2.4.7. X-ray photoelectron spectros

2.4.7. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)
Photoelectron spectra of optimized adsorbent before and after
Pb(II) adsorption were recorded on a VG Escalab 200R electron
spectrometer equipped with a hemispherical electron analyzer,
using a MgKa (hm = 1253.6 eV, 1 eV = 1.603  1019 J) X-ray source.
After outgassing at 106 mbar, the samples were transferred to the
ion-pumped analysis chamber, in which the residual pressure was
kept below 4  109 mbar during data acquisition. The binding energy
(BE) of the Si 2p peak at 103.4 eV was taken as an internal standard.
The accuracy of the BE values was ± 0.1 eV. Peak intensities
were estimated by calculating the integral of each peak after subtracting
an S-shaped background and fitting the experimental peak
to a combination of Lorentzian/Gaussian lines (10L/90G). Atomic
surface contents was estimated from the areas of the peaks, corrected
using the corresponding sensitivity factors [41].
3. Result and discussion
3.1. Characterization of the adsorbents
Fig. 1 shows XRD patterns in low angles of the samples SBA15–
0.4 NH2, SBA15–0.3 NH2, SBA15–0.2 NH2 and SBA15. As seen in this
figure, all SBA-15-based samples show three well-resolved typical
diffraction peaks, which are associated with a bi-dimensional
p6mm hexagonal symmetry of the pores of SBA-15: one intense
reflection centered approximately at 2h  1.0 and two very lowintensity
peaks at about 2h  1.7 and 2.0, which can be indexed
as the (100), (110) and (200) hkl reflections, respectively [42].
As seen in this figure, all SBA15–xNH2 samples did not show displacement
in the position of these reflections with respect to pure
SBA-15 that indicated the absence of changes in the hexagonal
symmetry of the pores of the SBA-15 with the incorporation of –
NH2 groups.
The transmission electron micrograph (TEM) images further
verified the results of the low-angle XRD patterns. As example,
Fig. 2 shows the TEM images of the SBA15–0.3NH2 sample. A
well-ordered hexagonal array of mesopores can be seen when
the electron beam is parallel to the main axis of the cylindrical pores. When the electron beam is perpendicular to the main axis,
the presence of the parallel nanotubular pores of the parent SBA-
15 matrix is evidenced.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4.7 การเอ็กซ์เรย์ photoelectron ก (XPS)แรมสเป็คตรา photoelectron ของ adsorbent เพิ่มประสิทธิภาพก่อน และหลังดูดซับ Pb(II) ได้บันทึกไว้ในแบบ VG Escalab 200R อิเล็กตรอนพร้อมวิเคราะห์การอิเล็กตรอนครึ่ง สเปกโตรมิเตอร์โดยใช้การ MgKa (ฮึ่ม = 1253.6 eV, 1 eV = 1.603 10 19 J) แหล่งเอกซเรย์หลังจากที่ 10 6 mbar outgassing ตัวอย่างถูกโอนย้ายไปวิเคราะห์ไอออนสูบหอการค้า ซึ่งมีความดันเหลือเก็บด้านล่าง 4 10 9 mbar ระหว่างซื้อข้อมูล พลังงานยึดเหนี่ยว(ได้) ของซีพี 2 พีคที่ 103.4 eV ถูกนำเป็นการภายในความถูกต้องของค่าจะเป็น± 0.1 eV ปลดปล่อยก๊าซสูงสุดถูกประเมิน โดยการคำนวณทฤษฎีบูรณาการของแต่ละยอดหลังหักพื้นหลังเป็นรูปตัว S และเหมาะสมสูงสุดทดลองการรวมกันของบรรทัด Lorentzian/Gaussian 10L/90 กรัม อะตอมเนื้อหาผิวถูกประเมินจากพื้นที่แห่ง แก้ไขใช้ปัจจัยความไวตรง [41]3. ผล และการสนทนา3.1. คุณสมบัติของ adsorbentsFig. 1 แสดงรูปแบบ XRD ในมุมต่ำตัวอย่าง SBA15-0.4 NH2, SBA15 – 0.3 NH2, SBA15 – 0.2 NH2 และ SBA15 เห็นในนี้รูป ตัวอย่าง SBA 15-ตามทั้งหมดแสดงสามแก้ไขห้องพักทั่วไปการเลี้ยวเบนพีคส์ ที่เกี่ยวข้องกับสองมิติp6mm หกเหลี่ยมสมมาตรของรูขุมขนของ SBA 15: หนึ่งรุนแรงสะท้อนประมาณที่ 2h 1.0 และสอง lowintensity มากยอดที่เกี่ยวกับ 2h 1.7 และ 2.0 ซึ่งสามารถถูกทำดัชนี(100), (110) (200) hkl สะท้อน และตามลำดับ [42]เท่าที่เห็นในรูปนี้ ตัวอย่าง SBA15-xNH2 ทั้งหมดได้แสดงแทนในตำแหน่งของเหล่านี้สะท้อนกับบริสุทธิ์SBA 15 ที่ระบุการขาดงานของการเปลี่ยนแปลงในแบบหกเหลี่ยมสมมาตรของรูขุมขนของ SBA-15 กับประสาน–กลุ่ม NH2เพิ่มเติมภาพ micrograph อิเล็กตรอน (ยการ) ส่งตรวจสอบผลลัพธ์ของรูปแบบมุมต่ำ XRD เป็นตัวอย่างFig. 2 แสดงภาพยการของตัวอย่าง SBA15-0.3NH2 Aแถวหกห้องสั่งของ mesopores สามารถเห็นเมื่อลำแสงอิเล็กตรอนจะขนานกับแกนหลักของรูขุมขนทรงกระบอก เมื่อลำแสงอิเล็กตรอนจะตั้งฉากกับแกนหลักของ nanotubular ขนาน pores ของ SBA-15 เมตริกซ์จะเป็นหลักฐาน

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4.7 เอ็กซ์เรย์สเปคโทรโฟโตอิเล็กตรอน (XPS)
สเปกตรัมไฟฟ้าจากแสงของตัวดูดซับที่ดีที่สุดก่อนและหลังตะกั่ว (II) การดูดซับที่ถูกบันทึกไว้ในอิเล็กตรอน VG Escalab 200r สเปกโตรมิเตอร์พร้อมกับวิเคราะห์อิเล็กตรอนครึ่งวงกลม, ใช้ MgKa (hm = 1,253.6 eV 1 eV = 1.603 ? 10? 19 J) แหล่งกำเนิดรังสีเอกซ์. หลังจาก outgassing ที่ 10 เอ็มบาร์ 6 ตัวอย่างที่ถูกย้ายไปที่การวิเคราะห์ไอออนสูบห้องซึ่งแรงดันที่เหลือถูกเก็บไว้ต่ำกว่า4? 10 9 เอ็มบาร์ในระหว่างการเก็บข้อมูล พลังงานที่มีผลผูกพัน(BE) ของยอดศรี 2p ที่ 103.4 eV ถูกนำมาเป็นมาตรฐานภายใน. ความถูกต้องของค่า พ.ศ. คือ± 0.1 eV ความเข้มของจุดสูงสุดอยู่ที่ประมาณโดยการคำนวณหนึ่งของแต่ละจุดสูงสุดหลังจากการลบพื้นหลังS-รูปร่างและกระชับยอดการทดลองเพื่อการรวมกันของ Lorentzian / สายเสียน (10L / 90G) อะตอมเนื้อหาพื้นผิวที่ได้รับการประเมินจากพื้นที่ของยอดเขาที่ได้รับการแก้ไขโดยใช้ปัจจัยความไวที่สอดคล้องกัน[41]. 3 และการอภิปรายผล3.1 ลักษณะของตัวดูดซับรูป 1 แสดงรูปแบบ XRD ในมุมต่ำของกลุ่มตัวอย่าง SBA15- 0.4 NH2, SBA15-0.3 NH2, SBA15-0.2 NH2 และ SBA15 เท่าที่เห็นในรูปทั้งหมด SBA-15 ตามตัวอย่างที่แสดงให้เห็นสามที่ดีได้รับการแก้ไขโดยทั่วไปยอดเลนส์ซึ่งมีความเกี่ยวข้องกับสองมิติp6mm สมมาตรหกเหลี่ยมของรูขุมขนของ SBA-15: หนึ่งที่รุนแรงสะท้อนศูนย์กลางประมาณ2 ชั่วโมง? 1.0? และสอง lowintensity มากยอดอยู่ที่ประมาณ2 ชั่วโมง? 1.7 และ 2.0 ?, ซึ่งสามารถจัดทำดัชนีเป็น(100) (110) และ (200) สะท้อน hkl ตามลำดับ [42]. เท่าที่เห็นในรูปนี้ทุกตัวอย่าง SBA15-xNH2 ไม่ได้แสดงการเคลื่อนที่ในตำแหน่งเหล่านี้การสะท้อนความเห็นเกี่ยวกับการที่บริสุทธิ์SBA-15 ระบุว่ากรณีที่ไม่มีการเปลี่ยนแปลงในหกเหลี่ยมสมมาตรของรูขุมขนของSBA-15 ที่มีการรวมตัวกันของ -. กลุ่ม NH2 อิเล็กตรอนส่ง micrograph (TEM) ภาพต่อไปได้รับการยืนยันผลการต่ำมุมรูปแบบ XRD ในฐานะที่เป็นตัวอย่างเช่นรูป 2 แสดงภาพ TEM ของกลุ่มตัวอย่าง SBA15-0.3NH2 มีระเบียบอาร์เรย์หกเหลี่ยมของรูพรุนสามารถเห็นได้เมื่อลำแสงอิเล็กตรอนขนานกับแกนหลักของรูขุมขนรูปทรงกระบอก เมื่อลำแสงอิเล็กตรอนตั้งฉากกับแกนหลักของการปรากฏตัวของรูขุมขนขนาน nanotubular ของผู้ปกครอง SBA- 15 เมทริกซ์เป็นหลักฐาน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4.7 . เครื่อง X-ray photoelectron spectroscopy ( XPS )
photoelectron สเปกตรัมของตัวดูดซับที่เหมาะสมก่อนและหลัง
Pb ( II ) การดูดซับที่ถูกบันทึกไว้บน VG escalab 200r อิเล็กตรอน
Spectrometer พร้อมวิเคราะห์ครึ่งวงกลมอิเล็กตรอน , ใช้ mgka
( HM = 1253.6 EV 1 EV = 1.698  10  19 J ) แหล่งกำเนิดรังสี - x .
หลังจากสาร 10  6 มิลลิบาร์ ตัวอย่าง ( ย้ายไป
ไอออนสูบห้องวิเคราะห์ที่ความดันที่เหลือคือ
เก็บไว้ด้านล่าง 4  10  9 มิลลิบาร์ ในการเก็บข้อมูล
พลังงานผูกพัน ( จะ ) ของศรี 2p สูงสุดที่ 103.4 EV ถ่ายเป็นมาตรฐานภายใน
ความถูกต้องของ± 0.1 เป็นค่า EV พีคเข้ม
ประมาณได้โดยการคำนวณค่าของแต่ละยอดหลังจากหัก
เป็นรูปพื้นหลัง และ กระชับ
ยอดทดลองการรวมกันของเส้น lorentzian / เสียน ( ไลน์ / 90 g ) เนื้อหาผิวอะตอม
จะคำนวณจากพื้นที่ของยอดการใช้ที่สอดคล้องกันปัจจัยความไว
[ 41 ] .
3 ผลและการอภิปราย
3.1 . ลักษณะสมบัติของสารดูดซับ
รูปที่ 1 แสดงวิเคราะห์รูปแบบในมุมต่ำ ตัวอย่าง sba15 –
0.4 nh2 sba15 – nh2 , 0.3 , 0.2 และ sba15 – nh2 sba15 . ตามที่เห็นในรูปนี้
,ทั้งหมด sba-15-based ตัวอย่างแสดงสามดีแก้ไขทั่วไป
การเลี้ยวเบนยอดซึ่งเกี่ยวข้องกับสองมิติ
p6mm หกเหลี่ยมสมมาตรของรูขุมขนของ sba-15 : หนึ่งรุนแรง
สะท้อนศูนย์กลางประมาณ 2H  1.0  และสองมาก lowintensity
ยอดประมาณ 2H  1.7 และ 2.0  ซึ่งสามารถสร้างดัชนี
เป็น ( 100 ) ( 110 ) และ ( 200 ) HKL สะท้อนตามลำดับ [ 42 ] .
ตามที่เห็นในรูปนี้