confirmed by comparison of the 13C NMR values with those
of columbianine, where the normal R and â effects on C-7,
C-8, C-9, and C-15, respectively, were evident.10
The fourth new compound, 7R-hydroxycossonidine (4)
(C20H27NO3), proved to be a hetisine-type diterpenoid
alkaloid possessing three secondary hydroxyl groups at C-1,
C-7, and C-15. The NMR spectra gave typical signals of a
diterpenoid alkaloid with an angular methyl group at δ
1.04 (s; δ 28.3 q) and an exocyclic methylene at δ 5.00, 4.97
(each s; δ 109.2 t) (Table 1). In the HMBC spectrum, the
angular methyl signal gave C-H long-range connectivities
with 13C NMR resonances at δ 27.6 t, 37.2 s, δ 54.3 d, and
δ 62.3 t, enabling these signals to be ascribed to C-3, C-4,
C-5, and C-19, respectively. The one-proton resonance at
δ 3.39 (br s, W1/2 ) 7.0 Hz; δ 71.1 d) was assigned to H-6
by taking into account the correlations observed in the 1H- 1H COSY spectrum with H-5, δ 1.93 (s; δ 54.3 d) and with
the one-proton resonance at δ 2.45 (s; δ 74.9 d) for H-20
(W coupling) (Table 1, Supporting Information). Additionally,
a further correlation was obtained from the same
experiment between H-6 and the carbinyl proton signal at
δ 3.97 (d; J ) 2.7 Hz; δ 67.1 d), permitting one of the
hydroxyl groups to be located at C-7. A HO-7R stereochemistry
was deduced from the correlations shown in the
ROESY spectrum between the H-7â signal with H-5 and
the one-proton resonance at δ 1.97 (m; δ 38.9 d) assigned
ยืนยัน โดยการเปรียบเทียบค่า NMR 13C กับของ columbianine ซึ่ง R และâปกติลักษณะบน C 7C-8, C 9, C-15 ตามลำดับ นำ evident.10สี่ใหม่ผสม 7R-hydroxycossonidine (4)(C20H27NO3), พิสูจน์ให้ diterpenoid ชนิด hetisineอัลคาลอยด์ที่มีกลุ่มไฮดรอกซิลรอง 3 C-1C-7 และ C 15 แรมสเป็คตรา NMR ให้สัญญาณทั่วไปของการditerpenoid อัลคาลอยด์กับกลุ่ม methyl แองกูลาร์โดยที่δ1.04 (s δ 28.3 q) และเมทิลีนได exocyclic ที่δ 5.00, 4.97(แต่ละ s δ 109.2 t) (ตาราง 1) ในสเปกตรัม HMBC การแองกูลาร์ methyl สัญญาณให้ C-H connectivities ระยะยาวมี 13C resonances NMR ที่δ 27.6 t 37.2 s δ 54.3 d และΔ 62.3 t เปิดสัญญาณเหล่านี้เพื่อเป็น ascribed เป็น C-3, C-4ซี-5 และ C-19 ตามลำดับ การสั่นพ้องโปรตอนหนึ่งที่Δ 3.39 (br s, W1/2) 7.0 Hz กำหนดδ 71.1 d) ถึง H 6โดยคำนึงถึงความสัมพันธ์ในสเปกตรัมโคซี่ 1H - 1H กับ H-5 δ 1.93 (s δ 54.3 d) และการสั่นพ้องหนึ่งโปรตอนที่δ 2.45 (s δ 74.9 d) สำหรับ H 20(W คลัป) (ตาราง 1 ข้อมูลสนับสนุน) นอกจากนี้กล่าวความสัมพันธ์เพิ่มเติมจากเดียวกันทดลองระหว่าง H 6 และสัญญาณโปรตอน carbinyl ที่Δ 3.97 (d J) Hz 2.7 Δ 67.1 d), อนุญาตให้หนึ่งใบกลุ่มไฮดรอกซิลจะอยู่ที่ C-7 Stereochemistry โฮจิมินห์ 7Rมี deduced จากความสัมพันธ์ที่แสดงในแบบROESY รุ้งระหว่างสัญญาณ H 7â ด้วย H-5 และthe one-proton resonance at δ 1.97 (m; δ 38.9 d) assigned
การแปล กรุณารอสักครู่..

ได้รับการยืนยันโดยการเปรียบเทียบค่า 13C NMR
กับบรรดาของcolumbianine ที่ R ปกติและผลกระทบต่อ C-7,
C-8, C-9, และ C-15 ตามลำดับ evident.10
ที่สี่สารประกอบใหม่ 7R -hydroxycossonidine (4)
(C20H27NO3) พิสูจน์แล้วว่าเป็น hetisine ชนิด diterpenoid
ด่างมีสามกลุ่มไฮดรอกซิรองที่ C-1,
C-7, และ C-15 สเปกตรัม NMR
ให้สัญญาณทั่วไปของอัลคาลอยditerpenoid กับกลุ่มเมธิลเชิงมุมที่δ
1.04 (s; δ 28.3 คิว) และเมทิลีน exocyclic ที่δ 5.00, 4.97
(แต่ละ s; δ 109.2 t) (ตารางที่ 1) ในสเปกตรัม HMBC ที่สัญญาณเมธิลเชิงมุมให้ CH connectivities ระยะยาวกับ13C NMR resonances ที่δ 27.6 ตัน 37.2 วินาที, δ 54.3 d และδ 62.3 ตันซึ่งช่วยให้สัญญาณเหล่านี้จะได้รับการกำหนดให้ C-3, C-4 , C-5, และ C-19 ตามลำดับ เสียงสะท้อนหนึ่งโปรตอนที่δ 3.39 (br วินาที, W1 / 2) 7.0 เฮิร์ตซ์; δ 71.1 ง) ได้รับมอบหมายให้ H-6 โดยคำนึงถึงความสัมพันธ์ที่สังเกตใน 1H 1H- สเปกตรัมโคซี่กับ H-5, δ 1.93 (s; δ 54.3 ง) และมีการสะท้อนหนึ่งโปรตอนที่δ 2.45 (s ; δ 74.9 ง) สำหรับ H-20 (W coupling) (ตารางที่ 1, สนับสนุนข้อมูล) นอกจากนี้ความสัมพันธ์ต่อไปที่ได้รับมาจากที่เดียวกันทดลองระหว่างH-6 และสัญญาณโปรตอน carbinyl ที่δ 3.97 (ง; J) 2.7 เฮิร์ตซ์; δ 67.1 ง) อนุญาตให้หนึ่งในกลุ่มไฮดรอกที่จะอยู่ที่C-7 โฮ-7R สเตอริโอถูกdeduced จากความสัมพันธ์ที่แสดงในสเปกตรัมROESY ระหว่างสัญญาณ H-7A กับ H-5 และสะท้อนหนึ่งโปรตอนที่δ 1.97 (เมตรδ 38.9 ง) ที่ได้รับมอบหมาย
การแปล กรุณารอสักครู่..

ยืนยันโดยการเปรียบเทียบของ 13C NMR ค่าเหล่านั้น
ของ columbianine ซึ่งปกติ R âต่อเป็น C-7
c-8 c-9 , , , และ c-15 ตามลำดับได้ชัดเจน 10
สารประกอบใหม่ 4 7r hydroxycossonidine ( 4 )
( c20h27no3 ) พิสูจน์แล้วว่าเป็นชนิด hetisine คาลอยด์
ครอบครอง 3 มัธยมหมู่ไฮดรอกซิลที่ c-1
เป็น C-7 , และ c-15 . และ NMR สเปกตรัมให้สัญญาณโดยทั่วไปของ
คาลอยด์ มีเชิงมุมเมทิลกรุ๊ปที่δ
1.04 ( s ; δ ( Q ) และ exocyclic เมทิลีนที่δ 5.00 ( แต่ละ 4.97
, s ; δ 109.2 t ) ( ตารางที่ 1 ) ในฤทธิ์สเปกตรัม
สัญญาณเมทิลเชิงมุมให้ c-h ระยะยาว 13C NMR resonances ในส่วนเชื่อมต่อวงจร
กับδ 27.6 ร้อยละ 37.2 t , s , δ D และ T
δ 62.3 ซึ่งสัญญาณเหล่านี้เป็น ascribed เพื่อ c-3 C4
, , ได้ , และ c-19 ตามลำดับหนึ่ง - เรโซแนนซ์ที่
δ 3.39 ( BR , W1 / 2 ) 7.0 เฮิร์ตซ์ ; D ) ได้รับมอบหมายให้δ 71.1 H-6
โดยพิจารณาความสัมพันธ์ที่พบใน 1 ชั่วโมง - 1 ชั่วโมง h-5 สเปกตรัมอบอุ่นกับδ 1.93 , ( s ; δร้อยละ D ) และกับ
โปรตอนเรโซแนนซ์ที่δ 2.45 ( s ; δ 74.9 D )
( W h-20 coupling ) ( ตารางที่ 1 ข้อมูลสนับสนุน ) นอกจากนี้ ความสัมพันธ์ต่อไปได้
จากเดียวกันทดลองระหว่าง H-6 และ carbinyl โปรตอนสัญญาณที่
δ 3.97 ( D ; J ) 2.7 Hz ; D ) δี้อนุญาตให้หนึ่งของ
หมู่ไฮดรอกซิลจะอยู่ที่ซี 7 ซิ เป็น ho-7r สเตอริโอเคมิสตรี
ถูก deduced จากความสัมพันธ์ที่แสดงใน
roesy สเปกตรัมระหว่าง h-7 âสัญญาณด้วย h-5
โปรตอนและหนึ่งเสียงที่δ 1.97 ( M ; δ 38.9 D ) มอบหมาย
การแปล กรุณารอสักครู่..
