายภาพแบบฟอร์มสีดำ ลูกปัดทรงกลม ตาข่าย 20 ถึง 50 กระจายขนาดของอนุภาค(สหรัฐอเมริกาชุดตะแกรง);หมายถึง อนุภาคขนาด 0.45พื้นที่ผิว (m2/g) 550 เดิมพัน ความหนาแน่น (g/cc) 0.53บดขยี้แรง (กรัมลูกปัด) > 1000 การกระจายขนาดของรูขุมขนปริมาณ Micropore (cc/g) 0.23ปริมาณ Mesopore (cc/g) 0.14เสียง Macropore (cc/g) 0.23ปริมาตรรวมรูขุมขน (cc/g) 0.60 และดูดซับน้ำ (ที่ 80% สัมพัทธ์ 10%ความชื้น)พร้อมใช้งานจาก บริษัทเคมี Dow[0029]Filtrasorb 400 เฟสของเหลวเม็ดคาร์บอน จาก บริษัท Calgon คาร์บอน GAC ที่ประเมินได้ตัวอย่างที่ 1Isotherm ของสมดุลทดสอบ Metho

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ดูดซับ 1,4-dioxane อาจจะชะจากอนุภาคดูดซับคาร์บอนและอนุภาคดูดซับคาร์บอนอาจถูกสร้างขึ้นใหม่โดยการล้างอนุภาคดูดซับคาร์บอนอย่างน้อยหนึ่งตัวทำละลาย ตัวทำละลายที่เหมาะสมรวมถึงตัวทำละลายที่รู้จักกันให้กับผู้ที่มีทักษะสามัญในศิลปะและรวมถึง แต่ไม่ จำกัด เฉพาะแอลกอฮอล์หรือคีโตน โดยเฉพาะอย่างยิ่งที่ 1,4-dioxane ถูกชะจากอนุภาคดูดซับคาร์บอนและดูดซับคาร์บอนจะสร้างใหม่ด้วยไอน้ำแรงดันต่ำ ในฐานะที่ใช้ในที่นี้ด้วย "ความดันต่ำ" หมายถึงความดันตั้งแต่ 103.4-344.7 ปาสคาลและในการประดิษฐ์ในปัจจุบันควรจะอิ่มตัวหรือไอน้ำร้อนยวดยิ่ง 1,4-dioxane อาจจะชะจากอนุภาคดูดซับคาร์บอนและดูดซับคาร์บอนอาจถูกสร้างขึ้นใหม่ด้วยการรวมกันของการประยุกต์ใช้ไอน้ำแรงดันต่ำและการรักษากับตัวทำละลายทั้งในเวลาเดียวกันหรือตามลำดับได้.
[0022]
ถ่านดูดซับอนุภาคของ ปัจจุบันการประดิษฐ์มีพื้นที่ผิวสูงและปริมาณขั้นต่ำที่สนับสนุนโดย micropores 0.02 cm3 / g ยิ่ง 0.05 cm3 / g และอื่น ๆ โดยเฉพาะอย่างยิ่ง 0.1 cm3 / g ซึ่งอนุภาคจะทำโดยไพโรไลซิบางส่วนของ macroporous เรซิน polysulfonated อนุภาคดูดซับของการประดิษฐ์ในปัจจุบันจะทำโดย pyrolyzing บางส่วนในบรรยากาศเฉื่อยที่อุณหภูมิ 300 °ถึง 1200 องศาเซลเซียส, polysulfonated, macroporous, copolymers vinylaromatic อนุภาคดูดซับอาจจะถูกเปิดใช้งานโดยใช้ความร้อนในบรรยากาศการเปิดใช้งาน.
[0023]
อนุภาคดูดซับคาร์บอนของสิ่งประดิษฐ์ในปัจจุบันที่มีกลิ่นหอมไวนิลโพลีเมอที่อย่างน้อย 50% ของหน่วยประกอบด้วยกลุ่ม vinylaromatic ที่ต้องการเป็นโพลีเมอ vinylaromatic ที่อย่างน้อย 90% ของหน่วยประกอบด้วยกลุ่ม vinylaromatic โดยเฉพาะอย่างยิ่งที่ต้องการเป็นโพลีเมอ vinylaromatic ที่อย่างน้อย 98% ของหน่วยประกอบด้วยกลุ่ม vinylaromatic โมโนเมอร์ Vinylaromatic รวมถึงในหมู่คนอื่น ๆ สไตรีน, Alpha-เมทิลสไต, vinyltoluene, p-เมทิลสไต, เอทิล vinylbenzene, vinylnaphthalene, divinylbenzene, trivinylbenzene, vinylisopropenylbenzene, diisopropenylbenzene และไม่ชอบ โดยเฉพาะอย่างยิ่งที่ต้องการเป็นสไตรีนและ divinylbenzene (ซึ่งปกติจะมี ethylvinylbenzene บางคน).
[0024]
อนุภาคดูดซับคาร์บอนของสิ่งประดิษฐ์ในปัจจุบัน ได้แก่ ระดับเชื่อมขวางโพลีไวนิลในจำนวนจาก 2% เหลือ 98% โดยน้ำหนักของลิเมอร์ที่มีความเป็นอยู่ช่วงแนะนำ จาก 3% ถึง 80% โดยน้ำหนักของถ่านดูดซับอนุภาคลิเมอร์ ขวางเหมาะสมรวมถึงผู้สอนในสหรัฐแพ็ต เลขที่ 4040990 การรวมกันของขวางนอกจากนี้อาจใช้.
[0025]
ตัวดูดซับคาร์บอนที่เหมาะสมในการประดิษฐ์ในปัจจุบันรวมถึงผู้ที่ทำตามกระบวนการที่เปิดเผยใน Maroldo et al., สหรัฐอเมริกาแพ็ต เลขที่ 4839331 นอกจากนี้อนุภาคดูดซับคาร์บอนของสิ่งประดิษฐ์ในปัจจุบันอาจจะฟังก์ชันโดยวิธีการเช่นการสอนในบีสลีย์ et al., สหรัฐอเมริกาแพ็ต หมายเลข 4265768 เพื่อรวมการแลกเปลี่ยนไอออนการทำงานเป็นกลุ่มหรือสารตั้งต้นดังกล่าว; ส่งผลให้อนุภาคฟังก์ชันที่มีประโยชน์เป็นเรซินแลกเปลี่ยนไอออน.
[0026]
อนุภาคดูดซับคาร์บอนของการประดิษฐ์ในปัจจุบันผลิตได้ผลที่น่าแปลกใจในการเปรียบเทียบกับคนอื่น ๆ ดูดซับสารสังเคราะห์ไม่ชอบน้ำ การศึกษาไอโซเทอมแสดงให้เห็นถึงความสัมพันธ์สูงมากของอนุภาคดูดซับคาร์บอนสำหรับ 1,4-dioxane แม้ในความเข้มข้นต่ำ ความสามารถในการสังเกตสูงกว่าสำหรับตัวดูดซับพอลิเมอและ GAC อย่างมีนัยสำคัญ นี้สามารถเห็นได้ในตัวเลขที่สมดุลไอโซเทอมของการประดิษฐ์ในปัจจุบัน นี้เป็นสิ่งสำคัญโดยเฉพาะอย่างยิ่งเนื่องจากส่วนใหญ่ของลำธารที่ปนเปื้อนมี 1,4-dioxane ที่ระดับความเข้มข้นน้อยกว่า 5 มิลลิกรัม / ลิตร.
การทดสอบ
[0027]
สมดุลการศึกษาไอโซเทอมได้ดำเนินการตามขั้นตอนที่ระบุไว้ด้านล่างเปรียบเทียบสองตัวดูดซับพอลิเมอหนึ่งถ่านดูดซับและของเหลว เฟสถ่าน ( "GAC") ตัวดูดซับพอลิเมอประเมินเป็น Dowex ™ OPTIPORE ™ L493 ตัวดูดซับซึ่งเป็นเมทิลีน bridged ลีเมอร์สไตรีนและ divinylbenzene พร้อมใช้งานจาก บริษัท Dow Chemical และดูดซับ Amberlite ™ XAD4 ซึ่งเป็นที่ไม่ใช่อิออน macroreticular เชื่อมขวางหอมพอลิสไตรีน / divinylbenzene พร้อมใช้งานจาก . บริษัท Dow Chemical
[0028]
ดูดซับคาร์บอนได้รับการประเมินเป็น AMBERSORB ™ 563 ตัวดูดซับคาร์บอนที่มีคุณสมบัติดังต่อไปนี้:
[0000]
ทางกายภาพแบบฟอร์มสีดำ, ลูกปัดทรงกลม
ขนาดอนุภาคการกระจาย 20-50 ตาข่าย
(US ตะแกรง Series);
อนุภาคขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง (mm) 0.45;
BET พื้นที่ผิว (m2 / g) 550;  
Bulk ความหนาแน่น (g / CC) 0.53;
Crush Strength (g / ลูกปัด)> 1000   
Pore แจกจ่ายขนาด;
Micropore ปริมาณ (CC / g) 0.23
เมโซปริมาณ (ซีซี / g) 0.14
Macropore ปริมาณ (CC / g) 0.23
รวม Pore ปริมาณ (CC / g) 0.60; และ
น้ำการดูดซับ (80% สัมพัทธ์ 10%;
ความชื้น) . พร้อมใช้งานจาก บริษัท Dow Chemical [0029] GAC ที่ประเมินเป็น Filtrasorb 400 ของเหลวถ่านพร้อมใช้งานจาก Calgon คาร์บอนคอร์ปอเรชั่น. ตัวอย่างที่ 1 สมดุล Isotherm ทดสอบ metho