Materials and MethodsSampling Sampl

Materials and Methods
Sampling
Sample preparation was carried out at an industrial establishment located in Bisceglie (Apulia, Southern Italy) following an industrial processing technology. Dried salted tomatoes (7 kg) and mushrooms (Agaricus bisporus) (3 kg) were previously blanched in boiling water for 8 min and 2 min, respectively, and then drained. All the other ingredients, sunflower oil/ extra virgin olive oil (80:20 w/w) (6.5 L), parsley (1.5 kg), hot pepper (1 kg), vinegar (1 L), and garlic (0.06 kg), were gradually added, mixed and blended in a mechanical cutter (Nilma, Parma, Italy) until a homogeneous product was achieved (about 5 min).
This product (180 g) was filled with the same oil as used in the ingredient formulation into transparent 225-mL glass vessels which were hermetically sealed with metal caps. Three independent experimental trials were carried out. For each trial, 6 packs were sampled, 3 of which were submitted to thermal stabilization (95 °C × 60 min; 85 °C in the core), using a Steril disk jumbo spd Tecnosoft apparatus (Milan, Italy) and then quickly cooled to room temperature. The remaining samples were not subjected to thermal stabilization.
Headspace analysis
Volatile compounds were extracted by solid-phase microextraction (SPME) and analyzed by a gas-chromatographic system equipped with mass spectrometer (GC/MS). In particular, 100 µL of a solution of 1-propanol (internal standard), at a concentration of 200 mg/L, was added to an aliquot of sample (1 ± 0.05 g), placed inside 12-mL glass vials, closed by butyl rubber septa and an aluminum seal. The pâté sample was homogenized for 2 min using a laboratory vortex shaker. Before extraction, stabilization of the headspace in the vial was achieved by equilibration for 10 min at 40 °C. The extraction was performed by exposing a 75-µm carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber (Supelco, Bellefonte, Pa., U.S.A.) in the headspace of the sample at 40 °C for 25 min). When the extraction process was completed, the fiber was removed from the vial and desorbed in the injection port of the GC in a splitless mode. The GC/MS instrumentation included an Agilent 6850 gas-chromatograph (Milan, Italy) equipped with an Agilent 5975 mass spectrometer. Compounds were resolved on a HP-Innowax (60 m × 0.25 mm, 0.25-µm film thickness) polar capillary column (Agilent) under the following conditions: injector temperature, 250 °C; helium as the carrier gas at a flow rate of 1 mL/min. The oven temperature was held for 3 min at 40 °C, then increased at 1 °C/min to 60 °C and held constant for 2 min, then raised to 180 °C at 5 °C/min for 10 min and finally held at 230 °C for 5 min. The mass spectrometer was operated in the electron impact mode (electron energy = 70 eV) and the ion source temperature was 250 °C. The mass range was m/z 20-260. The linear retention index (LRI) of each volatile compound was calculated by comparing the retention times with those of a series of n-alkanes (alkane standard solution C₈-C₂₀; Sigma Aldrich, Milan, Italy). The volatile compounds were identified by their LRI and by comparison with the mass spectra present in the NIST and Wiley libraries. The volatile compounds were quantified by standardizing the peak areas of compounds of interest with the peak area of the internal standard (1-propanol).
Because the concentration of acetic acid could be very high, as a consequence of the use of vinegar in the ingredient formulation of all samples, the detector was programmed to be turned off (at 38.5 min) during the time when acetic acid entered the detector and turned on at 39.05 min. For this reason, acetic acid was not recorded.
Statistical analysis
All the determinations were carried out in triplicate. Analysis of variance (ANOVA) followed by the Tukey HSD test for multiple comparisons were carried out on the experimental data using XLStat software (Addinsoft, New York, N.Y., and U.S.A.).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วัสดุและวิธีการสุ่มตัวอย่าง การเตรียมตัวอย่างดำเนินการที่มีสถานประกอบการอุตสาหกรรมที่อยู่ใน Bisceglie (แคว้นปูลยา อิตาลีตอนใต้) ต่อเทคโนโลยีการประมวลผลอุตสาหกรรม อบแห้งมะเขือเทศเค็ม (7 กิโลกรัม) และเห็ด (Agaricus bisporus) (3 กก.) ก่อนหน้านี้มาลวกในน้ำ 8 นาทีและ 2 นาที ตามลำดับ เดือดแล้ว เตรียม ทั้งหมดอื่น ๆ ส่วนผสม ทานตะวันน้ำมัน / น้ำมันมะกอกบริสุทธิ์พิเศษ (80:20 w/w) (6.5 L), ผักชี (1.5 กก.), พริก (1 กิโลกรัม), น้ำส้มสายชู (1 ลิตร), กระเทียม (0.06 กิโลกรัม), ค่อย ๆ เพิ่ม ผสม และถูกผสมในเครื่องจักรกลตัด (Nilma พาร์มา อิตาลี) จนสำเร็จเป็นผลิตภัณฑ์ที่เป็นเนื้อเดียวกัน (5 นาที) (180 กรัม) ผลิตภัณฑ์นี้ก็เต็มไป ด้วยน้ำมันเดียวกันใช้ในสูตรส่วนผสมลงในภาชนะแก้วใส 225 มิลลิลิตรซึ่งถูกท้าทายโดยมีการปิดผนึก ด้วยฝาโลหะ การทดลองการทดลองอิสระที่สามดำเนินการ สำหรับแต่ละการทดลอง ชุดที่ 6 ถูกเก็บตัวอย่าง 3 ที่ส่งมาเพื่อระบายความร้อนป้องกันภาพสั่นไหว (95 ° C × 60 นาที 85 ° C เป็นแกนหลัก), ใช้ Steril เป็นดิสก์อุปกรณ์ spd จัมโบ้ Tecnosoft (มิลาน อิตาลี) แล้ว รวดเร็วเย็นที่อุณหภูมิห้อง ตัวอย่างที่เหลือไม่ถูกความร้อนเสถียรภาพวิเคราะห์เหมือน Volatile compounds were extracted by solid-phase microextraction (SPME) and analyzed by a gas-chromatographic system equipped with mass spectrometer (GC/MS). In particular, 100 µL of a solution of 1-propanol (internal standard), at a concentration of 200 mg/L, was added to an aliquot of sample (1 ± 0.05 g), placed inside 12-mL glass vials, closed by butyl rubber septa and an aluminum seal. The pâté sample was homogenized for 2 min using a laboratory vortex shaker. Before extraction, stabilization of the headspace in the vial was achieved by equilibration for 10 min at 40 °C. The extraction was performed by exposing a 75-µm carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber (Supelco, Bellefonte, Pa., U.S.A.) in the headspace of the sample at 40 °C for 25 min). When the extraction process was completed, the fiber was removed from the vial and desorbed in the injection port of the GC in a splitless mode. The GC/MS instrumentation included an Agilent 6850 gas-chromatograph (Milan, Italy) equipped with an Agilent 5975 mass spectrometer. Compounds were resolved on a HP-Innowax (60 m × 0.25 mm, 0.25-µm film thickness) polar capillary column (Agilent) under the following conditions: injector temperature, 250 °C; helium as the carrier gas at a flow rate of 1 mL/min. The oven temperature was held for 3 min at 40 °C, then increased at 1 °C/min to 60 °C and held constant for 2 min, then raised to 180 °C at 5 °C/min for 10 min and finally held at 230 °C for 5 min. The mass spectrometer was operated in the electron impact mode (electron energy = 70 eV) and the ion source temperature was 250 °C. The mass range was m/z 20-260. The linear retention index (LRI) of each volatile compound was calculated by comparing the retention times with those of a series of n-alkanes (alkane standard solution C₈-C₂₀; Sigma Aldrich, Milan, Italy). The volatile compounds were identified by their LRI and by comparison with the mass spectra present in the NIST and Wiley libraries. The volatile compounds were quantified by standardizing the peak areas of compounds of interest with the peak area of the internal standard (1-propanol). เนื่องจากความเข้มข้นของกรดไม่สูงมาก เป็นผลมาจากการใช้น้ำส้มสายชูในสูตรส่วนผสมทุกอย่าง เครื่องตรวจจับโปรแกรมจะปิด (ที่ 38.5 นาที) ในช่วงเวลาเมื่อป้อนจับกรดอะซิติก และเปิด 39.05 นาที ด้วยเหตุนี้ กรดอะซิติกไม่ถูกบันทึกการวิเคราะห์ทางสถิติ วิเคราะห์ปริมาณทั้งหมดได้ดำเนินการลข้อ การวิเคราะห์ความแปรปรวน (ANOVA) ตาม ด้วยการทดสอบ Tukey ชะสำหรับเปรียบเทียบหลายได้ดำเนินการบนข้อมูลทดลองโดยใช้ซอฟต์แวร์ XLStat (Addinsoft นิวยอร์ก นิวยอร์คล็อต และสหรัฐอเมริกา)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วัสดุและวิธีการ
สุ่มตัวอย่าง
การเตรียมสารตัวอย่างได้ดำเนินการที่สถานประกอบการอุตสาหกรรมที่ตั้งอยู่ใน Bisceglie (Apulia ภาคใต้อิตาลี) ดังต่อไปนี้เทคโนโลยีการประมวลผลอุตสาหกรรม มะเขือเทศแห้งเค็ม (7 กิโลกรัม) และเห็ด (เห็ดแชมปิญอง) (3 กก.) ได้รับการลวกก่อนหน้านี้ในน้ำเดือดเป็นเวลา 8 นาทีและ 2 นาทีตามลำดับและการระบายน้ำแล้ว ทั้งหมดส่วนผสมอื่น ๆ , น้ำมันดอกทานตะวัน / น้ำมันมะกอกบริสุทธิ์ (80:20 w / w) (6.5 ลิตร), ผักชีฝรั่ง (1.5 กิโลกรัม) พริกขี้หนู (1 กิโลกรัม) น้ำส้มสายชู (1 ลิตร) และกระเทียม (0.06 กก.) กำลังค่อยๆเพิ่มผสมและผสมในเครื่องตัดกล (Nilma, ปาร์มา, อิตาลี) จนกว่าสินค้าที่มีความเป็นเนื้อเดียวกันก็ประสบความสำเร็จ (ประมาณ 5 นาที).
ผลิตภัณฑ์นี้ (180 กรัม) ก็เต็มไปด้วยน้ำมันเดียวกับที่ใช้ในการกำหนดส่วนผสมลงใน โปร่งใสภาชนะแก้ว 225 มิลลิลิตรซึ่งถูกผนึกกับหมวกโลหะ สามทดลองอิสระได้ดำเนินการ สำหรับแต่ละการทดลอง 6 แพ็คเก็บตัวอย่าง 3 ซึ่งถูกส่งไปรักษาเสถียรภาพความร้อน (95 ° C × 60 นาที; 85 ° C ในแกน) โดยใช้จัมโบ้ดิสก์ Steril SPD อุปกรณ์ Tecnosoft (มิลาน, อิตาลี) แล้วระบายความร้อนได้อย่างรวดเร็ว ที่อุณหภูมิห้อง กลุ่มตัวอย่างที่เหลือที่ไม่ได้อยู่ภายใต้การรักษาเสถียรภาพทางความร้อน.
วิเคราะห์ Headspace
สารระเหยสกัดจากเฟสของแข็ง microextraction (SPME) และวิเคราะห์โดยระบบแก๊สโครมาพร้อมกับสเปกโตรมิเตอร์มวล (GC / MS) โดยเฉพาะอย่างยิ่ง 100 ไมโครลิตรของการแก้ปัญหาของ 1 โพรพาน (มาตรฐานภายใน) ที่ระดับความเข้มข้น 200 มิลลิกรัม / ลิตรที่ถูกเพิ่มเข้ามาในหารของกลุ่มตัวอย่าง (1 ± 0.05 กรัม) ที่วางอยู่ภายในขวดแก้ว 12 มิลลิลิตรปิดโดย บิวทิล SEPTA ยางและตราอลูมิเนียม ตัวอย่างกบาลทำให้เป็นเนื้อเดียวกันเป็นเวลา 2 นาทีโดยใช้เครื่องปั่นน้ำวนห้องปฏิบัติการ ก่อนที่จะสกัดการรักษาเสถียรภาพของ headspace ในขวดก็ประสบความสำเร็จโดยการปรับสมดุลเป็นเวลา 10 นาทีที่ 40 ° C สกัดได้ดำเนินการโดยเปิดเผย carboxen 75 ไมครอน / polydimethylsiloxane (CAR / PDMS) ไฟเบอร์ (Supelco, เบลลาฟอน, Pa., สหรัฐอเมริกา) ใน headspace ของกลุ่มตัวอย่างที่ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 25 นาที) เมื่อกระบวนการสกัดเสร็จเส้นใยถูกลบออกจากขวดและหลุดออกในพอร์ตการฉีด GC ในโหมด Splitless วัด GC / MS รวม Agilent 6850 ก๊าซ chromatograph (มิลาน, อิตาลี) พร้อมกับสเปกโตรมิเตอร์มวล Agilent 5975 สารประกอบได้รับการแก้ไขใน HP-Innowax (60 เมตร× 0.25 มิลลิเมตร, 0.25 ไมครอนความหนาของฟิล์ม) คอลัมน์เส้นเลือดฝอยขั้วโลก (Agilent) ภายใต้เงื่อนไขต่อไปนี้: หัวฉีดอุณหภูมิ 250 ° C; ฮีเลียมเป็นก๊าซที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร / นาที อุณหภูมิเตาอบที่จัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาทีที่ 40 ° C แล้วเพิ่มขึ้น 1 องศาเซลเซียส / นาทีถึง 60 ° C และจัดขึ้นอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 2 นาทีแล้วยกขึ้นถึง 180 ° C ที่ 5 องศาเซลเซียส / นาทีเป็นเวลา 10 นาทีและในที่สุดก็จัดขึ้น 230 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาที สเปกโตรมิเตอร์มวลเป็นผู้ดำเนินการในโหมดผลกระทบอิเล็กตรอน (พลังงานอิเล็กตรอน = 70 EV) และอุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน 250 ° C ช่วงมวลเป็น M / z 20-260 ดัชนีการเก็บข้อมูลเชิงเส้น (LRI) ของแต่ละสารระเหยที่คำนวณได้จากการเปรียบเทียบการเก็บรักษาครั้งกับบรรดาของชุดของ N-alkanes A (เคนสารละลายมาตรฐานC₈-C₂₀; ซิกดิช, มิลาน, อิตาลี) สารระเหยโดยระบุ LRI ของพวกเขาและโดยเปรียบเทียบกับสเปกตรัมปัจจุบันมวลใน NIST และห้องสมุดไวลีย์ สารระเหยถูกวัดโดยมาตรฐานในพื้นที่ที่จุดสูงสุดของสารประกอบทางผลประโยชน์กับพื้นที่จุดสูงสุดของมาตรฐานภายใน (1 โพรพาน).
เพราะความเข้มข้นของกรดอะซิติกที่อาจจะสูงมากเป็นผลมาจากการใช้น้ำส้มสายชูในส่วนผสมที่ สูตรของกลุ่มตัวอย่างทั้งหมดตรวจจับเป็นโปรแกรมที่จะปิด (38.5 นาที) ในช่วงเวลาที่กรดอะซิติกเข้ามาตรวจจับและเปิดที่ 39.05 นาที ด้วยเหตุนี้กรดอะซิติกไม่ได้ถูกบันทึกไว้.
การวิเคราะห์สถิติ
การหาความทั้งหมดถูกดำเนินการในเพิ่มขึ้นสามเท่า การวิเคราะห์ความแปรปรวน (ANOVA) ตามด้วยการทดสอบ Tukey HSD สำหรับการเปรียบเทียบหลายได้รับการดำเนินการเกี่ยวกับข้อมูลการทดลองโดยใช้ซอฟต์แวร์ XLSTAT (Addinsoft, New York, NY, และสหรัฐอเมริกา)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วัสดุและวิธีการการสุ่มตัวอย่างตัวอย่างการเตรียมดำเนินการที่อุตสาหกรรม สถานประกอบการตั้งอยู่ใน bisceglie ( อิตาลี , ภาคใต้ของอิตาลี ) ตามกระบวนการเทคโนโลยี กุ้งแห้ง มะเขือเทศ ( 7 กิโลกรัม ) ( bisporus เห็ดอะการิคัส ( 3 กิโลกรัม ) เคยลวกในน้ำเดือดเป็นเวลา 8 นาที 2 นาที ตามลำดับ แล้ว เนื้อ ทั้งหมดอื่น ๆ ส่วนผสม น้ำมัน / น้ำมันมะกอกบริสุทธิ์ทานตะวัน ( 80 w / w ) ( 6.5 ลิตร ) , ผักชี ( 1.5 กก. ) , พริกไทย ( 1 กก. ) , ส้ม ( 1 ลิตร ) และกระเทียม ( 0.06 กก. ) เพิ่มทีละน้อย ผสมและผสมในเครื่องจักรกล ( นิลม่า , Parma อิตาลี ) จนเป็นเนื้อเดียวกัน เป็นผลิตภัณฑ์ได้ ( ประมาณ 5 นาที )ผลิตภัณฑ์นี้ ( 180 กรัม ) มีเติมน้ํามันเดียวกับที่ใช้ในส่วนผสมในแก้วใส 225 มิลลิลิตร ใช้ภาชนะที่ปิดสนิทด้วยฝาโลหะ 3 การทดลองการทดลองที่เป็นอิสระ พบว่า สำหรับแต่ละการทดลอง จำนวน 6 ชุด 3 ซึ่งถูกส่งไปยังความร้อนเสถียรภาพ ( 95 องศา C × 60 นาที 85 ° C ; ในหลัก ) , การใช้ดิสก์ tecnosoft เครื่องมือปลอดเชื้อจัมโบ้ SPD ( มิลาน , อิตาลี ) ได้อย่างรวดเร็วและจากนั้นเย็นที่อุณหภูมิห้อง ตัวอย่างที่เหลือไม่ได้รับความร้อนเสถียรภาพ .การวิเคราะห์เฮดสเปซระเหยที่สกัดจากส่วน microextraction ( spme ) และวิเคราะห์โดยแก๊สโครมาโตกราฟีระบบติดตั้งแมสสเปกโตรมิเตอร์ ( GC / MS ) โดยเฉพาะ 100 µ L ของสารละลาย 1-propanol มาตรฐาน ( ภายใน ) ที่ความเข้มข้น 200 มิลลิกรัม / ลิตร เพิ่มเป็นส่วนลงตัวของตัวอย่าง ( 1 ± 0.05 กรัม วางอยู่ภายใน 12 ml ขวดแก้ว , ปิดโดย SEPTA ยางบิวทิลและอลูมิเนียมปิดผนึก ตัวอย่างปาเตเป็นโฮโม 2 นาทีโดยใช้ห้องปฏิบัติการ Vortex เครื่องปั่น . ก่อนการสกัด เสถียรภาพของเฮดสเปซในขวดก็ทำได้โดย equilibration สำหรับ 10 นาทีที่ 40 ° C แยกกระทำโดยเปิดเผย 75 - µ M carboxen / O ( โดยรถยนต์ ) ไฟเบอร์ ( supelco bellefonte , ปารีส , สหรัฐอเมริกา ) ในเฮดสเปซของตัวอย่างที่ 40 ° C 25 นาที ) . เมื่อกระบวนการเสร็จสมบูรณ์แล้ว เส้นใยจะถูกลบออกจากขวด และศึกษาในการฉีดพอร์ตของ GC ในโหมด splitless . GC / MS เครื่องมือรวม Agilent 6850 แก๊สโครมาโตกราฟ ( มิลาน , อิตาลี ) พร้อมกับ Agilent 5975 แมสสเปกโทรมิเตอร์ . สารประกอบที่ถูกแก้ไขบน HP innowax ( 60 m × 0.25 มม. ความหนา 0.25 - M µ ) คอลัมน์ขั้วเส้นเลือดฝอย ( Agilent ) ภายใต้เงื่อนไขดังต่อไปนี้ : อุณหภูมิหัวฉีด , 250 องศา C ; ฮีเลียมเป็นแก๊สตัวพา ที่อัตราการไหล 1 มิลลิลิตร / นาที อุณหภูมิเตาอบที่ถูกจัดขึ้นเป็นเวลา 3 นาทีที่ 40 เมตร C แล้วขึ้นที่ 1 ° C / นาที 60 ° C และจัดขึ้นอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 2 นาที แล้วยก 180 ° C ที่ 5 ° C / นาที เป็นเวลา 10 นาที และสุดท้ายที่จัดขึ้นที่ 230 องศา C เป็นเวลา 5 นาที และแมสสเปกโทรมิเตอร์ ดำเนินการในโหมด ( อิเล็กตรอนอิเล็กตรอนที่มีพลังงาน = 70 eV ) แหล่งกำเนิดไอออนที่อุณหภูมิ 250 องศา ช่วงมวล m / z 20-260 . ดัชนีการเชิงเส้น ( lri ) ของแต่ละสารประกอบระเหยคำนวณโดยการเปรียบเทียบความคงทนในการจำ ครั้ง กับ ผู้ ชุด n-alkanes ( โซลูชั่นมาตรฐานโครงสร้าง C - C ₂₀₈ ; ซิกม่า Aldrich , มิลาน , อิตาลี ) สารระเหยที่ถูกระบุโดย lri ของพวกเขาและโดยการเปรียบเทียบกับมวลสเปกตรัมในปัจจุบันใน NIST ห้องสมุดและนิ่ง . สารระเหยถูก quantified โดยมาตรฐานสูงสุดของพื้นที่ของดอกเบี้ยกับพื้นที่สูงสุดของมาตรฐานภายใน ( 1-propanol )เพราะความเข้มข้นของกรดได้สูงมาก เป็นผลมาจากการใช้น้ำส้มสายชูในการกำหนดส่วนผสมของตัวอย่างทั้งหมด เครื่องตรวจจับโปรแกรมจะปิด ( 38 นาที ) ช่วงเวลาที่ กรดเข้าไปเปิดที่เครื่องตรวจจับและการป้องกันโรค . ด้วยเหตุนี้ , กรดน้ำส้มไม่ได้บันทึก .สถิติที่ใช้ในการวิเคราะห์ข้อมูลข้างต้นทั้งหมด พบว่าทั้งสามใบ การวิเคราะห์ความแปรปรวน ( ANOVA ) ตามด้วยการทดสอบเปรียบเทียบพหุคูณ เพื่อดำเนินการทดสอบทดลองในการทดลองใช้ซอฟต์แวร์ xlstat ( addinsoft , นิวยอร์ก , นิวยอร์ก , สหรัฐอเมริกา )