Headspace analysis Volatile compoun

Headspace analysis
Volatile compounds were extracted by solid-phase microextraction (SPME) and analyzed by a gas-chromatographic system equipped with mass spectrometer (GC/MS). In particular, 100 µL of a solution of 1-propanol (internal standard), at a concentration of 200 mg/L, was added to an aliquot of sample (1 ± 0.05 g), placed inside 12-mL glass vials, closed by butyl rubber septa and an aluminum seal. The pâté sample was homogenized for 2 min using a laboratory vortex shaker. Before extraction, stabilization of the headspace in the vial was achieved by equilibration for 10 min at 40 °C. The extraction was performed by exposing a 75-µm carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber (Supelco, Bellefonte, Pa., U.S.A.) in the headspace of the sample at 40 °C for 25 min). When the extraction process was completed, the fiber was removed from the vial and desorbed in the injection port of the GC in a splitless mode. The GC/MS instrumentation included an Agilent 6850 gas-chromatograph (Milan, Italy) equipped with an Agilent 5975 mass spectrometer. Compounds were resolved on a HP-Innowax (60 m × 0.25 mm, 0.25-µm film thickness) polar capillary column (Agilent) under the following conditions: injector temperature, 250 °C; helium as the carrier gas at a flow rate of 1 mL/min. The oven temperature was held for 3 min at 40 °C, then increased at 1 °C/min to 60 °C and held constant for 2 min, then raised to 180 °C at 5 °C/min for 10 min and finally held at 230 °C for 5 min. The mass spectrometer was operated in the electron impact mode (electron energy = 70 eV) and the ion source temperature was 250 °C. The mass range was m/z 20-260. The linear retention index (LRI) of each volatile compound was calculated by comparing the retention times with those of a series of n-alkanes (alkane standard solution C₈-C₂₀; Sigma Aldrich, Milan, Italy). The volatile compounds were identified by their LRI and by comparison with the mass spectra present in the NIST and Wiley libraries. The volatile compounds were quantified by standardizing the peak areas of compounds of interest with the peak area of the internal standard (1-propanol).

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิเคราะห์ Headspace
สารระเหยสกัดจากเฟสของแข็ง microextraction (SPME) และวิเคราะห์โดยระบบแก๊สโครมาพร้อมกับสเปกโตรมิเตอร์มวล (GC / MS) โดยเฉพาะอย่างยิ่ง 100 ไมโครลิตรของการแก้ปัญหาของ 1 โพรพาน (มาตรฐานภายใน) ที่ระดับความเข้มข้น 200 มิลลิกรัม / ลิตรที่ถูกเพิ่มเข้ามาในหารของกลุ่มตัวอย่าง (1 ± 0.05 กรัม) ที่วางอยู่ภายในขวดแก้ว 12 มิลลิลิตรปิดโดย บิวทิล SEPTA ยางและตราอลูมิเนียม ตัวอย่างกบาลทำให้เป็นเนื้อเดียวกันเป็นเวลา 2 นาทีโดยใช้เครื่องปั่นน้ำวนห้องปฏิบัติการ ก่อนที่จะสกัดการรักษาเสถียรภาพของ headspace ในขวดก็ประสบความสำเร็จโดยการปรับสมดุลเป็นเวลา 10 นาทีที่ 40 ° C สกัดได้ดำเนินการโดยเปิดเผย carboxen 75 ไมครอน / polydimethylsiloxane (CAR / PDMS) ไฟเบอร์ (Supelco, เบลลาฟอน, Pa., สหรัฐอเมริกา) ใน headspace ของกลุ่มตัวอย่างที่ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 25 นาที) เมื่อกระบวนการสกัดเสร็จเส้นใยถูกลบออกจากขวดและหลุดออกในพอร์ตการฉีด GC ในโหมด Splitless วัด GC / MS รวม Agilent 6850 ก๊าซ chromatograph (มิลาน, อิตาลี) พร้อมกับสเปกโตรมิเตอร์มวล Agilent 5975 สารประกอบได้รับการแก้ไขใน HP-Innowax (60 เมตร× 0.25 มิลลิเมตร, 0.25 ไมครอนความหนาของฟิล์ม) คอลัมน์เส้นเลือดฝอยขั้วโลก (Agilent) ภายใต้เงื่อนไขต่อไปนี้: หัวฉีดอุณหภูมิ 250 ° C; ฮีเลียมเป็นก๊าซที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร / นาที อุณหภูมิเตาอบที่จัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาทีที่ 40 ° C แล้วเพิ่มขึ้น 1 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 60 ° C และจัดขึ้นอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 2 นาทีแล้วยกขึ้นถึง 180 ° C ที่ 5 องศาเซลเซียส / นาทีเป็นเวลา 10 นาทีและในที่สุดก็จัดขึ้น 230 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาที สเปกโตรมิเตอร์มวลเป็นผู้ดำเนินการในโหมดผลกระทบอิเล็กตรอน (พลังงานอิเล็กตรอน = 70 EV) และอุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน 250 ° C ช่วงมวลเป็น M / z 20-260 ดัชนีการเก็บข้อมูลเชิงเส้น (LRI) ของแต่ละสารระเหยที่คำนวณได้จากการเปรียบเทียบการเก็บรักษาครั้งกับบรรดาของชุดของ N-alkanes A (เคนสารละลายมาตรฐานC₈-C₂₀; ซิกดิช, มิลาน, อิตาลี) สารระเหยโดยระบุ LRI ของพวกเขาและโดยเปรียบเทียบกับสเปกตรัมปัจจุบันมวลใน NIST และห้องสมุดไวลีย์ สารระเหยถูกวัดโดยมาตรฐานในพื้นที่ที่จุดสูงสุดของสารประกอบทางผลประโยชน์กับพื้นที่จุดสูงสุดของมาตรฐานภายใน (1 โพรพาน)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การวิเคราะห์เฮดสเปซระเหยที่สกัดจากส่วน microextraction ( spme ) และวิเคราะห์โดยแก๊สโครมาโตกราฟีระบบติดตั้งแมสสเปกโตรมิเตอร์ ( GC / MS ) โดยเฉพาะ 100 µ L ของสารละลาย 1-propanol มาตรฐาน ( ภายใน ) ที่ความเข้มข้น 200 มิลลิกรัม / ลิตร เพิ่มเป็นส่วนลงตัวของตัวอย่าง ( 1 ± 0.05 กรัม วางอยู่ภายใน 12 ml ขวดแก้ว , ปิดโดย SEPTA ยางบิวทิลและอลูมิเนียมปิดผนึก ตัวอย่างปาเตเป็นโฮโม 2 นาทีโดยใช้ห้องปฏิบัติการ Vortex เครื่องปั่น . ก่อนการสกัด เสถียรภาพของเฮดสเปซในขวดก็ทำได้โดย equilibration สำหรับ 10 นาทีที่ 40 ° C แยกกระทำโดยเปิดเผย 75 - µ M carboxen / O ( โดยรถยนต์ ) ไฟเบอร์ ( supelco bellefonte , ปารีส , สหรัฐอเมริกา ) ในเฮดสเปซของตัวอย่างที่ 40 ° C 25 นาที ) . เมื่อกระบวนการเสร็จสมบูรณ์แล้ว เส้นใยจะถูกลบออกจากขวด และศึกษาในการฉีดพอร์ตของ GC ในโหมด splitless . GC / MS เครื่องมือรวม Agilent 6850 แก๊สโครมาโตกราฟ ( มิลาน , อิตาลี ) พร้อมกับ Agilent 5975 แมสสเปกโทรมิเตอร์ . สารประกอบที่ถูกแก้ไขบน HP innowax ( 60 m × 0.25 มม. ความหนา 0.25 - M µ ) คอลัมน์ขั้วเส้นเลือดฝอย ( Agilent ) ภายใต้เงื่อนไขดังต่อไปนี้ : อุณหภูมิหัวฉีด , 250 องศา C ; ฮีเลียมเป็นแก๊สตัวพา ที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร / นาที อุณหภูมิเตาอบที่ถูกจัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาทีที่ 40 เมตร C แล้วขึ้นที่ 1 ° C / นาที 60 ° C และจัดขึ้นอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 2 นาที แล้วยก 180 ° C ที่ 5 ° C / นาที เป็นเวลา 10 นาที และสุดท้ายที่จัดขึ้นที่ 230 องศา C เป็นเวลา 5 นาที และแมสสเปกโทรมิเตอร์ ดำเนินการในโหมด ( อิเล็กตรอนอิเล็กตรอนที่มีพลังงาน = 70 eV ) แหล่งกำเนิดไอออนที่อุณหภูมิ 250 องศา ช่วงมวล m / z 20-260 . ดัชนีการเชิงเส้น ( lri ) ของแต่ละสารประกอบระเหยคำนวณโดยการเปรียบเทียบความคงทนในการจำ ครั้ง กับ ผู้ ชุด n-alkanes ( โซลูชั่นมาตรฐานโครงสร้าง C - C ₂₀₈ ; ซิกม่า Aldrich , มิลาน , อิตาลี ) สารระเหยที่ถูกระบุโดย lri ของพวกเขาและโดยการเปรียบเทียบกับมวลสเปกตรัมในปัจจุบันใน NIST ห้องสมุดและนิ่ง . สารระเหยถูก quantified โดยมาตรฐานสูงสุดของพื้นที่ของดอกเบี้ยกับพื้นที่สูงสุดของมาตรฐานภายใน ( 1-propanol )