Nitric acid pretreated silica fume

Nitric acid pretreated silica fume (2 g, SiO2) was added into 50 mL of ethanol and 50 mL of distilled water, ultrasonic dispersing 30 min, 4 mL of (3-Mercaptopropyl) triethoxysilane (MPTES) and 4 mL of ammonium hydroxide were added in dropwise.

The mixture was vigorous mechanically stirred in darkness for 12 h at 65 °C under nitrogen atmosphere.

Then, the crude product was further purified by washing with toluene (2× 50 mL) and distilled water (2×50 mL) and centrifugal separated.

APTES functionalized silica nanoparticles were synthesized according to our previous report .

Chloroacetyl chloride was synthesized based on Lee’s method.

APTES surface modified silica nanoparticles (2 g, SiO2-APTES) and 4 mL of triethylamide in 50 mL of DCM were mixed in a round flask for 2 h at 0 °C.

Then, 4 mL of chloroacetyl chloride was added in dropwise.

The mixture was vigorously mechanically stirred in darkness for 48 h at room temperature.

Chloroacetyl chloride modified SiO2-APTES was further purified by washing with toluene (2×50 mL) and acetonitrile (2×50 mL), thendispersed in acetonitrile.

Finally, 1,8- Diaminoaphalene (1 g), K2CO3(1 g) were added.

The mixture was refluxed for 12 h under nitrogen atmosphere with vigorous mechanical stirring. After reaction, the mixture was cooled down to room temperature and centrifugally separated. The 1,8- Diaminoaphalene functionalized silica nanoparticles were washed with DCM (2×50 mL) and ethanol (2×50 mL).

The chemical reaction is shown in Fig. 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

กรดไนตริกซิลิกาฟูมปรับสภาพ (2 กรัม SiO2) ถูกเพิ่มเข้าไปใน 50 มลเอทานอลและ 50 มิลลิลิตรของน้ำกลั่นล้ำกระจาย 30 นาที 4 มิลลิลิตร (3 Mercaptopropyl) triethoxysilane (MPTES) และ 4 มิลลิลิตรไฮดรอกไซแอมโมเนียมถูกเพิ่ม ใน dropwise. ส่วนผสมที่ถูกแข็งแรงขยับกลไกในความมืดเป็นเวลา 12 ชั่วโมงที่ 65 ° C ภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน. จากนั้นผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบบริสุทธิ์ต่อไปโดยการล้างด้วยโทลูอีน (2 × 50 มิลลิลิตร) และน้ำกลั่น (2 × 50 มิลลิลิตร) และ แรงเหวี่ยงแยกออกจากกัน. APTES อนุภาคนาโนซิลิกาฟังก์ชันถูกสังเคราะห์ตามรายงานก่อนหน้านี้. คลอไรด์ Chloroacetyl ถูกสังเคราะห์ขึ้นอยู่กับวิธีการของลี. APTES พื้นผิวที่มีการปรับเปลี่ยนอนุภาคนาโนซิลิกา (2 กรัม SiO2-APTES) และ 4 มิลลิลิตร triethylamide ใน 50 มิลลิลิตร DCM ถูกผสมใน ขวดรอบเป็นเวลา 2 ชั่วโมงที่ 0 ° C. จากนั้น 4 มิลลิลิตรคลอไรด์ chloroacetyl ถูกเพิ่มเข้ามาใน dropwise. ส่วนผสมที่ถูกแรงขยับกลไกในความมืดเป็นเวลา 48 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง. Chloroacetyl คลอไรด์ที่ปรับเปลี่ยน SiO2-APTES บริสุทธิ์ต่อไปโดยการล้างด้วย โทลูอีน (2 × 50 มิลลิลิตร) และ acetonitrile (2 × 50 มล) thendispersed ใน acetonitrile. สุดท้าย 1,8- Diaminoaphalene (1 กรัม) K2CO3 (1 กรัม) มีการเพิ่ม. ส่วนผสมที่ถูก refluxed 12 ชั่วโมงภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน กับกวนกลแข็งแรง หลังจากปฏิกิริยาผสมได้เย็นลงที่อุณหภูมิห้องและแยก centrifugally 1,8- Diaminoaphalene ฟังก์ชันอนุภาคนาโนซิลิกาถูกล้างด้วยดีซีเอ็ม (2 × 50 มิลลิลิตร) และเอทานอล (2 × 50 มล.) ปฏิกิริยาทางเคมีที่แสดงในรูป 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

กรดไนตริกผ่านซิลิกาฟูม ( 2 กรัม , SiO2 ) เพิ่มเป็น 50 ml และเอทานอล 50 มล. น้ำกลั่น ด้วยการกระจาย 30 นาที , 4 ml ( 3-mercaptopropyl ) และ ( mptes ) และ 4 กรัมแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ที่ถูกเพิ่มใน dropwise .

ผสมคือแข็งแรงกลไกขยับในความมืดเป็นเวลา 12 ชั่วโมง 65 °องศาเซลเซียสภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน

แล้วผลิตภัณฑ์ดิบที่ยังบริสุทธิ์โดยการล้างด้วยสารละลาย ( 2 × 50 มิลลิลิตร ) และน้ำกลั่น ( 2 × 50 มิลลิลิตร ) และเหวี่ยงแยก

aptes ที่มีอนุภาคนาโนซิลิกาที่สังเคราะห์จากรายงานก่อนหน้านี้ของเรา

chloroacetyl คลอไรด์สังเคราะห์ตามวิธีของลี .

aptes พื้นผิวของอนุภาคนาโนซิลิกาดัดแปร ( 2 กรัมaptes SiO2 ) และ 4 มิลลิลิตร triethylamide 50 มิลลิลิตร ผสมดินในรอบขวด 2 H ที่ 0 ° C .

แล้ว 4 มิลลิลิตร chloroacetyl คลอไรด์เพิ่มใน dropwise .

ผสมดังกล่าวอย่างแข็งขัน กลไกขยับในความมืดเป็นเวลา 48 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง

chloroacetyl คลอไรด์แก้ไข SiO2 aptes ยังบริสุทธิ์โดยการล้างด้วยสารละลาย ( 2 × 50 มิลลิลิตร ) และไน ( 2 × 50 มิลลิลิตรthendispersed ในไน .

ในที่สุด 1,8 - diaminoaphalene ( 1 กรัม ) , K2CO3 ( 1 กรัม ) มีการเพิ่ม

ส่วนผสม refluxed เป็นเวลา 12 ชั่วโมง ในบรรยากาศไนโตรเจนกับแรงเชิงกลกวน . หลังจากการผสมส่วนผสมเย็นลงถึงอุณหภูมิห้องและรู้ตื้นลึกหนาบางแยกออกจากกัน การ 1,8 - diaminoaphalene ที่มีอนุภาคนาโนซิลิกา คือล้างด้วยดิน ( 2 × 50 มิลลิลิตร ) และเอทานอล ( 2 × 50 ml )

เกิดปฏิกิริยาทางเคมีที่แสดงในรูปที่ 1