Experimental
General experimental procedures
Melting points were measured on XT-4 micro melting
point apparatus (without correction).The UV spectra were
recorded on a Shimadzu UV-2201 spectrometer (Shimadzu,
Japan). The IR spectra were recorded in KBr discs on a
Thermo Nicolet 200 double beam spectrophotometer (Shimadzu,
Japan). The HR-ESI-MS spectra were measured on
Bruker Daltonics MicroTOFQ (Bruker Daltonics Inc., Germany).
NMR spectra were measured on a Bruker AVANCE
Ш—500 NMR spectrometer (Bruker, Germany) with
tetramethylsilane (TMS) as the internal reference, and
chemical shifts are expressed in δ. Semipreparative HPLC
was performed by using a Japanese liquid chromatograph
equipped with a EZ0566 column. Column chromatography
was performed by using silica gel (200-300 mesh, Marine
Chemical Factory, Qingdao, China) and Sephadex LH-20
(Pharmacia, Uppsala, Sweden). Fractions were monitored
by TLC (silica gel GF254, 10-40 μm, Marine Chemical Factory,
Qingdao, China), and spots were visualized by heating
silica gel plates sprayed with 10% H2SO4 in EtOH.
การทดลองขั้นตอนการทดลองทั่วไปละลายจุดวัดในXT-4 ละลายไมโครอุปกรณ์จุด(โดยไม่ต้องแก้ไข) สเปกตรัมรังสียูวีได้โดยเริ่มต้นที่ถูกบันทึกไว้ในShimadzu สเปกโตรมิเตอร์ UV-2201 (Shimadzu, ญี่ปุ่น) อินฟราเรดสเปกตรัมถูกบันทึกไว้ในแผ่นดิสก์ KBr บนเทอร์โมเล200 spectrophotometer ลำแสงคู่ (Shimadzu, ญี่ปุ่น) ทรัพยากรบุคคล-ESI-MS สเปกตรัมวัดในBruker Daltonics MicroTOFQ (Bruker Daltonics อิงค์เยอรมนี). สเปกตรัม NMR วัดใน Bruker AVANCE Ш-500 สเปกโตรมิเตอร์ NMR (Bruker, เยอรมนี) กับtetramethylsilane (TMS) ในขณะที่การอ้างอิงภายใน และการเปลี่ยนแปลงทางเคมีจะแสดงในδ Semipreparative HPLC ได้ดำเนินการโดยใช้ของเหลว chromatograph ญี่ปุ่นพร้อมกับคอลัมน์EZ0566 คอลัมน์ได้รับการดำเนินการโดยใช้ซิลิกาเจล (200-300 ตาข่ายทะเลโรงงานเคมี, ชิงเต่า, จีน) และ Sephadex LH-20 (Pharmacia อัปซาลา, สวีเดน) เศษส่วนถูกตรวจสอบโดย TLC (ซิลิกาเจล GF254, 10-40 ไมโครเมตรทะเลโรงงานเคมี, ชิงเต่า, จีน) และจุดที่ได้รับการมองเห็นด้วยความร้อนแผ่นซิลิกาเจลสเปรย์10% H2SO4 ใน EtOH
การแปล กรุณารอสักครู่..
ทดลอง
ทดลองจุดหลอมเหลวทั่วไปขั้นตอนวัดใน xt-4 ไมโครละลาย
จุดเครื่องมือ ( ไม่แก้ไข ) วัดสเปคตรัมยูวี
บันทึกไว้ใน Shimadzu uv-2201 Spectrometer ( Shimadzu
, ญี่ปุ่น ) อินฟราเรดสเปกตรัมที่ได้ถูกบันทึกไว้ในดิสก์บน
าเทอร์โม nicolet 200 เครื่องลำแสงคู่ ( Shimadzu
, ญี่ปุ่น ) การ hr-esi-ms วัดบน
สเปกตรัมบรูกเกอร์ ดอลโทนิก microtofq ( บรูกเกอร์ ดอลโทนิก ( เยอรมนี ) .
NMR สเปกตรัม และวัดบน BRUKER วนซ์
Ш - 500 NMR Spectrometer ( บรุคเกอร์ , เยอรมนี )
เตตร้าเมทิลไซเลน ( TMS ) โดยอ้างอิงภายในและ
เคมีกะจะถูกแสดงในδ . semipreparative HPLC
ถูกดำเนินการโดยใช้ภาษาญี่ปุ่นโครมาโทกราฟีของเหลว
พร้อมกับ ez0566 คอลัมน์
คอลัมน์โครมาโตกราฟฟีทำโดยการใช้ซิลิกาเจล ( 200-300 ตาข่ายมารีน
โรงงานเคมี , ชิงเต่า , จีน ) และสามารถ lh-20
( มุ่งมั่น อุปซอลา , สวีเดน ) เศษส่วน ถูก
โดย TLC ( ซิลิกาเจล gf254 10-40 μ M , ทางทะเล , โรงงานเคมี
ชิงเต่า , จีน ) และจุดที่ถูกมองเห็นโดยความร้อน
ซิลิกาเจลแผ่นพ่นด้วยกรดซัลฟิวริก 10% ในกลุ่ม .
การแปล กรุณารอสักครู่..