Sampling and Sample TreatmentFour m

Sampling and Sample Treatment
Four milk samples each were taken from 45 organic
and 50 conventional cows. One sample each from morning
and afternoon milking was collected during 1 d in
New Zealand spring (November 2010) and 1 d in New
Zealand autumn (March 2011). Samples were taken
from the milking line during the routine milking process
in 100-mL plastic screw-top containers and stored
at −20°C until analysis.
FA Analyses
The extraction and methylation process described by
Toledo et al. (2002) was adjusted to a smaller sample
amount of 1 mL. Samples were extracted with 2 mL
of 2-propanol and 1.5 mL of hexane, which contained
[1,1,1-13C] Trioctanoin (Larodan Fine Chemicals,
Solna, Sweden) as an internal standard. The hexane
layer was dried under N2 and the milk fat was dissolved
in 1 mL of hexane before the addition of 2 mL of
0.1 M KOH in methanol. Tubes were sealed and heated
for 1 h at 50 °C, to facilitate the trans-esterification
process of glycerides into the corresponding FAME.
The resulting alkali mixture was neutralised with 0.1 M
HCl. The organic solvent layer containing FAME was
diluted 1:1 (vol:vol) with hexane and then injected into
a GC-MS (Shimadzu GC-17A QP5050A, Shimadzu,
Kyoto, Japan).
The FAME were separated on a 60 m SGE BPX70
column (ID 0.25 mm; film thickness 0.25 μm) with a
60 min run time. Injection port and interface temperatures
were maintained at 240°C. Column temperature
profile was as follows: held at 50°C for 5 min, increased
at 12.5 °C/min to 170°C, increased at 1.0°C/min to
193°C, increased at 4.0°C/min to 240°C, and held for
8 min at 240°C. An inlet pressure of 180 kPa resulted in
a column flow of 1.7 mL/min, with helium used as the
carrier gas. The mass spectrometer was used in selected
ion mode and acquired data for masses 55, 67, 74, 75,
and 79 m/z.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สุ่มตัวอย่างและรักษาตัวอย่างสี่นมตัวอย่างแต่ละที่ถ่ายจาก 45 อินทรีย์และวัวธรรมดา 50 หนึ่งในตัวอย่างแต่ละตั้งแต่เช้าและบ่ายขนเก็บรวบรวมในช่วง d 1 ในฤดูใบไม้ผลินิวซีแลนด์ (2553 พฤศจิกายน) และ d 1 ในใหม่ประเทศไทยฤดูใบไม้ร่วง (2554 มีนาคม) ตัวอย่างที่ถ่ายจากบรรทัดในระหว่างขั้นตอนการรีดนมการรีดนมในภาชนะด้านบนสกรูพลาสติก 100 มิลลิลิตร และเก็บไว้ที่ −20 ° C จนถึงการวิเคราะห์วิเคราะห์ FAกระบวนการสกัดและอัณฑะที่อธิบายโดยToledo et al. (2002) ถูกปรับปรุงเพื่อเป็นตัวอย่างขนาดเล็กจำนวน 1 mL ตัวอย่างที่สกัด ด้วย 2 มล.ของ 2 ไร propanol และ 1.5 mL ของเฮกเซน ที่อยู่[1,1,1-13 C] Trioctanoin (ปรับ Larodan สารเคมีคาร์ลสตัด สวีเดน) เป็นมาตรฐานภายใน ในเฮกเซนชั้นคือแห้งภายใต้ N2 และละลายไขมันนมใน 1 มิลลิลิตรของเฮกเซนก่อนการเติม 2 มิลลิลิตร0.1 เกาะ M ในเมทานอล ปิดผนึก และอุ่นหลอดสำหรับ h 1 ที่ 50 ° C ทรานส์-esterification เพื่อกระบวนการของ glycerides เป็นชื่อเสียงที่สอดคล้องกันส่วนผสมด่างเกิดถูกจัด ด้วย 0.1 MHCl รับชั้นตัวทำละลายอินทรีย์ที่ประกอบด้วยชื่อเสียงเจือจาง 1:1 (vol:vol) ด้วยเฮกเซนแล้ว ฉีดเข้าไปในการ GC MS (Shimadzu GC-17 a QP5050A, Shimadzuเกียวโต ญี่ปุ่น)ชื่อเสียงแยกจากกันบน 60 เมตร BPX70 เป็นโปรแกรมแบบขนานคอลัมน์ (ID 0.25 mm ฟิล์มความหนา 0.25 ไมครอน) ด้วยการใช้เวลา 60 นาที ฉีดพอร์ตและอินเตอร์เฟซที่อุณหภูมิถูกเก็บรักษาไว้ที่อุณหภูมิ 240 องศาเซลเซียส อุณหภูมิของคอลัมน์ส่วนกำหนดค่าได้ดังนี้: จัดที่ 50° C 5 นาที เพิ่มขึ้นที่ 12.5 องศาเซลเซียส/นาทีถึง 170° C เพิ่มที่ 1.0° C/นาที เพื่อ193° C เพิ่มที่ 4.0 องศาเซลเซียส/นาทีถึง 240° C และจัด8 นาทีที่อุณหภูมิ 240 องศาเซลเซียส ส่งผลให้ความดันอากาศของ 180 kPaกระแสคอลัมน์ 1.7 mL/นาที กับฮีเลียมที่ใช้เป็นผู้ขนส่งก๊าซ ใช้สเปกโตรมิเตอร์มวลชนในการเลือกโหมดไอออนและข้อมูลที่ได้มาสำหรับมวล 55, 67, 74, 75และ 79 m/z

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การชักตัวอย่างและตัวอย่างการรักษา
สี่ตัวอย่างน้ำนมแต่ละถูกพรากไปจาก 45 อินทรีย์
และ 50 วัวธรรมดา ตัวอย่างหนึ่งจากแต่ละช่วงเช้า
และบ่ายรีดนมที่ถูกเก็บรวบรวมระหว่างวันที่ 1 D ใน
นิวซีแลนด์ฤดูใบไม้ผลิ (พฤศจิกายน 2010) และ 1 D ใน New
Zealand ฤดูใบไม้ร่วง (มีนาคม 2011) ถูกนำตัวอย่าง
จากบรรทัดรีดนมในระหว่างกระบวนการรีดนมประจำ
ใน 100 มลภาชนะพลาสติกสกรูด้านบนและเก็บไว้
ที่อุณหภูมิ -20 องศาเซลเซียสจนการวิเคราะห์.
เอฟเอวิเคราะห์
การสกัดและการ methylation กระบวนการที่อธิบายไว้โดย
Toledo, et al (2002) ได้รับการปรับให้กลุ่มตัวอย่างขนาดเล็ก
จำนวนเงิน 1 มิลลิลิตร ตัวอย่างถูกสกัดด้วย 2 มล
2 โพรพานและ 1.5 มิลลิลิตรเฮกเซนซึ่งประกอบด้วย
[1,1,1-13C] Trioctanoin (Larodan Fine Chemicals,
โซล, สวีเดน) เป็นมาตรฐานภายใน สารตั้งต้นที่
ชั้นแห้งภายใต้ N2 และนมไขมันก็เลือนหายไป
ใน 1 มิลลิลิตรของเฮกเซนก่อนที่นอกเหนือจาก 2 มิลลิลิตรของ
0.1 M KOH ในเมทานอล ท่อถูกปิดผนึกและให้ความร้อน
เป็นเวลา 1 ชั่วโมงที่ 50 องศาเซลเซียสเพื่ออำนวยความสะดวกทรานส์เอสเท
กระบวนการของ glycerides เข้าไปใน FAME ที่สอดคล้องกัน.
ส่วนผสมด่างส่งผลให้ได้รับการเป็นกลางกับ 0.1 M
HCl ชั้นตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีชื่อเสียงได้รับการ
เจือจาง 1: 1 (ฉบับ: ปริมาตร) กับเฮกเซนแล้วฉีดเข้าไปใน
GC-MS (Shimadzu GC-17A QP5050A, Shimadzu,
เกียวโตญี่ปุ่น).
ชื่อเสียงถูกแยกออกเมื่อวันที่ 60 ม. SGE BPX70
คอลัมน์ (ID 0.25 มิลลิเมตรความหนาของฟิล์ม 0.25 ไมครอน) มี
เวลาทำงาน 60 นาที พอร์ตการฉีดและอินเตอร์เฟซที่อุณหภูมิ
ที่ถูกเก็บรักษาไว้ที่ 240 องศาเซลเซียส อุณหภูมิคอลัมน์
รายละเอียดดังต่อไปนี้จัดขึ้นที่ 50 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 นาทีเพิ่มขึ้น
12.5 ° C / นาทีถึง 170 องศาเซลเซียสเพิ่มขึ้นที่ 1.0 ° C / นาทีถึง
193 องศาเซลเซียสเพิ่มขึ้นที่ 4.0 ° C / นาทีถึง 240 ° C และจัดขึ้นเป็นเวลา
8 นาทีที่ 240 องศาเซลเซียส ความดันขาเข้า 180 กิโลปาสคาลส่งผลให้
การไหลคอลัมน์ 1.7 มิลลิลิตร / นาทีด้วยก๊าซฮีเลียมใช้เป็น
ก๊าซ สเปกโตรมิเตอร์มวลที่ใช้ในการเลือก
โหมดไอออนและข้อมูลที่ได้มาสำหรับฝูง 55, 67, 74, 75,
79 และ M / z

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ตัวอย่างและตัวอย่างการรักษาสี่ตัวอย่างนมแต่ละถ่ายจาก 45 อินทรีย์และ 50 วัวธรรมดา ตัวอย่างหนึ่งในแต่ละเช้าและช่วงบ่ายการรวบรวมในช่วง 1 ?นิวซีแลนด์ฤดูใบไม้ผลิ ( พฤศจิกายน 2553 ) และ 1 ในใหม่นิวซีแลนด์ในฤดูใบไม้ร่วง ( มีนาคม 2011 ) ตัวอย่าง ถ่ายจากบรรทัดในระหว่างกระบวนการขั้นตอนการรีดนมใน 100 ml ฝาเกลียวพลาสติกภาชนะบรรจุ และจัดเก็บที่ 20 องศา C −จนถึงการวิเคราะห์วิเคราะห์ เอฟเอการสกัดและจากกระบวนการอธิบายโดยโตเลโด et al . ( 2002 ) คือปรับตัวอย่างขนาดเล็กจำนวน 1 มิลลิลิตร ทำการสกัดด้วย 2 มิลลิลิตรของโพรพานอลและ 1.5 มิลลิลิตรของน้ำ ซึ่งประกอบด้วย[ 1,1,1-13c ] trioctanoin ( สารเคมี larodan ก็ได้ซูลนา , สวีเดน ) เป็นมาตรฐานภายใน ส่วนเฮกเซนชั้นก็แห้งได้ที่ 2 และละลายไขมันนมใน 1 มิลลิลิตรของน้ำก่อนที่จะเพิ่ม 2 มิลลิลิตร0.1 M เกาะในเมทานอล ท่อถูกปิดสนิท และอุ่น1 ชั่วโมง 50 ° C เพื่ออํานวยความสะดวก ทรานส์เอสเทอริฟิเคชันกระบวนการของกลีเซอไรด์ในชื่อเสียงที่สอดคล้องกันผลลัพธ์ผสมกับด่างทำลาย 0.1 โมลาร์HCL . ตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีชื่อเสียงเป็นชั้นเจือจาง 1 : 1 ( เล่มที่ : Vol ) ด้วยเฮกเซนแล้วฉีดเข้าไปในเป็นกรด ( Shimadzu gc-17a qp5050a Shimadzu , ,เกียวโต , ญี่ปุ่น )ชื่อเสียงแยกกันใน SGE bpx70 60 เมตรคอลัมน์ ( ID 0.25 มม. ; ความหนา 0.25 μ m ) กับ60 นาทีเวลาหนี พอร์ตฉีด และอุณหภูมิ อินเตอร์เฟซถูกเก็บรักษาไว้ที่ 240 องศา อุณหภูมิของคอลัมน์รายละเอียดดังนี้ จัดขึ้นที่ 50 ° C เป็นเวลา 5 นาที เพิ่มที่ 12.5 ° C / นาที ถึง 170 องศา C เพิ่มขึ้น 1.0 ° C / มิน193 ° C เพิ่มขึ้น 4.0 ° C / นาที 240 ° C และจัดขึ้นสำหรับ8 นาทีที่ 240 ° C ที่ความดันขาเข้า 180 กิโลปาสคาล )คอลัมน์ไหล 1.7 มล. / นาที พร้อมเลี่ยมใช้เป็นแก๊สตัวพา สเปกโตรมิเตอร์มวลใช้เลือกโหมดไอออนและได้รับข้อมูลสำหรับฝูง 55 , 67 , 74 , 75 ,และ 79 M / Z